專利名稱：一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種錳鋅系鐵氧體軟磁及制造方法，具體涉及一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途。
背景技術(shù)：
隨著中國(guó)成為電子制造大國(guó)，中國(guó)市場(chǎng)對(duì)電磁兼容暗室的需求也日益看漲。中國(guó)對(duì)電磁兼容暗室需求量與10年前相比已增長(zhǎng)5倍，電磁兼容暗室也稱半電波暗室，簡(jiǎn)稱EMC暗室，是在電磁屏蔽室的基礎(chǔ)上，在內(nèi)墻四壁及天花板上貼裝電磁波吸收材料，地面為理想的反射面。從而模擬開(kāi)闊場(chǎng)地的測(cè)試條件。電磁兼容的各個(gè)測(cè)試項(xiàng)目都要求有特定的測(cè)試場(chǎng)地，其中以輻射發(fā)射和輻射抗擾度測(cè)試對(duì)場(chǎng)地的要求最為嚴(yán)格。由于80 1000MHz高頻電磁場(chǎng)的發(fā)射與接受完全是以空間直射波與地面反射波在接收點(diǎn)相互迭加的理論為基礎(chǔ)的。室外場(chǎng)地易受周圍環(huán)境電磁噪聲的干擾和氣候條件的影響，所以常用室內(nèi)屏蔽室來(lái)替代。但是屏蔽室是一個(gè)金屬封閉體，存在大量的諧振頻率，一旦被測(cè)設(shè)備的輻射頻率和激勵(lì)方式促使屏蔽室產(chǎn)生諧振時(shí)，測(cè)量誤差可達(dá)20 30dB，場(chǎng)地不理想，必然帶來(lái)較大的測(cè)試誤差。由于開(kāi)闊試驗(yàn)場(chǎng)造價(jià)較高并遠(yuǎn)離市區(qū)，使用不便；或者建在市區(qū)，背景噪聲電平大而影響EMC測(cè)試，于是模擬開(kāi)闊試驗(yàn)場(chǎng)的電磁屏蔽半電波暗室成了應(yīng)用較普遍的EMC測(cè)試場(chǎng)地。美國(guó) FCC、ANCI C63.6— 1992、^(:、(:15 1 及6邛1524-97、6邛2926-97《電磁兼容性測(cè)試實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可要求》等標(biāo)準(zhǔn)容許用電磁屏蔽半電波暗室(又簡(jiǎn)稱為EMC暗室)替代開(kāi)闊試驗(yàn)場(chǎng)進(jìn)行EMC測(cè)試。一般電波暗室要求歸一化場(chǎng)地衰減數(shù)值與理想開(kāi)闊場(chǎng)理想值的差值小于4dB。國(guó)內(nèi)市場(chǎng)普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料一般皆采用韓國(guó):SAMWHA CAPACITORGROUP公司與日本:TDK· Corporation所生產(chǎn)，但SAMWHA、TDK造價(jià)高昂。同時(shí)SAMWHA的鐵氧體吸波材料厚度6.7mm,TDK鐵氧體吸波材料厚度5.5 6.0mm，質(zhì)量較大，對(duì)于電波暗室的操作而言，鐵氧體吸波材料皆以螺絲或膠材貼附于金屬屏蔽室中，選擇重量較輕的鐵氧體吸波材料除增加施作容易性，且建制后長(zhǎng)時(shí)間使用下，不易因溫差、潮濕等環(huán)境變數(shù)造成脫落，進(jìn)而增加使用信賴性
發(fā)明內(nèi)容
:1.發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題針對(duì)背景技術(shù)中指出的不足，本發(fā)明提供一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途，研發(fā)鐵氧體的歸一化場(chǎng)地衰減于水平、垂直方向測(cè)試數(shù)值皆可達(dá)到±3.0dB以內(nèi)。同時(shí)在滿足電波暗室對(duì)鐵氧體測(cè)試要求的前提條件下，比國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產(chǎn)成本上降低7%-10%，重量更輕厚度更薄，電波暗室對(duì)鐵氧體施裝更加方便。2.技術(shù)方案一種用于電波暗室的鐵氧體，由以下各質(zhì)量百分比的組分組成:Fe203:64.6%、MnO:19.6%、ZnO:13.6%、CuO:1.5% 為主要成份，輔以 CoO:0.6%、SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%, Cl:0.01% ;所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13 22.3um。