碳支持膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了本發(fā)明提供一種透射分析用碳支持膜的制備方法，包括如下步驟：制備微孔陣列模版；在金屬載網(wǎng)上涂覆或撈上有機(jī)膜；在模版上涂覆親水劑；在模版上噴一層碳，形成微篩支持膜；在水里把微篩支持膜漂浮下來；用金屬載網(wǎng)把微篩支持膜撈起、晾干；把有機(jī)膜溶掉。本發(fā)明還提供另一種制備方法，包括如下步驟：制備微孔陣列模板；在模版上涂覆親水劑；在模版上噴有機(jī)膜；在水中把有機(jī)膜漂浮下來；用金屬載網(wǎng)把有機(jī)膜撈起；再在金屬載網(wǎng)上噴一層碳，形成微篩支持膜；用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。本碳支持膜制備方法，步驟簡單，低成本，所制備的碳支持膜質(zhì)量可靠。
【專利說明】碳支持膜的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透射分析用碳支持膜的制備方法，屬于透射電鏡樣品支持膜制備方法領(lǐng)域。該支持膜可以用于生物分子材料的低溫電鏡樣品制備，對于進(jìn)行高效、快速和自動(dòng)化的低溫電子顯微成像采集是不可缺少的。
【背景技術(shù)】
[0002]透射電子顯微鏡可在納米甚至原子尺度對物質(zhì)的形態(tài)、結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，因此廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)、物理、材料、化學(xué)等領(lǐng)域。目前，透射電子顯微鏡樣品通常用帶有小孔的金屬載網(wǎng)支持，而支持載網(wǎng)上通常覆蓋有有機(jī)膜或碳膜。特別對于納米材料、低溫冷凍生物樣品等的觀察，通常用支持膜上帶有小孔的微篩膜以使樣品在小孔中獲得低背景的圖像。而微孔大小一致，分布規(guī)則的陣列微篩膜則為樣品的觀察一致性，及圖像數(shù)據(jù)的自動(dòng)化收集帶來很大的便利性。廣泛受到人們的歡迎和使用。
[0003]目前制備此類微陣列支持膜的制備方法主要有兩種:
[0004]一種方法報(bào)道在《Ultramicroscopy》74(1998)75-81。專利號(hào):US6821692。其主要原理是:先根據(jù)制作微篩支持膜所需的圖形制作半導(dǎo)體光刻掩模板，在硅片上線涂覆一層交聯(lián)的凝膠，再在凝膠上涂覆一層光刻膠；覆蓋掩模板曝光；對光刻膠進(jìn)行顯影；用把硅片和光刻膠之間的凝膠消化掉，使光刻膠從硅片上剝離下來，漂浮在水面上；用金屬載網(wǎng)撈起光刻膠；在光刻膠上噴碳；用有機(jī)溶劑溶掉光刻膠。該方法工藝復(fù)雜、成本高。制備需要用專門的半導(dǎo)體加工設(shè)備。
[0005]另一種方法報(bào)道在《MicroscopyAND Microanalysis》13, (2007), 365-371。專利號(hào):US20060277778。其主要原理是:先用半導(dǎo)體微加工的方法在硅片表面刻蝕出一系列的小坑或小孔，小孔在硅片表面的形狀與要制備的微陣列支持膜上的圖案相同；在上述帶有圖形的硅片模版上噴一層潤濕劑；再在帶有潤濕劑的硅片模版上噴一定厚度的碳。在水里把碳膜漂浮在水面上；用金屬載網(wǎng)撈起、晾干。該方法制備的支持膜，碳膜在銅網(wǎng)上粘著力較差、不牢固，容易破裂或脫落。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種透射分析用碳支持膜的制備方法，其步驟簡單，低成本，所制備的碳支持膜質(zhì)量可靠。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種透射分析用碳支持膜的制備方法，包括如下步驟:
[0008]采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模版；
[0009]在金屬載網(wǎng)上涂覆或撈上一層不溶于水的有機(jī)膜；
[0010]在模版上涂覆一層親水劑；
[0011]在涂覆有親水劑的模版上噴一層碳，形成微篩支持膜；
[0012]在水里把微篩支持膜漂浮下來；
[0013]用帶有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)把微篩支持膜撈起、晾干；
[0014]用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。[0015]本發(fā)明還提供另一種透射分析用碳支持膜的制備方法，包括如下步驟:
[0016]采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模板；
[0017]在模版上涂覆一層親水劑；
[0018]在涂覆有親水劑的模版上噴一層不溶于水的有機(jī)膜；
[0019]在水中把有機(jī)膜漂浮下來；
[0020]用金屬載網(wǎng)把有機(jī)膜撈起；
[0021]再在覆有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)上噴一層碳，形成微篩支持膜；
