一種測定高溫合金fgh96中砷、銻、鉍的原子熒光方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金痕量元素分析技術(shù)，涉及一種測定高溫合金FGH96中砷、銻、鉍含量的原子熒光方法。分析步驟如下：稱取試料；制備試樣溶液；制備校準溶液；制備低標溶液；制備高標溶液；測量試樣溶液中砷、銻、鉍的濃度；計算測量結(jié)果，得到砷、銻、鉍的含量。本發(fā)明提出了一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定高溫合金FGH96中砷、銻、鉍含量的氫化物發(fā)生原子熒光方法，應(yīng)用前景廣泛，可以滿足隨著FGH96合金的工程化應(yīng)用，其雜質(zhì)元素含量要求越來越嚴格，尤其是對于低熔點元素砷、銻、鉍的控制。本發(fā)明滿足科研和生產(chǎn)對原材料質(zhì)量控制的要求，減低產(chǎn)品報廢率、節(jié)約研制和生產(chǎn)成本。
【專利說明】—種測定高溫合金FGH96中砷、鋪、秘的原子熒光方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金痕量兀素分析技術(shù),涉及一種測定高溫合金FGH96中砷、鋪、秘含量的原子熒光方法。
【背景技術(shù)】
[0002]針對發(fā)動機對高推重比的需求，粉末高溫合金FGH96用于發(fā)動機中的關(guān)鍵熱端部件。為了提高盤件合金的純凈度水平，需要嚴格控制合金的雜質(zhì)元素含量，尤其是低熔點元素砷、銻、鉍的含量，提高發(fā)動機運行安全性和可靠性。.[0003]經(jīng)文獻調(diào)研，原子熒光技術(shù)是具有中國特色的分析技術(shù)，ASTM及國外文獻中無相關(guān)分析內(nèi)容。高溫合金中痕量元素分析方法主要有國軍標GJB5404提供的方法，其中主要是經(jīng)典化學法和部分儀器法，儀器分析方法我們可以借鑒采用，但必須根據(jù)針對FGH96合金材料的特點建立適用于自己的檢測方法，F(xiàn)GH96屬于新型粉末合金，Nb元素含量較高，如果簡單套用國軍標GJB5404可能會帶來檢測結(jié)果的偏差。因此必須經(jīng)過實驗確定以上特殊成分對痕量元素檢測結(jié)果的影響，建立一種高溫合金FGH96中砷、銻、鉍含量檢測的技術(shù)。
[0004]根據(jù)要分析元素種類、含量不同，常用的痕量分析的儀器主要有以下幾種:電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP - MS)、原子吸收光譜法(AAS。但是ICP-MS分析FGH96中的低熔點元素As、Sb、Bi時存在成本高、干擾嚴重的問題；AAS分析FGH96中的低熔點元素As、Sb、Bi時存在干擾嚴重、分析精度低的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是:提出一種分析靈敏高、操作簡便、分析周期短、效率高的測定高溫合金FGH96中砷、鋪、秘含量的氫化物發(fā)生原子突光方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:采用原子熒光光譜儀，測量元素砷儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:260V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:60mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素砷測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素銻儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim ;測量元素鋪測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次；測量元素鉍儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim ;測量元素秘測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:Is ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次；
[0007](I)在測量過程中所使用的試劑如下:
[0008](1.1)鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0009](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0010](1.3)硫酸,P 1.84g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級;[0011](1.4)氫氟酸，P 1.15g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0012](1.5)檸檬酸溶液，40(^/1;
[0013](1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級純；
[0014](1.7)氫氧化鈉溶液，100g/L (貯存于塑料瓶中)；
[0015]稱取100g氫氧化鈉置于500mL燒杯中，加水溶解完全后,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0016](1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級純；
[0017](1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ；
[0018]稱取5g氫氧化鈉置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀，加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用時現(xiàn)配；
[0019](1.10)硝酸，(1+1);
[0020](1.11)王水，(1+3);
[0021](1.12)硫酸，(1+1);
[0022](1.14)硫酸， (1+4);
[0023](1.15)硫脲-抗壞血酸混合溶液:
[0024]分別稱取IOg硫脲和IOg抗壞血酸，溶于IOOmL水中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配；
[0025](1.16)砷標準溶液 A，0.10mg/mL ；
[0026]稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的三氧化二砷0.1320g，在100~110°C下，預(yù)先烘烤2小時，溶于20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，稍加熱并用玻璃棒攪拌，溶解后，移入1000mL容量瓶中，加酚酞二滴以鹽酸中和至中性并過量兩滴，用水稀釋至刻度，混勻；
[0027](1.17)砷標準溶液 B，0.001mg/mL ；
[0028]移取10.0OmL砷標準溶液A于1000mL容量瓶中，補加IOOmL鹽酸(1.1)，用水稀釋
至刻度，混勻；
[0029](1.18)砷標準溶液 C，0.0001mg/mL ；
[0030]移取25.0OmL砷標準溶液B于250mL容量瓶中，補加25mL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勾;
[0031](1.19)銻標準溶液 A，0.10mg/mL ；
[0032]稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的金屬銻0.1OOOg置于IOOmL燒杯中，加入20~30mL硫酸(1.12)，加熱溶解，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勾；
