一種鉻礦中砷含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鉻礦檢測(cè)方法，特別涉及一種鉻礦中砷含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉻礦主要用于治金工業(yè)、化學(xué)工業(yè)以及建筑工業(yè)，可用來(lái)制造合金鋼、燃料、化學(xué)試劑、耐火材料等，是我國(guó)基礎(chǔ)工業(yè)中不可缺少的礦物原料。
[0003]砷作為一種常見(jiàn)有害元素，在冶煉、合金制造、金屬加工、電鍍等生產(chǎn)過(guò)程都會(huì)對(duì)人體健康和環(huán)境造成嚴(yán)重危害，尋找一種快捷、準(zhǔn)確的鉻礦中砷的測(cè)定方法，對(duì)促進(jìn)環(huán)境保護(hù)、指導(dǎo)鉻礦合理利用有重要意義。關(guān)于鉻礦中砷的測(cè)定方法，在SN/T2721-2010《進(jìn)出口礦產(chǎn)品中砷和汞的檢測(cè)方法原子熒光光度法》的標(biāo)準(zhǔn)中，給出了礦產(chǎn)品中砷測(cè)定通用檢測(cè)方法，文中提到鉻礦可在常溫常壓或微波消解條件下，用鹽酸和硝酸消解樣品，試液中砷與硼氰化鉀反應(yīng)產(chǎn)生氫化物，用原子熒光廣度法對(duì)砷進(jìn)行測(cè)量。
[0004]該測(cè)定方法為礦產(chǎn)品中砷測(cè)定的通用方法，適用于多數(shù)用酸容易消解的產(chǎn)品，而鉻礦屬于業(yè)界所熟知的用酸難以消解的產(chǎn)品，用該方法消解不徹底，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性差，檢測(cè)結(jié)果偏低；又由于該方法適用于檢測(cè)礦產(chǎn)中砷的檢測(cè)下限為0.001%，S卩10 ug/g，而很多絡(luò)礦中的砷小于10 ug/g，這些樣品不能檢出。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種設(shè)計(jì)合理，準(zhǔn)確地測(cè)定的鉻礦中砷含量的方法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明是一種鉻礦中砷含量的測(cè)定方法，其特點(diǎn)是，其步驟為，
(1)試料溶液的制備:
稱取含砷的鉻礦試樣0.2-0.7g，置于預(yù)加了 0.8-1.2g過(guò)氧化鈉的剛玉坩禍中，再在試樣上覆蓋0.8-1.2g過(guò)氧化鈉，將剛玉坩禍置于溫度為600 _700°C下熔融15_25min，取出，冷卻至常溫；
將冷卻后盛有熔融物的剛玉坩禍放入燒杯中，向剛玉坩禍中加45-55mL、溫度為600C -100°C的熱水浸洗熔融物，將浸洗的熔融物倒入燒杯中，并用鹽酸溶液和水將剛玉坩禍內(nèi)外殘留的熔融物沖洗至燒杯中，往燒杯中加入8-12mL鹽酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷卻至常溫，將熔融物溶液移至10mL容量瓶中，定容；
從10mL容量瓶中移取3-7mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4_6mL鹽酸溶液、4-6mL硫脲-抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，靜置25-35 min，得到試料溶液；
(2)空白溶液的制備:
稱取與步驟(I)相同質(zhì)量的過(guò)氧化鈉，熔融后，再按照與制備試料溶液相同的步驟，得到空白溶液；
(3)校準(zhǔn)溶液的制備: 分別移取至少5份不同體積的、質(zhì)量濃度為I μ g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，在每個(gè)容量瓶中均加入4-6mL空白溶液、4-6mL鹽酸溶液、4_6mL硫脲-抗壞血酸溶液、與試料溶液內(nèi)含量相等的鉻及鐵元素，用水稀釋至刻度，混勻，靜置25-35 min，得到校準(zhǔn)溶液；
(4)上機(jī)測(cè)試:
在原子熒光光譜儀內(nèi)，用鹽酸溶液作載流，硼氫化鉀溶液做還原劑，以砷空心陰極燈為激發(fā)光源，依次對(duì)校準(zhǔn)溶液、試料溶液及空白溶液進(jìn)行熒光強(qiáng)度測(cè)試，以校準(zhǔn)溶液的砷濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，再根據(jù)試料溶液獲得的熒光強(qiáng)度，參照校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)試樣中的砷進(jìn)行定量，從而測(cè)得鉻礦中砷的含量。
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，在步驟(I)所述的試料溶液制備過(guò)程中，在稱取之前，先將含砷的鉻礦試樣通過(guò)直徑為