一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其步驟為:(I)配方:配制以下各質(zhì)量百分比的組分=Fe2O3:64.6%、MnO: 19.6%、ZnO: 13.6%、CuO:1.5% 為主要成份。輔以 CoO:0.6%, SiO2:0.06%, CaO:0.02%, Cr2O3:0.01%, Cl:0.01% ；(2)混合，將上述材料混合進(jìn)行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使原材料更均勻混合后進(jìn)行預(yù)燒；(3)預(yù)燒:預(yù)燒溫度嚴(yán)格控制于750 950°C，氣氛為大氣，預(yù)燒保持時(shí)間4 5小時(shí)；(4)研磨:采用二次球磨循環(huán)砂磨制成細(xì)粉，粒度I 3um ;(5)造粒:為了平 穩(wěn)地進(jìn)行后續(xù)的成形工序，將由主要成份與輔助成份組成的細(xì)粉再造粒工序中制造程顆粒，采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm，松裝密度為
1.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動(dòng)角為35°，進(jìn)而提高產(chǎn)品的性能；(6)成型:所得顆粒通過(guò)模具制作成寬100mm、長(zhǎng)IOOmm和厚5.2mm的毛還；(7)燒結(jié)(7a)以每小時(shí)150 250°C溫度上升至1050°C ；(7b)以每小時(shí)20 50°C溫度上升至1150°C。恒溫I小時(shí)；(7c)以每小時(shí)200°C溫度上升至1300_1350°C，恒溫3小時(shí)，負(fù)壓0.05 0.1MPa,該階段為材料致密化階段，高溫利于材料晶粒生長(zhǎng)，負(fù)壓利于毛坯內(nèi)部氣孔的排除及消除材料內(nèi)應(yīng)力，以提聞材料吸波性能；(7d) 1300 1350°C恒溫3小時(shí)，負(fù)壓0.01 0.5MPa，該階段利于內(nèi)部參雜
離子向晶界擴(kuò)散和晶粒均勻生長(zhǎng)并生成MnZn體氧體相；(7e)以每小時(shí)200°C冷卻速率冷卻到1000°C，負(fù)壓0.01 0.5MPa，有利晶界形成高電阻CaSiO3相；(7f)以每小時(shí)125°C冷卻速率冷卻到650°C ；(7g)以每小時(shí)50°C冷卻速率冷卻到150°C ；(8)研磨加工；(9)檢驗(yàn)、入庫(kù)。3.有益效果由于鐵氧體主要生產(chǎn)廠家因規(guī)模大，多采用連續(xù)大批量燒結(jié)設(shè)備-氮?dú)獗Ｗo(hù)窯，其工藝曲線較難調(diào)整，產(chǎn)品耗損缺陷較多，難以滿足高端用戶要求。本發(fā)明采用陶瓷工藝，燒結(jié)使用鐘罩式真空氣氛爐，具有多段溫度與氣氛壓力控制、精度高、低能耗等優(yōu)點(diǎn)，生產(chǎn)出低缺陷聞品質(zhì)的聞磁導(dǎo)鐵氧體材料。制粉采用濕法砂磨工藝，使材料混合更均勻。預(yù)燒采用推板窯，嚴(yán)格控制溫度(750 950°C )和氣氛，從而使預(yù)燒料均勻一致，性能達(dá)到最優(yōu)；二次球磨采用循環(huán)砂磨，粒度(I 3um)分布可更集中，有利于產(chǎn)品的性能和一致性；采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm，松裝密度為1.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動(dòng)角為35。，進(jìn)而提高產(chǎn)品的性能。燒結(jié)為鐵氧體生產(chǎn)過(guò)程中最重要的工藝流程，不同的燒結(jié)參數(shù)對(duì)鐵氧體性能有很大的影響:燒結(jié)溫度、燒結(jié)氣氛和冷卻方式，為主要的參數(shù)。本發(fā)明在實(shí)施例設(shè)定燒結(jié)參數(shù)在不同組成、配方下經(jīng)不同的砂磨工藝、預(yù)燒溫度、燒結(jié)成品條件的驗(yàn)證，找出最佳組合。使成品具有在不同頻率測(cè)試下有最低反射率值，進(jìn)而符合且低于業(yè)界歸一化場(chǎng)地衰減驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)值。