[0033](1.20)銻標準溶液 B，0.001mg/mL ；
[0034]移取10.0OmL銻標準溶液A于1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻；
[0035](1.21)銻標準溶液 C，0.0001mg/mL ；
[0036]移取25.0OmL銻標準溶液B于250mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻；
[0037](1.22)鉍標準溶液 A，0.10mg/mL ；
[0038]稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的金屬鉍0.1OOOg置于IOOmL燒杯中，加50mL硝酸(1.6)加熱溶解，待完全溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勻；
[0039](1.23)鉍標準溶液 B，0.001mg/mL。[0040]移取10.0OmL鉍標準溶液A于IOOOmL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋
至刻度，混勻；
[0041](1.24)鉍標準溶液 C，0.0001mg/mL。
[0042]移取25.0OmL鉍標準溶液B于250mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勾;
[0043](1.25)鎳標準溶液溶液:10mg/mL ；
[0044]稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%的金屬鎳1.0OOOg置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0045](2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；
[0046](3)分析步驟如下:
[0047](3.1)試料:稱取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ；
[0048](3.2)制備試樣溶液:
[0049](3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.l);5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I?1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解；力口Λ 5mL朽1檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0050](3.3)制備校準溶液及載液:
[0051](3.3.1)校準曲線溶液的制備
[0052]在數(shù)個IOOmL燒杯中，均加入IOmL鎳標準溶液溶液(1.21)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00砷標準溶液C (1.18)、銻標準溶液C (1.21)、鉍標準溶液 C (1.24)；
[0053](3.3.2)載液的制備
[0054]在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫；
[0055](3.4)測量
[0056]按照設(shè)定的砷、銻、鉍的工作條件，設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測量校準系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標，以熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線并打??；
[0057](3.5)由儀器直接給出分析結(jié)果。
[0058]所述的配制校準曲線溶液使用化學成分接近的標準樣品按照(3.1)?(3.2)處理后，配制成所需要的校準曲線溶液以替代(3.3.1)校準曲線溶液。
[0059]本發(fā)明優(yōu)點是:
[0060]I)元素砷、銻、鉍測量靈敏度高，選擇性好，檢出限砷0.00005% ;銻0.00001% ;鉍
0.000003%。此檢出限大大由于以往所使用其他設(shè)備，滿足了 FGH96合金的高性能要求；[0061 ] 2 )方法測定范圍寬，砷測量下限0.0005%、測量上限為0.003% ；銻測量下限
0.0001、測量上限為0.002% ；、鉍為0.00003%，測量上限為0.0003% ;此測定范圍可以一次
測量幾個數(shù)量級的含量，減少了有些方法需要粗測，然后重新配制曲線的繁瑣操作。
[0062]3)本方法采用的儀器為國產(chǎn)儀器價格低，只有其他測試痕量元素的設(shè)備ICP或GDMS等價格的數(shù)十分之一；對環(huán)境要求低，不需要建立超純試驗間；實驗室維護成本低，不需要恒溫恒濕，只需要一般實驗室維護就可以；
[0063]4)該方法測量快速，操作簡便，從處理樣品到測量，一個批次可以測試幾十包平行 樣，節(jié)約了大量人力和物力。
【具體實施方式】
[0064]采用原子熒光光譜儀，測量元素砷儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:260V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:60mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素砷測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素銻儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。測量元素銻測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素鉍儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。測量元素秘測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。
[0065](I)在測量過程中所使用的試劑如下:
[0066](1.1)鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0067](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0068](1.3)硫酸，P 1.84g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0069](1.4)氫氟酸，P 1.15g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0070](1.5)檸檬酸溶液，400g/L ；
[0071](1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級純；
[0072](1.7)氫氧化鈉溶液，100g/L (貯存于塑料瓶中)；
[0073]稱取IOOg氫氧化鈉(1.6)置于500mL燒杯中，加入溶解完全后,移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0074](1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級純；
[0075](1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ；
