有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及科研領(lǐng)域，尤其涉及有有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法。在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而準(zhǔn)確的獲得測(cè)年所需的高質(zhì)量石墨靶。與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比，該系統(tǒng)在提高可靠性基礎(chǔ)上，引入了激光加熱的方法，使得加熱集中，迅速，熱效率利用高；將石墨靶合成與CO2燃燒系統(tǒng)綜合集成，減少中間環(huán)節(jié)，避免污染，提高測(cè)年的可靠性；采用壓力監(jiān)控合成反應(yīng)情況，有利于及時(shí)了解反應(yīng)快慢。
【專利說明】有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及科研領(lǐng)域，尤其涉及微量的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)和方法。
【背景技術(shù)】
[0002]全球碳循環(huán)長期控制著大氣中O2和CO2的平衡，而陸地生物圈中的埋藏有機(jī)碳又是全球碳循環(huán)的關(guān)鍵組分之一。然而，截止當(dāng)前，有關(guān)這些陸地生物圈中碳的儲(chǔ)存及遷移了解非常有限。分子水平的有機(jī)質(zhì)的14C測(cè)量為陸生碳在各圈層之間的傳輸動(dòng)力學(xué)方面的探索與深入提供了新的窗口。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，沉積物中不同有機(jī)化合物的?+0年齡變化較大，這無可置疑地說明陸地-海洋圈層中有機(jī)質(zhì)的傳遞較為迅速(年，十年)或發(fā)生在世紀(jì)至千年期范圍內(nèi)。更重要的是，這也向我們提出了如生物圈碳動(dòng)力學(xué)特性的控制，從不同沉積體系中輸出的有機(jī)質(zhì)的起源、轉(zhuǎn)換信號(hào)以及陸地有機(jī)碳儲(chǔ)存的過去變化等等一系列科學(xué)問題。這些科學(xué)議題的回答將對(duì)氣候變化、碳庫間的傳遞、示蹤及水文地理控制之間的相互聯(lián)系等具有重要的參考價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]加速器質(zhì)譜定年是將樣品燃燒或者酸解之后將其中的碳變成CO2，然后將CO2還原手段變成石墨靶，采用石墨靶進(jìn)行定年。對(duì)于常規(guī)樣品，加速器質(zhì)譜測(cè)年所需碳量(石墨靶)為I毫克左右，但是，在沉積物中有機(jī)分子含量在5-20微克左右，由于常規(guī)的制樣系統(tǒng)尺寸大，真空漏氣的可能性較大，比如，一分鐘常規(guī)系統(tǒng)滲漏I微克，對(duì)I毫克的碳量的樣品影響是1%。，但是對(duì)于5微克樣品，影響是20%。如果采用常規(guī)制樣方法，在制樣過程中極易受到污染，需要針對(duì)微量樣品設(shè)計(jì)一套制樣系統(tǒng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明的目的:為了提供一種損耗少、試驗(yàn)速度快的有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法。
[0005]為了達(dá)到如上目的，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案:
有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨I(xiàn)E合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨I(xiàn)E合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。
[0006]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵，所述壓力表和真空泵還連接壓力監(jiān)控顯示器。
[0007]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通
真空罩。
[0008]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述發(fā)射頭正對(duì)石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
[0009]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)。[0010]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石墨靶合成部分包含一個(gè)以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
[0011 ] 本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
[0012]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。
[0013]方案2:
有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測(cè)年所需的石墨靶。
[0014]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm，底部直徑為2_，長5cm的石英管中，加入氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6_金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9_高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6_，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO2氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。
[0015]采用如上技術(shù)方案的本發(fā)明，相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)有如下有益效果:
與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比，采用激光取代傳統(tǒng)的天然氣燃燒，由于有機(jī)分子樣品提取之后，直接附著在石英管管底部，采用激光燃燒，熱點(diǎn)集中，使得有機(jī)分子迅速、充分燃燒，可將原來直徑9mm,長15cm石英管換成直徑6mm,長8cm。與傳統(tǒng)的制樣系統(tǒng)相比,該系統(tǒng)在提高可靠性基礎(chǔ)上，引入了激光加熱的方法，使得加熱集中，迅速，熱效率利用高；將石墨靶合成與CO2燃燒系統(tǒng)綜合集成，減少中間環(huán)節(jié)，避免污染，提高測(cè)年的可靠性；采用壓力監(jiān)控合成反應(yīng)情況，有利于及時(shí)了解反應(yīng)快慢。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合附圖進(jìn)一步進(jìn)行說明:
圖1為發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為激光加熱轉(zhuǎn)盤的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為石墨靶合成裝置的局部結(jié)構(gòu)放大圖；
其中:1.激光加熱裝置；2.石英管；3.石墨靶合成部分；4.真空泵；5.真空計(jì)；6.激光加熱轉(zhuǎn)盤；7.除水冷卻部分；8.數(shù)據(jù)采集裝置；9.二氧化碳冷卻裝置；10.氫化鈦；11.鐵粉。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行說明，實(shí)施例不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制:
有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨I(xiàn)E合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨I(xiàn)E合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。本處能夠?qū)崿F(xiàn)的技術(shù)效果是，通過激光進(jìn)行快速加熱，激光的加熱點(diǎn)集中，加熱速度快，能夠有效減少目前的燃燒和所述真空環(huán)境包含連接管。
[0018]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵，所述壓力表和真空泵還連接壓力監(jiān)控顯示器。
[0019]所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。本處提供的一種真空維持的方式和結(jié)構(gòu)。
[0020]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述發(fā)射頭正對(duì)石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
[0021]所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)，因此人在外部即可完成操作。
[0022]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石墨靶合成部分包含一個(gè)以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
[0023]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
[0024]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。因此密封性能更好。
[0025]方案2:
有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測(cè)年所需的石墨靶。
[0026]本發(fā)明進(jìn)一步技術(shù)方案在于，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm，底部直徑為2_，長5cm的石英管中，加入氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6_金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9_高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6_，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于C02氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。
[0027]激光加熱裝置可以是共用也可以是轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自均有一個(gè)激光加熱裝置。即，在石墨靶合成部分也可以采用本激光加熱裝置。
[0028]另外，激光加熱裝置還能連接CPU對(duì)于轉(zhuǎn)化部分激光加熱裝置的啟動(dòng)時(shí)間以及石墨靶合成部分激光加熱裝置的啟動(dòng)時(shí)間進(jìn)行調(diào)整。
[0029]本項(xiàng)發(fā)明，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm,底部直徑為2mm,長5cm的石英反應(yīng)管中，加入20mg左右的氧化銅作為氧化劑，將石英管子通過6mm金屬接頭連接到長3cm，直徑為6mm圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9_高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6_，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO2氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。本專利可以采用Iabview編寫程自動(dòng)化控制程序，通過控制每個(gè)電磁閥開關(guān)，控制閉合、通路當(dāng)4個(gè)樣品裝入石英管后，點(diǎn)擊Labview控制界面上的開始，先對(duì)第一組樣品進(jìn)行處理，打開總閥，空氣通路中連接和石墨靶合成的電磁閥門，開始進(jìn)行抽真空，當(dāng)真空達(dá)到10_5torr，閥門關(guān)閉，開始對(duì)樣品進(jìn)行加熱，設(shè)定加熱程序是15分鐘，然后關(guān)閉總閥門，反應(yīng)器閥門打開，除水冷阱開始工作，設(shè)定冷凝時(shí)間是2分鐘，然后合成單位閥門打開，液氮冷阱開始工作，設(shè)定冷凍時(shí)間是2分鐘，CO2被凍下，打開總閥門，發(fā)出雜氣，合成閥門關(guān)閉，電爐開始工作，反應(yīng)開始。