[0022]用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。
[0023]優(yōu)選的，所述金屬載網(wǎng)為銅網(wǎng)。
[0024]優(yōu)選的，所述有機(jī)膜為方華膜。
[0025]優(yōu)選的，所述不損傷微篩支持膜的溶劑為乙醇。
[0026]優(yōu)選的，所述碳支持膜的制備方法，還包括銅網(wǎng)的處理步驟，具體步驟如下:
[0027]將銅網(wǎng)完全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的雜質(zhì)；
[0028]再將銅網(wǎng)脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸；
[0029]再用干燥的丙酮漂洗三次，最后一次超聲5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的有機(jī)雜質(zhì)；
[0030]再將清洗好的金屬載網(wǎng)放入烘箱中烘干或自然烘干。
[0031]優(yōu)選的，所述碳支持膜的制備方法，還包括方華膜的制備步驟，具體步驟如下:
[0032]將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0.2?0.4%的方華溶液；
[0033]再將載玻片全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min ；
[0034]將載玻片脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸；
[0035]再用100%乙醇漂洗載玻片；
[0036]再將清洗好的載玻片放入烘箱中烘干或自然烘干；
[0037]將經(jīng)過上述處理的載玻片垂直勻速地插入方華溶液中并靜止lmin，再快速地將載玻片抽出；
[0038]將吸附有方華溶液的載玻片至于空氣中晾干；
[0039]將晾干的載玻片垂直插入干凈的水中，使方華膜從載玻片脫離。
[0040]本發(fā)明所提供的透射分析用碳支持膜的制備方法簡單，可靠，生產(chǎn)成本低，制備的載網(wǎng)由于有機(jī)薄膜在銅網(wǎng)和碳膜之間起到粘附作用，使得碳膜牢固的附著的銅網(wǎng)上，不易脫落和破裂，大大提高樣品制備的成功率。利用本發(fā)明所制的碳支持膜具有邊緣平整、不易破碎、導(dǎo)電性能好、無有機(jī)物污染、適合于低溫高分辨率成像等特點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0041]下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步描述。以下實(shí)施例僅用于更加清楚地說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而不能以此來限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0042]本發(fā)明具體實(shí)施的技術(shù)方案是:
[0043]本發(fā)明提供一種透射分析用碳支持膜的制備方法，包括如下步驟:
[0044]采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模版；[0045]在金屬載網(wǎng)上涂覆或撈上一層不溶于水的有機(jī)膜；
[0046]在模版上涂覆一層親水劑；
[0047]在涂覆有親水劑的模版上噴一層碳，形成微篩支持膜；
[0048]在水里把微篩支持膜漂浮下來；
[0049]用帶有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)把微篩支持膜撈起、晾干；
[0050]用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。
[0051]本發(fā)明還提供另一種透射分析用碳支持膜的制備方法，包括如下步驟:
[0052]采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模板；
[0053]在模版上涂覆一層親水劑；
[0054]在涂覆有親水劑的模版上噴一層不溶于水的有機(jī)膜；
[0055]在水中把有機(jī)膜漂浮下來；
[0056]用金屬載網(wǎng)把有機(jī)膜撈起；
[0057]再在覆有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)上噴一層碳，形成微篩支持膜；
[0058]用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。
[0059]上述兩個(gè)制備方法中:
[0060]所述金屬載網(wǎng)可為銅網(wǎng)；所述有機(jī)膜可為方華膜；所述不損傷微篩支持膜的溶劑可為乙醇。
[0061]上述兩個(gè)制備方法，還可包括銅網(wǎng)的處理步驟，具體步驟如下:
[0062]將銅網(wǎng)完全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的雜質(zhì)；