0.08-0.12mm的標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩選，選取細(xì)的含砷的鉻礦試樣置于干燥器中，在溫度為105±5°C的條件下，干燥1.0-2.0h，冷卻至室溫。
[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(4)所述的上機(jī)測(cè)試中，熒光強(qiáng)度測(cè)試在負(fù)高壓為230-270mV、燈電流為55-65mA、原子化器高度為6-10 mm、輔助氣流量為380 _420mL/min、屏蔽氣流量為700 -900mL/min的條件下進(jìn)行。
[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過(guò)程中，稱取含砷的鉻礦試樣時(shí)精確至0.0001 go
[0010]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過(guò)程中，所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為2:3-4:1配制而成。
[0011]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(4)所述的上機(jī)測(cè)試中，所用的鹽酸溶液由濃鹽酸與水按照體積比為1:19-1:4配制而成。
[0012]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(I)所述的試料溶液制備過(guò)程中，沖洗盛有熔融物的剛玉i甘禍所用的鹽酸溶液為10-14mL、水為5_10mL。
[0013]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題還可以通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)，所述的鉻礦中砷含量的測(cè)定方法:在步驟(4)所述的上機(jī)測(cè)試中，所述的硼氫化鉀溶液的濃度為10-25 g/Lo
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用過(guò)氧化鈉熔融鉻礦，容易操作，溶解時(shí)間短，砷生成鈉鹽，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定；將熔融溫度選擇在600-70(TC，解決了熔樣時(shí)間過(guò)短而熔融不完全，過(guò)長(zhǎng)則浪費(fèi)時(shí)間和能源的問(wèn)題，將熔樣時(shí)間控制在20min，可滿足樣品熔融完全，熔樣結(jié)果穩(wěn)定；設(shè)空白溶液，排除實(shí)驗(yàn)所用試劑的影響，提高測(cè)定的精度；設(shè)校準(zhǔn)溶液，作為試料溶液的熒光強(qiáng)度的一個(gè)基準(zhǔn)，校準(zhǔn)溶液的溶液環(huán)境與試料溶液的溶液環(huán)境接近，保證測(cè)定的穩(wěn)定性，其設(shè)計(jì)合理，提高了鉻礦中砷的定量精度。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是實(shí)施例19中校準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]進(jìn)一步描述本發(fā)明的具體技術(shù)方案，以便于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步地理解本發(fā)明，而不構(gòu)成對(duì)其權(quán)利的限制。
[0017]實(shí)施例1，一種鉻礦中砷含量的測(cè)定方法，其步驟為，
(1)試料溶液的制備:
稱取含砷的鉻礦試樣0.2g，置于預(yù)加了 0.Sg過(guò)氧化鈉的剛玉坩禍中，再在試樣上覆蓋
0.Sg過(guò)氧化鈉，將剛玉坩禍置于溫度為600°C下熔融15min，取出，冷卻至常溫；
將冷卻后盛有熔融物的剛玉坩禍放入燒杯中，向剛玉坩禍中加45mL、溫度為60°C的熱水浸洗熔融物，將浸洗的熔融物倒入燒杯中，并用鹽酸溶液和水將剛玉坩禍內(nèi)外殘留的熔融物沖洗至燒杯中，往燒杯中加入SmL鹽酸溶液，酸化溶解，得到熔融物溶液，冷卻至常溫，將熔融物溶液移至10mL容量瓶中，定容；
從10mL容量瓶中移取3mL熔融物溶液至50mL容量瓶中，加入4mL鹽酸溶液、4mL硫脲-抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，靜置25min，得到試料溶液；
(2)空白溶液的制備:
稱取與步驟(I)相同質(zhì)量的過(guò)氧化鈉，熔融后，再按照與制備試料溶液相同的步驟，得到空白溶液；
(3)校準(zhǔn)溶液的制備:
分別移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、1mL質(zhì)量濃度為I μ g/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50mL容量瓶中，在每個(gè)容量瓶中均加入4mL空白溶液、4mL鹽酸溶液、4mL硫脲-