提高燒結(jié)質(zhì)量可提高產(chǎn)品導(dǎo)磁率與品質(zhì)，本研發(fā)采用鐘罩式真空氣氛爐。可滿足生產(chǎn)過(guò)程對(duì)溫度曲線與精準(zhǔn)度的要求，并能滿足錳鋅鐵氧體燒結(jié)對(duì)平衡氣氛壓力的要求，達(dá)到高效、節(jié)能、穩(wěn)定、可靠的效果，從而保證了產(chǎn)品的高性能、一致性與低成本。通過(guò)電波暗室要求歸一化場(chǎng)地衰減測(cè)試方法與理想開(kāi)闊場(chǎng)理想值的差值小于4dB，而本發(fā)明研發(fā)鐵氧體的歸一化場(chǎng)地衰減于水平、垂直方向測(cè)試數(shù)值皆可達(dá)到±3.0dB以內(nèi)。在滿足電波暗室對(duì)鐵氧體測(cè)試要求的前提條件下，比國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產(chǎn)成本上降低7%-10%，重量更輕厚度更薄，電波暗室對(duì)鐵氧體施裝更加簡(jiǎn)易方便。


圖1為一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法流程示意圖。圖2為TDK、SAMWHA、本發(fā)明中制備的鐵氧體反射率測(cè)試紀(jì)錄。圖3為南京南大波平電子信息有限公司對(duì)本發(fā)明中制備的鐵氧體測(cè)試報(bào)告圖。圖4為水平方向電磁兼容(EMC)暗室歸一化場(chǎng)地衰減(NSA)的測(cè)試數(shù)據(jù)圖。圖5為垂直方向電磁兼容(EMC)暗室歸一化場(chǎng)地衰減(NSA)的測(cè)試數(shù)據(jù)圖。:
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述。實(shí)施例1一種用于電波暗室的鐵氧體制備方法，其步驟為:(I)配置各質(zhì)量百分比的組分 Fe2O3:64.6%、MnO: 19.6%、ZnO: 13.6%、CuO:1.5%、CoO:0.6%, SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%、Cl:0.01% ；(2)將上述組分混合進(jìn)行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使的原材料更均勻混合后進(jìn)行預(yù)燒，(3)進(jìn)行濕式混合後，并於750°C溫度下進(jìn)行預(yù)燒，氣氛為大氣，預(yù)燒保持5小時(shí)；(4)預(yù)燒后，采用二次球磨循環(huán)砂磨制成細(xì)粉，粒度I 3um，研磨粉碎時(shí)間為4小時(shí)；
(5)搭配噴霧造粒造粒,顆粒范圍20目/cm 65目/cm,松裝密度為1.2g/cm3 1.25g/cm3,滑動(dòng)角為35° ; (6)通過(guò)模具成型大小為寬100mm、長(zhǎng)IOOmm和厚5.2mm的毛還；(7)米用鐘罩式真空氣氛爐，燒結(jié)工藝采取如下步驟以完成產(chǎn)品制作:(a)以每小時(shí)150 250°C溫度上升至1050°C ；(b)以每小時(shí)20 50°C溫度上升至1150°C。恒溫I小時(shí)；(c)以每小時(shí)200°C溫度上升至1300°C，恒溫3小時(shí)，負(fù)壓0.05 0.1MPa，該階段為材料致密化階段，高溫利于材料晶粒生長(zhǎng)，負(fù)壓利于毛坯內(nèi)部氣孔的排除及消除材料內(nèi)應(yīng)力，以提聞材料吸波性能；(d) 1300°C恒溫3小時(shí)，負(fù)壓0.01 0.5MPa，該階段利于內(nèi)部參雜離子向晶界擴(kuò)散和晶粒均勻生長(zhǎng)并生成MnZn體氧體相；(e)以每小時(shí)200°C冷卻速率冷卻到1000°C，負(fù)壓0.01 0.5MPa，有利晶界形成聞電阻CaSiO3相；(f)以每小時(shí)125°C冷卻速率冷卻到650°C ；(g)以每小時(shí)50°C冷卻速率冷卻到150°C ；以上步驟完成燒結(jié)流程，然后磨加工、檢驗(yàn)、入庫(kù)。實(shí)施例1產(chǎn)品經(jīng)由如下步驟進(jìn)行分析:1、采以激光粒度分析儀(MS2000)分析粉體粒度大小分布。實(shí)施例1其50%粒度分布為0.976 (微米)，90%粒度分布為1.813(微米)，燒成後平均晶粒直徑為15.3 (微米)。2、采以網(wǎng)絡(luò)分析儀，分析實(shí)施例1產(chǎn)品在30MHz 1000MHz反射率特征。如下表:
權(quán)利要求