[0030]4個(gè)樣品的第二個(gè)樣品反應(yīng)器開始工作前，關(guān)閉第一個(gè)反應(yīng)器閥門，打開總閥，連通第二組樣品的反應(yīng)器的通路和第二組樣品石墨靶合成單元閥門，當(dāng)真空達(dá)到10-5torr，閥門關(guān)閉，第二組樣品轉(zhuǎn)到激光透鏡下方，開始激光加熱，其他步驟同上。當(dāng)四個(gè)樣品開始反應(yīng)，在石墨靶合成單元換上除水冷凝器(主要冷凍酒精使得溫度達(dá)到零下，而除水)，使得反應(yīng)正常進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)參數(shù)通過數(shù)據(jù)收集器記錄，并通過LabVIEW(National Instruments,Inc.)界面進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而準(zhǔn)確的獲得測(cè)年所需的高質(zhì)量石墨靶。
[0031]本方法和傳統(tǒng)的分析方法相比，試驗(yàn)速度提高了 90%，樣品取得率提高了 90%;節(jié)約空間；與原來電爐解熱相比，采用激光加熱，熱效率提高，氧化徹底，氧化速度較快；采用氫化鈦?zhàn)鳛檫€原劑氫的提供介質(zhì)，使得石墨靶還原，只需要一個(gè)加熱爐，大大節(jié)省空間，反應(yīng)速度加快；實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，省時(shí)省力，便于操作。
[0032]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該了解本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，其特征在于，包含位于真空環(huán)境下的轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加熱裝置，所述轉(zhuǎn)化部分包含石英管，所述激光加熱裝置的發(fā)射頭指向石英管，所述激光加熱裝置的激光發(fā)射部件朝向該石英管內(nèi)部，所述轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分通氣連通。
2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述真空環(huán)境包含連接管，連接管能夠連通轉(zhuǎn)化部分和石墨靶合成部分，所述連接管上連接有壓力表和真空泵(4)，所述壓力表和真空泵(4)還連接壓力監(jiān)控顯示器。
3.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述激光加熱裝置位于真空罩內(nèi)，所述連接管連通真空罩。
4.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述發(fā)射頭正對(duì)石英管的上方，所述石英管下方包含遮擋片，所述遮擋片為隔熱材料。
5.如權(quán)利要求3所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述激光加熱裝置包含遙控開關(guān)。
6.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述石墨靶合成部分包含一個(gè)以上并列的石墨靶合成裝置，其包含反應(yīng)管，其內(nèi)部有鐵粉和氫化鈦，所述反應(yīng)管并列二氧化碳冷卻裝置。
7.如權(quán)利要求6所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，還包含激光加熱轉(zhuǎn)盤出)，所述激光加熱轉(zhuǎn)盤中間有孔，孔中安裝有石英管，激光加熱轉(zhuǎn)盤周邊安裝有石墨靶合成裝置。
8.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣系統(tǒng)，其特征在于，所述石英管上方和激光加熱裝置的發(fā)射頭之間有透明封閉片，石英管伸出的氣路連接除水冷卻部分后接入石墨靶合成部分。
9.有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，在抽真空環(huán)境下，將有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入石英管中，然后加入氧化銅作為氧化劑，采用激光加熱，然后純化，直接倒入裝有鐵粉和鋅粒的石墨靶合成單位中，也采用激光加熱的方法，進(jìn)行合成反應(yīng)，合成過程中通過壓力監(jiān)控顯示器直接監(jiān)控合成情況，從而獲得測(cè)年所需的石墨靶。
10.如權(quán)利要求9所述的有機(jī)分子碳十四定年制樣的方法，其特征在于，將提取出來的有機(jī)質(zhì)分子樣品裝入直徑6mm,底部直徑為2mm,長5cm的石英管中，加入氧化銅作為氧化齊U，將石英管子通過6_金屬接頭連接到長3cm，直徑為6_圓柱體的石英管上，放入激光加熱轉(zhuǎn)盤上，激光的最大功率為25W波長為805nm，激光透過透鏡直接穿過圓柱體照射到黑色氧化銅上加熱氧化樣品，在反應(yīng)管下部有熱電偶控制激光加熱的溫度，生成的氣體通過除水的冷凝器除水，然后通過液氮冷阱冷凍到長10cm，直徑9_高溫耐火玻璃中，底部裝有氫化鈦粉末，管子內(nèi)套6_，長6cm高溫耐火玻璃，用于裝催化劑鐵粉，調(diào)電爐溫度到600°C，氫化鈦在高溫下，分解出氫氣，用于CO2氣體的還原，方程式:C02+2H2=2H20+C反應(yīng)開始，鐵粉作為催化劑。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103558073SQ201310578686
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】鄭艷紅, 李奇緣, 王章章 申請(qǐng)人:西北大學(xué)