[0076]稱取5g氫氧化鈉(1.6)置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀(1.8)，加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用時現(xiàn)配。
[0077](1.10)硝酸，(1+1);
[0078](1.11)王水，(1+3);
[0079](1.12)硫酸，(1+1);
[0080](1.14)硫酸，(1+4);
[0081 ] (1.15)硫脲-抗壞血酸混合溶液:
[0082]分別稱取IOg硫脲和IOg抗壞血酸，溶于IOOmL水中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
[0083](1.16)砷標準溶液 A，0.10mg/mL。
[0084]稱取0.1320g預(yù)先烘烤(100?110°C烘2小時)的三氧化二砷(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)溶于20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，稍加熱并用玻璃攪拌，溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，加酚酞二滴以鹽酸中和至中性并過量兩滴，用水稀釋至刻度，混勻。
[0085](1.17)砷標準溶液 B，0.001mg/mL。
[0086]移取10.0OmL砷標準溶液B (1.16)于IOOOmL容量瓶中，補加IOOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻。
[0087](1.18)砷標準溶液 C，0.0001mg/mL。
[0088]移取25.0OmL砷標準溶液B (1.17)于250mL容量瓶中，補加25mL鹽酸(1.1 )，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0089](1.19)銻標準溶液 A，0.10mg/mL。 [0090]稱取0.1OOOg金屬銻(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)置于IOOmL燒杯中，加入20~30mL硫酸(1.12)，加熱溶解，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0091](1.20)銻標準溶液 A，0.001mg/mL。
[0092]移取10.0OmL銻標準溶液(1.19)于1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0093](1.21)銻標準溶液 A，0.0001mg/mL。
[0094]移取25.0OmL銻標準溶液B (1.19)于250mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0095](1.22)鉍標準溶液 A，0.10mg/mL。
[0096]稱取0.1OOOg金屬鉍(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)置于IOOmL燒杯中，加50mL( 1+1)硝酸(1.6)加熱溶解，待完全溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勻。
[0097](1.23)鉍標準溶液 B，0.001mg/mL。
[0098]移取10.0OmL鉍標準溶液B (1.22)于1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0099](1.24)鉍標準溶液 C，0.0001mg/mL。
[0100]移取25.0OmL鉍標準溶液B (1.23)于250mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0101](1.25)鎳標準溶液溶液:10mg/mL ；
[0102]稱取金屬鎳(質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%) 1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0103](2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；
[0104](3)分析步驟如下:
[0105](3.1)試料:稱取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ；
[0106](3.2)制備試樣溶液:
[0107](3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入2OmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I~1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解。加Λ 5mL檸檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0108](3.3)制備校準溶液及載液:
[0109](3.3.1)校準曲線溶液的制備
[0110]在數(shù)個IOOmL燒杯中，均加入IOmL鎳標準溶液溶液(1.21)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00砷〇(1.18)、銻 C (1.21)、鉍 C (1.24)標準溶液。[0111](3.3.2)載液的制備
[0112]在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫。
[0113](3.4)測量
[0114]按砷、銻、鉍的工作條件，設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測量校準曲線溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標，以熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線并打印。
[0115](3.5)分析結(jié)果的計算
[0116]由儀器直接輸出分析結(jié)果。
[0117]實施例一
[0118]1、一種測定高溫合金FGH96砷、銻、鉍含量的方法，其特征在于:采用原子熒光光譜儀，測量元素砷儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:260V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:60mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素砷測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素銻儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。測量元素鋪測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素鉍儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。測量元素秘測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。
[0119](I)在測量過程中所使用的試劑如下:
[0120](I)在測量過程中所使用的試劑如下:
[0121]1.1)鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0122](1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0123](1.3)硫酸,P 1.84g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級;
