測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?。本發(fā)明通過(guò)頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定包衣后的片劑粉末中乙醇?xì)埩袅浚⑴懦宋窗轮暗乃仄幸掖細(xì)埩舻挠绊?，該方法能夠精確測(cè)定出以乙醇包衣時(shí)層帶入片劑的乙醇?xì)埩糁担蔀橐掖及鹿に嚨母倪M(jìn)提供重要參考。
【專利說(shuō)明】測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?br>
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種測(cè)定乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒ā?br>
【背景技術(shù)】
[0002] 《中國(guó)藥典》2010年版相對(duì)于前版藥典增加了許多藥品的溶劑殘留項(xiàng)目，控制溶劑 殘留也成為今后醫(yī)藥工業(yè)生產(chǎn)上的趨勢(shì)?！吨袊?guó)藥典》2010年版中規(guī)定了藥品中乙醇?xì)埩?不得過(guò)0. 5%，鑒于目前乙醇是一種常見(jiàn)的包衣溶劑，生產(chǎn)上迫切需要一種能夠精確測(cè)定出 片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆椒?，以便指?dǎo)包衣工序的改進(jìn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種有效檢測(cè)出使用乙醇包衣的制劑藥物在包 衣過(guò)程中帶入的乙醇含量的方法。
[0004] 本發(fā)明提供了一種測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?，步驟如下：
[0005] (1)取包衣后的片劑制成粉末，精密稱取一定量溶解于DMF中；
[0006] (2)采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定包衣后的片劑粉末中乙醇?xì)埩袅浚?br> [0007] (3)取未包衣之前的素片制成粉末，精密稱取一定量溶解于DMF中，采用頂空毛細(xì) 管氣相色譜法測(cè)定其中乙醇?xì)埩袅浚?br> [0008] (4)將包衣后的片劑中乙醇?xì)埩袅繙p去未包衣之前的素片中乙醇?xì)埩袅康玫桨?層中乙醇?xì)埩袅俊?br> [0009] 由于在原料藥的制備過(guò)程中，或者在制粒過(guò)程中常常會(huì)使用乙醇，因此未包衣之 前的素片中可能會(huì)有乙醇?xì)埩?，常?guī)方法直接測(cè)定包衣后的片劑中的乙醇含量，得到的結(jié) 果很可能無(wú)法準(zhǔn)確的反應(yīng)出包衣層中的乙醇含量，上述步驟（4)有效的排除了未包衣之前 的素片中乙醇含量的干擾，無(wú)論未包衣之前的素片中是否含有乙醇?xì)埩?，都不?huì)影響對(duì)包 衣層中乙醇?xì)埩袅康臏y(cè)定。
[0010] 頂空毛細(xì)管氣相色譜法色譜條件為：
[0011] 色譜柱：DB-624型毛細(xì)管色譜柱；柱溫：起始溫度50°C，維持3分鐘，以10°C /分 鐘的速率升至90°C，維持2分鐘，以35°C /分鐘的速率升至200°C，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫 度180°C ;檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度250°C ;載氣：氮?dú)猓豁斂掌胶鉁囟?5°C ;平 衡時(shí)間30分鐘。
[0012] 優(yōu)選的，所述的測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒ú捎玫氖峭鈽?biāo)法。包括 以下步驟：取乙醇適量，精密稱定，加 DMF溶解并定量稀釋制成每lml含0. 2mg的溶液，精密 量取5. 0ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液；取制劑藥物研細(xì)后的粉末約0. 2g，精 密稱定，置20ml頂空瓶中，加入DMF5. 0ml，密封，作為供試品溶液；另取取未包衣之前的素 片制成粉末約〇. 2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加入DMF5. 0ml，密封，作為空白溶液。取 上述溶液，頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算乙醇?xì)埩袅俊?br>
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例1
[0014] 鹽酸地爾硫卓片（上海信誼萬(wàn)象藥業(yè)，90mg)乙醇?xì)埩袅繙y(cè)定及方法驗(yàn)證
[0015] 取本品20片研細(xì)后的粉末約0. 2g (分取九份）置20ml頂空瓶中分別加入5. 0ml 對(duì)照儲(chǔ)備液22. 0ml、5. 0ml對(duì)照儲(chǔ)備液1 (三水平、各三份)，稀釋劑DMF0ml、3. 0ml、0ml，密 封85 °C加熱30分鐘。
[0016] 頂空毛細(xì)管氣相色譜法色譜條件為：
[0017] 色譜柱：DB-624型毛細(xì)管色譜柱；柱溫：起始溫度50°C，維持3分鐘，以10°C /分 鐘的速率升至90°C，維持2分鐘，以35°C /分鐘的速率升至200°C，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫 度180°C ;檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度250°C ;載氣：氮?dú)?；頂空平衡溫?5°C ;平 衡時(shí)間30分鐘。
[0018] 每個(gè)水平均采用3批成品分別做加樣回收率，1、4、7 ;2、5、8 ;3、6、9。
[0019]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?，步驟如下： (1) 取包衣后的片劑制成粉末，精密稱取一定量溶解于DMF中； (2) 采用頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定包衣后的片劑粉末中乙醇?xì)埩袅浚? (3) 取未包衣之前的素片制成粉末，精密稱取一定量溶解于DMF中，采用頂空毛細(xì)管氣 相色譜法測(cè)定其中乙醇?xì)埩袅浚? (4) 將包衣后的片劑中乙醇?xì)埩袅繙p去未包衣之前的素片中乙醇?xì)埩袅康玫桨聦又? 乙醇?xì)埩袅俊?br> 2. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?，其特征在于所述?空毛細(xì)管氣相色譜法色譜條件為： 色譜柱：DB-624型毛細(xì)管色譜柱；柱溫：起始溫度50°C，維持3分鐘，以10°C /分鐘 的速率升至90°C，維持2分鐘，以35°C /分鐘的速率升至200°C，維持2分鐘；進(jìn)樣口溫度 180°C ;檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度250°C ;載氣：氮?dú)?；頂空平衡溫?5°C ;平衡時(shí) 間30分鐘。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定片劑包衣層中乙醇?xì)埩袅康姆治龇椒?，其特征在于?述方法為外標(biāo)法，包括以下步驟：取乙醇適量，精密稱定，加 DMF溶解并定量稀釋制成每lml 含0. 2mg的溶液，精密量取5. 0ml，置20ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液；取制劑藥物研 細(xì)后的粉末約〇. 2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加入DMF5. 0ml，密封，作為供試品溶液； 另取取未包衣之前的素片制成粉末約〇. 2g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，加入DMF5. 0ml， 密封，作為空白溶液；取上述溶液，頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算乙醇?xì)埩?量。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104155370SQ201310175426
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2013年5月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月13日
【發(fā)明者】胡巖, 盧小玲 申請(qǐng)人:上海信誼萬(wàn)象藥業(yè)股份有限公司, 上海信誼延安藥業(yè)有限公司