一種測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測(cè)試或分析材料。本發(fā)明所述的一種測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法，其特征在于包括：一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；二、測(cè)定樣品。本發(fā)明所述的方法測(cè)得的結(jié)果的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限和相對(duì)誤差均符合環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)定的要求。采用本發(fā)明的方法使操作更安全簡(jiǎn)便，提高了測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和工作效率。因此，本發(fā)明所述的方法對(duì)地表水或廢水中有機(jī)磷的測(cè)定具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說明】一種測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種借助于測(cè)定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測(cè)試或分析材料。
【背景技術(shù)】
[0002]在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽形式存在，它們分為正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽(如磷脂等)，它們普遍存在于溶液中、腐殖質(zhì)粒子中和水生生物中。磷是生物生長必需的元素之一，但水體中含磷量的增加(如超過0.2 mg/L)會(huì)導(dǎo)致水體質(zhì)量下降，特別對(duì)于湖庫水體，由于含磷量的增加，造成水體中浮游生物和藻類過度繁殖而消耗水中的溶解氧.從而加速湖庫水體的富營養(yǎng)化。磷是反映水體受污染程度和湖庫水體富營養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之二。因此。準(zhǔn)確測(cè)定水體中的磷含量非常重要。
[0003]水體中的磷通常采用堿性過硫酸鉀氧化-鑰酸銨分光光度法進(jìn)行測(cè)定.其反應(yīng)原理是在120-124°C的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，將水中絕大部分溶解的、顆粒的、有機(jī)的和無機(jī)的含磷化合物氧化成正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鑰酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鑰雜多酸后立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，用分光光度法在800 nm波長處測(cè)定其吸光度，計(jì)算出磷含量。該標(biāo)準(zhǔn)方法使用壓力蒸汽消毒器為消解儀器，不僅費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，而且溫度難于控制，在消解過程中存在安全因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種操作更簡(jiǎn)便的測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法。
[0005]本發(fā)明所述的一種測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法，其特征在于包括:。
[0006]一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:。
[0007](I)準(zhǔn)確移取 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液于 25 mL 比色
管中；。
[0008](2)加入2.5 mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口，用紗布及紗繩裹緊管塞.以防水氣迸出；。
[0009](3)將比色管置于大燒杯中，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定溫度為125°C.當(dāng)溫度達(dá)到125°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，加熱30 min后關(guān)閉烘箱，使比色管在烘箱中自然冷卻，當(dāng)溫度下降到60°C以下時(shí)取出比色管；。
[0010](4)向比色管中加入鑰-抗-銻顯色劑25 mL，用高純水稀釋至25 mL標(biāo)線，充分搖勻后放置30 min ；。
[0011](5)在紫外-可見分光光度計(jì)上，以高純水作參比,用I cm石英比色皿在800 nm波長處測(cè)定吸光度，以磷標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度(mmol / L)為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；。
[0012]二、測(cè)定樣品:。
[0013]取待測(cè)樣品，按標(biāo)繪制準(zhǔn)曲線步驟(2)?(5)進(jìn)行磷含量測(cè)定，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算有機(jī)磷含量。
[0014]本發(fā)明所述的方法測(cè)得的結(jié)果的線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限和相對(duì)誤差均符合環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)定的要求。采用本發(fā)明的方法使操作更安全簡(jiǎn)便，提高了測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性和工作效率。因此，本發(fā)明所述的方法對(duì)地表水或廢水中有機(jī)磷的測(cè)定具有一定的應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例一。
[0016]一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:。
[0017](I)準(zhǔn)確移取 0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液于 25 mL 比色
管中；。
[0018](2)加入2.5 mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口，用紗布及紗繩裹緊管塞.以防水氣迸出；。
[0019](3)將比色管置于大燒杯中，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定溫度為125°C.當(dāng)溫度達(dá)到125°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，加熱30 min后關(guān)閉烘箱，使比色管在烘箱中自然冷卻，當(dāng)溫度下降到60°C以下時(shí)取出比色管；。
[0020](4)向比色管中加入鑰-抗-銻顯色劑25 mL，用高純水稀釋至25 mL標(biāo)線，充分搖勻后放置30 min ；。
[0021](5)在紫外-可見分光光度計(jì)上，以高純水作參比,用I cm石英比色皿在800 nm波長處測(cè)定吸光度，以磷標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度(mmol / L)為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；。
[0022]二、測(cè)定樣品:。
[0023]分別以實(shí)驗(yàn)室自來水、人工海水、天然海水和天然湖水為本底，以IV-(膦?；谆?氨基乙酸高純品為磷標(biāo)準(zhǔn)，制備待測(cè)樣品，分別將待測(cè)樣品按標(biāo)繪制準(zhǔn)曲線步驟(2)~
(5)進(jìn)行磷含量測(cè)定，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算有機(jī)磷含量。
[0024]然后再用國際法分別測(cè)定上述待測(cè)樣品，結(jié)果見下表。
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定地表水中有機(jī)磷的方法,其特征在于包括: 一、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線: (1)準(zhǔn)確移取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL磷標(biāo)準(zhǔn)使用液于25 mL比色管中； (2)加入2.5 mL堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口，用紗布及紗繩裹緊管塞.以防水氣迸出； (3)將比色管置于大燒杯中，然后放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)定溫度為125°C.當(dāng)溫度達(dá)到125°C時(shí)開始計(jì)時(shí)，加熱30 min后關(guān)閉烘箱，使比色管在烘箱中自然冷卻，當(dāng)溫度下降到60°C以下時(shí)取出比色管； (4)向比色管中加入鑰-抗-銻顯色劑25mL，用高純水稀釋至25 mL標(biāo)線，充分搖勻后放置30 min ； (5)在紫外-可見分光光度計(jì)上，以高純水作參比，用Icm石英比色皿在800 nm波長處測(cè)定吸光度，以磷標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度(mmol / L)為橫坐標(biāo)，校準(zhǔn)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 二、測(cè)定樣品: 取待測(cè)樣品，按標(biāo)繪制準(zhǔn)曲線步驟(2)~(5)進(jìn)行磷含量測(cè)定，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算有機(jī)磷含量。
【文檔編號(hào)】G01N21/33GK103528981SQ201310475649
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月13日
【發(fā)明者】王耀斌 申請(qǐng)人:陜西盛邁石油有限公司