[0124](1.4)氫氟酸，P 1.15g/mL ;優(yōu)級純或 MOS 級；
[0125](1.5)檸檬酸溶液，400g/L ;
[0126](1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級純；
[0127](1.7)氫氧化鈉溶液，100g/L (貯存于塑料瓶中)；
[0128]稱取IOOg氫氧化鈉(1.6)置于500mL燒杯中，加入溶解完全后,移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0129](1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級純；
[0130](1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ；
[0131]稱取5g氫氧化鈉(1.6)置于200mL燒杯中，溶解完全后，加入12g硼氫化鉀(1.8)，加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,用時現(xiàn)配。
[0132](1.10)硝酸，(1+1);
[0133](1.11)王水，(1+3);
[0134](1.12)硫酸，(1+1);
[0135](1.14)硫酸，(1+4);
[0136](1.15)硫脲-抗壞血酸混合溶液:
[0137]分別稱取IOg硫脲和IOg抗壞血酸，溶于IOOmL水中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。[0138](1.16)砷標準溶液 A，0.10mg/mL。
[0139]稱取0.1320g預(yù)先烘烤(100?110°C烘2小時)的三氧化二砷(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)溶于20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，稍加熱并用玻璃攪拌，溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，加酚酞二滴以鹽酸中和至中性并過量兩滴，用水稀釋至刻度，混勻。
[0140](1.17)砷標準溶液 B，0.001mg/mL。
[0141]移取10.0OmL砷標準溶液B (1.16)于IOOOmL容量瓶中，補加IOOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勻。
[0142](1.18)砷標準溶液 C，0.0001mg/mL。
[0143]移取25.0OmL砷標準溶液B (1.17)于250mL容量瓶中，補加25mL鹽酸(1.1 )，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0144](1.19)鋪標準溶液 A,0.10mg/mL。
[0145]稱取0.1OOOg金屬銻(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)置于IOOmL燒杯中，加入20?30mL硫酸(1.12)，加熱溶解，待完全溶解后，移入IOOOmL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0146](1.20)銻標準溶液 A，0.001mg/mL。
[0147]移取10.0OmL銻標準溶液(1.19)于IOOOmL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0148](1.21)銻標準溶液 A，0.0001mg/mL。
[0149]移取25.0OmL銻標準溶液B (1.19)于250mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻。
[0150](1.22)秘標準溶液 A,0.10mg/mL。
[0151 ] 稱取0.1OOOg金屬鉍(質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%)置于IOOmL燒杯中，加50mL( 1+1)硝酸(1.6)加熱溶解，待完全溶解后，冷卻，移入IOOOmL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勻。
[0152](1.23)鉍標準溶液 B，0.001mg/mL。
[0153]移取10.0OmL鉍標準溶液B (1.22)于IOOOmL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0154](1.24)鉍標準溶液 C，0.0001mg/mL。
[0155]移取25.0OmL鉍標準溶液B (1.23)于250mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用
水稀釋至刻度，混勻。
[0156](1.25)鎳標準溶液溶液:10mg/mL ；
[0157]稱取金屬鎳(質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%) 1.0000克，置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入IOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0158](2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣；
[0159](3)分析步驟如下:
[0160](3.1)試料:稱取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ；
[0161](3.2)制備試樣溶液:
[0162](3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入2OmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I?1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解。加Λ 5mL檸檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0163](3.3)制備校準曲線溶液及載液:
[0164](3.3.1)校準曲線溶液的制備
[0165]在數(shù)個IOOmL燒杯中，均加入IOmL鎳標準溶液溶液(1.21)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50、1.00、2.00、5.00砷〇(1.18)、銻 C (1.21)、鉍 C (1.24)標準溶液。
[0166](3.3.2)載液的制備
[0167]在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫。
[0168](3.4)測量
[0169]按砷、銻、鉍的工作條件，設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測量校準曲線系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標，以熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線并打印。計算測量結(jié)果，得到砷、銻、鉍含量；砷、銻、鉍的含量分別為0.0007,0.0002,0.00005，加入回收率分別為126%、80%、1 20%，RSD分別為5.2,8.3,9.5，結(jié)果滿足要求。
【權(quán)利要求】