[0063]再將銅網(wǎng)脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸；
[0064]再用干燥的丙酮漂洗三次，最后一次超聲5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的有機(jī)雜質(zhì)；
[0065]再將清洗好的金屬載網(wǎng)放入烘箱中烘干或自然烘干。
[0066]上述兩個(gè)制備方法，還可包括方華膜的制備步驟，具體步驟如下:
[0067]將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0.2?0.4%的方華溶液；
[0068]再將載玻片全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min ；
[0069]將載玻片脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸；
[0070]再用100%乙醇漂洗載玻片；
[0071]再將清洗好的載玻片放入烘箱中烘干或自然烘干；
[0072]將經(jīng)過上述處理的載玻片垂直勻速地插入方華溶液中并靜止lmin，再快速地將載玻片抽出；
[0073]將吸附有方華溶液的載玻片至于空氣中晾干；
[0074]將晾干的載玻片垂直插入干凈的水中，使方華膜從載玻片脫離。
[0075]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.透射分析用碳支持膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模版； 在金屬載網(wǎng)上涂覆或撈上一層不溶于水的有機(jī)膜； 在豐旲版上涂覆一層未水劑； 在涂覆有親水劑的模版上噴一層碳，形成微篩支持膜； 在水里把微篩支持膜漂浮下來； 用帶有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)把微篩支持膜撈起、晾干； 用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。
2.透射分析用碳支持膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 采用半導(dǎo)體微加工技術(shù)制備微孔陣列模板； 在豐旲版上涂覆一層未水劑； 在涂覆有親水劑的模版上噴一層不溶于水的有機(jī)膜； 在水中把有機(jī)膜漂浮下來； 用金屬載網(wǎng)把有機(jī)膜撈起； 再在覆有有機(jī)膜的金屬載網(wǎng)上噴一層碳，形成微篩支持膜； 用不損傷微篩支持膜的溶劑把有機(jī)膜溶掉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的碳支持膜的制備方法，其特征在于，所述金屬載網(wǎng)為銅網(wǎng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的碳支持膜的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)膜為方華膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的碳支持膜的制備方法，其特征在于，所述不損傷微篩支持膜的溶劑為乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的碳支持膜的制備方法，其特征在于，還包括銅網(wǎng)的處理步驟，具體步驟如下: 將銅網(wǎng)完全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的雜質(zhì)； 再將銅網(wǎng)脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸； 再用干燥的丙酮漂洗三次，最后一次超聲5min，清洗掉銅網(wǎng)表面游離的有機(jī)雜質(zhì)； 再將清洗好的金屬載網(wǎng)放入烘箱中烘干或自然烘干。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的碳支持膜的制備方法，其特征在于，還包括方華膜的制備步驟，具體步驟如下: 將方華粉溶解在氯仿溶液中制備得到質(zhì)量百分比濃度為0.2?0.4%的方華溶液； 再將載玻片全浸入2%乙酸溶液，超聲波清洗5min ； 將載玻片脫離乙酸溶液，并用超純水清洗三遍，洗去銅網(wǎng)上殘留的乙酸； 再用100%乙醇漂洗載玻片； 再將清洗好的載玻片放入烘箱中烘干或自然烘干； 將經(jīng)過上述處理的載玻片垂直勻速地插入方華溶液中并靜止lmin，再快速地將載玻片抽出； 將吸附有方華溶液的載玻片至于空氣中晾干； 將晾干的載玻片垂直插入干凈的水中，使方華膜從載玻片脫離。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103528866SQ201310489148
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】孫飛 申請人:江蘇藍(lán)拓生物科技有限公司