1.一種用于電波暗室的鐵氧體，由以下各質(zhì)量百分比的組分組成Fe203:64.6%、MnO: 19. 6%、ZnO: 13. 6%、CuO 1. 5%、Co0:0. 6%、Si02:0 . 06%、CaO:0. 02%、Cr2O3: O. 01%、Cl :0. 01% ;所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13 22. 3um。
2.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的用于電波暗室的鐵氧體，其特征在于，所述鐵氧體的平均晶粒直徑為20. lum。
3.一種用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其步驟為 (1)配方配制以下各質(zhì)量百分比的組分Fe203:64.6%、MnO: 19. 6%、ZnO: 13. 6%、CuO 1. 5% 為主要成份，輔以 CoO:O. 6%, SiO2:0. 06%, CaO:O. 02%, Cr2O3:0. 01%, Cl:O. 01% ； (2)混合將上述材料混合進(jìn)行制粉，所述制粉采用濕法砂磨工藝，使原材料更均勻混合后進(jìn)行預(yù)燒； (3)預(yù)燒預(yù)燒溫度嚴(yán)格控制于750 950°C，氣氛為大氣，預(yù)燒保持時(shí)間4 5小時(shí)； (4)研磨采用二次球磨循環(huán)砂磨制成細(xì)粉,粒度I 3um； (5)造粒采用噴霧造粒，顆粒范圍20目/cm 65目/cm,松裝密度為I.2g/cm3 1.25g/cm3，滑動(dòng)角為 35° ; (6)成型所得顆粒以模具制作成寬100mm、長(zhǎng)IOOmm和厚5.2mm的毛還； (7)燒結(jié) (7a)以每小時(shí)150 250°C溫度上升至1050°C ； (7b)以每小時(shí)20 50°C溫度上升至1150°C，恒溫I小時(shí)； (7c)以每小時(shí)200°C溫度上升至1300 1350°C，負(fù)壓O. 05 O. IMPa ； (7d) 1300 1350°C恒溫 3 小時(shí)，負(fù)壓 O. 01 O. 5MPa ； (7e)以每小時(shí)200°C冷卻速率冷卻到1000。。，負(fù)壓O. 01 O. 5MPa ； (7f)以每小時(shí)125°C冷卻速率冷卻到650°C ； (7g)以每小時(shí)50°C冷卻速率冷卻到150°C ； (8)磨加工； (9)檢驗(yàn)、入庫(kù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3中所述的用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟7c中以每小時(shí)200°C溫度上升至1350°C，恒溫3小時(shí)，負(fù)壓O. 05 O. IMPa，所述步驟7d中1350°C恒溫3小時(shí)，負(fù)壓O. 01 O. 5MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的用于電波暗室的鐵氧體的制備方法，其特征在于，所述步驟4研磨中，研磨時(shí)間為32小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2中所述的鐵氧體，用于電波暗室的測(cè)試。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種用于電波暗室的鐵氧體及其制備方法和用途，屬于鐵氧體領(lǐng)域，由以下各質(zhì)量百分比的組分組成Fe2O3:64.6%、MnO:19.6%、ZnO:13.6%、CuO1.5%、CoO:0.6%、SiO2:0.06%、CaO:0.02%、Cr2O3:0.01%、Cl:0.01%；所述鐵氧體的平均晶粒直徑為13～22.3um。本發(fā)明在滿足電波暗室對(duì)鐵氧體測(cè)試要求的前提條件下，比國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上普遍所使用的電波暗室鐵氧體吸波材料生產(chǎn)成本上降低7%-10%，重量更輕，厚度更薄，同時(shí)鐵氧體施裝更加方便。
文檔編號(hào)G01R31/00GK103253931SQ201310178300
公開(kāi)日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2013年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月14日
發(fā)明者鄭正吉, 游建章, 方瑜淵 申請(qǐng)人:江蘇元京電子科技有限公司