1.一種測定高溫合金FGH96砷、銻、鉍的原子熒光方法，其特征在于:采用原子熒光光譜儀，測量元素砷儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:260V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:60mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim。元素砷測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次。測量元素銻儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim ;測量元素鋪測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次；測量元素鉍儀器的工作條件如下:光電倍增管負高壓:300V ;原子化器高度:8mm ;燈電流:80mA ;載氣流量:400ml/mim ;屏蔽氣流量:900ml/mim ;測量元素秘測量條件如下:讀數(shù)時間:10s ;測量方式:標準曲線法；延遲時間:1s ;讀數(shù)方式:峰面積積分；重復(fù)次數(shù):1次； (I)在測量過程中所使用的試劑如下: (1.0鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級純或MOS級； (1.2)硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級純或MOS級； (1.3)硫酸,P 1.84g/mL ;優(yōu)級純或MOS級; (1.4)氫氟酸，P1.15g/mL ;優(yōu)級純或MOS級； (1.5)檸檬酸溶液，40(^/1; (1.6)氫氧化鈉，固體，優(yōu)級純；
(1.7)氫氧化鈉溶液，10(^/1; 稱取100g氫氧化鈉置于500mL燒杯中，加水溶解完全后,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.8)硼氫化鉀，固體，優(yōu)級純； (1.9)硼氫化鉀溶液；12g/L ； 稱取5g氫氧化鈉置于200mL燒杯中，溶解完全后,加入12g硼氫化鉀,加入溶解完全后，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，用時現(xiàn)配； (1.10)硝酸，(1+1)； (1.11)王水，(1+3)； (1.12)硫酸，(1+1)； (1.14)硫酸，(1+4)； (1.15)硫脲-抗壞血酸混合溶液: 分別稱取IOg硫脲和IOg抗壞血酸,溶于IOOmL水中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配； (1.16)砷標準溶液 A，0.10mg/mL ； 稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的三氧化二砷0.1320g,在100~110°C下，預(yù)先烘烤2小時，溶于20mL濃度為10%的氫氧化鈉溶液中，稍加熱并用玻璃棒攪拌，溶解后，移入1000mL容量瓶中，加酚酞二滴以鹽酸中和至中性并過量兩滴，用水稀釋至刻度，混勻； (1.17)砷標準溶液 B,0.001mg/mL ； 移取10.0OmL砷標準溶液A于1000mL容量瓶中，補加IOOmL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勾； (1.18)砷標準溶液 C，0.0001mg/mL ； 移取25.0OmL砷標準溶液B于250mL容量瓶中，補加25mL鹽酸(1.1 )，用水稀釋至刻度，混勾; (1.19)銻標準溶液 A，0.10mg/mL ； 稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的金屬銻0.1OOOg置于IOOmL燒杯中，加入20~30mL硫酸(1.12)，加熱溶解，待完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻； (1.20)銻標準溶液 B，0.001mg/mL ； 移取10.0OmL銻標準溶液A于1000mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻； (1.21)銻標準溶液 C，0.0001mg/mL ； 移取25.0OmL銻標準溶液B于250mL容量瓶中，用硫酸(1.14)稀釋至刻度，混勻； (1.22)鉍標準溶液 A，0.10mg/mL ； 稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.999%的金屬鉍0.1OOOg置于IOOmL燒杯中，加50mL硝酸(1.6)加熱溶解，待完全溶解后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勾； (1.23)鉍標準溶液 B,0.001mg/mL ； 移取10.0OmL鉍標準溶液 A于1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勾； (1.24)鉍標準溶液 C，0.0001mg/mL ； 移取25.0OmL鉍標準溶液B于250mL容量瓶中，補加50mL硝酸(1.6)，用水稀釋至刻度，混勾； (1.25)鎳標準溶液溶液:10mg/mL ； 稱取質(zhì)量分數(shù)不小于99.99%的金屬鎳1.0OOOg置于150ml燒杯中，加入硝酸(1.10)，加熱溶解后，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (2)取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進行取樣和制樣； (3)分析步驟如下: (3.1)試料:稱取0.1Og試料，精確到0.0OOlg ； (3.2)制備試樣溶液: (3.2.1)制備試樣溶液:將分析步驟(3.1)的試料置于IOOmL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.0 ;5mL硝酸(1.2)在低溫電爐上加熱，并滴加I~1.5mL氫氟酸(1.4)，加熱溶解；加Λ 5mL檸檬酸溶液(1.6),加熱煮沸,稍冷,加入IOmL鹽酸(1.1)，微熱，冷卻后，將試液移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (3.2.2)空白試驗:用同樣的分析步驟和相同的試劑與試料平行進行作空白試驗； (3.3)制備校準曲線溶液及載液: (3.3.1)校準曲線溶液的制備 在數(shù)個IOOmL燒杯中，均加入IOmL鎳標準溶液溶液(1.21)與試樣同步處理，再分別加入0、0.50,1.00,2.00,5.00砷標準溶液C (1.18)、銻標準溶液C (1.21)、鉍標準溶液C(1.24)； (3.3.2)載液的制備 在500mL燒杯中，加240mL水，再加入160mL鹽酸，混合均勻，冷卻至室溫； (3.4)測量按照設(shè)定的砷、銻、鉍的工作條件，設(shè)定原子熒光光譜儀，依次測量空白試驗(3.2.2)、標準系列溶液(3.3.1)和試樣溶液，以溶液濃度為橫坐標，以熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線并打??； (3.5)由儀器直接給出分析結(jié)果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定高溫合金FGH96砷、銻、鉍的原子熒光方法，其特征在是，所述的配制校準曲線溶液使用化學成分接近的標準樣品按照(3.1)~(3.2)處理后，配制成所需要的校準曲線溶液以替代(3.3.1)校準曲線溶液。
【文檔編號】G01N21/64GK103543137SQ201310503197
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】龐曉輝, 高頌, 高帥, 白雪峰, 張艷 申請人:中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院