專利名稱：氫擴散滲透特性測量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種測量裝置，特別涉及一種氫擴散滲透特性測量裝置。
背景技術(shù)：
熔鹽堆是第四代核能系統(tǒng)優(yōu)先發(fā)展的六種堆型之一，由于熔鹽堆中LiF熔鹽與中子反應(yīng)產(chǎn)生大量的氚(T)，因而必須對產(chǎn)生的氚(T)進行清除處理以減少對環(huán)境及測試材料的影響。熔鹽堆中的氚主要以HT和TF的形態(tài)存在，高溫下HT有強滲透性，易從管道中滲透出來對環(huán)境造成污染，TF有強腐蝕性，對管道材料的腐蝕會降低管道材料性能，影響反應(yīng)堆的安全運行。為了有效地從熔鹽中去除不同形態(tài)的氚，必須對不同形態(tài)的氚在熔鹽和固體材料中的擴散、滲透行為進行研究。由于H(氫)和T(氚)都是氫的同位素，物理化學 特性相近，因而可用穩(wěn)定核素氫(H)替代放射性核素氚(T)，研究氚在熔鹽和固體材料中的擴散滲透特性和化學形態(tài)的轉(zhuǎn)換。以往的測量氫通過測試材料的擴散滲透測量方法中，最重要的是高壓氣相氫滲透技術(shù)，圖I給出了常用的測量裝置示意圖。主要裝置由高壓腔13和低壓腔15組成，樣品14置于高壓腔13和低壓腔15之間，測量前，用分子泵將整套系統(tǒng)抽真空，然后將氫氣從氣瓶11通過泄漏閥12導入高壓腔，氣體通過壓力差從待測樣品14進入低壓腔15，分別用壓力計16和17測量兩腔的壓力，從而計算得到氫氣通過測試材料的擴散和滲透參數(shù)。此裝置普遍存在如下缺點第一、沒有裝填測試材料的加料口，無法對測試材料進行更換。第二、沒有與高壓腔13和低壓腔15相互配套使用的加熱裝置，無法測量氫在高溫熔鹽和固體材料中的擴散特性和滲透特性，也不能夠研究隨著溫度參數(shù)變化氫的擴散特性和滲透特性。第三、沒有處理TF的裝置，影響到測試裝置的使用壽命和安全性。第四、測試系統(tǒng)僅僅使用壓力計16和17測量兩腔的壓力，受儀器本身測量靈敏度的限制，測量精度有限。第五、沒有對氣體管路進行實時抽真空的裝置，因此使用不方便。

實用新型內(nèi)容本實用新型要解決的技術(shù)問題是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的氫擴散滲透特性測量裝置無法測量并研究氫在高溫熔鹽中的擴散和滲透特性的缺陷，提供一種氫擴散滲透特性測量裝置，該氫擴散滲透特性測量裝置能夠測量并研究氫在高溫熔鹽中的擴散和滲透特性。本實用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的一種氫擴散滲透特性測量裝置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的擴散滲透反應(yīng)器、一供氣系統(tǒng)和一測量系統(tǒng)，其特點在于，該氫擴散滲透特性測量裝置還具有一用于為該擴散滲透反應(yīng)器加熱的加熱系統(tǒng)。較佳的，該加熱系統(tǒng)為一具有加熱槽的管式電阻爐，該擴散滲透反應(yīng)器設(shè)置于該加熱槽中。較佳的，該第一腔室和該第二腔室的界面處設(shè)有一鎳板。較佳的，該測量裝置還包括一加料管道和一與該加料管道的一端相連接的熔鹽添加部件，該加料管道的另一端與該第一腔室相連通，且該加料管道的管道壁與該第一腔室貫穿處密閉連接。通過設(shè)置與該第一腔室相連通的熔鹽添加部件，該測量裝置能夠方便地對測試材料進行更新。較佳的，該氫擴散滲透特性測量裝置還包括一與該第一腔室和該第二腔室相連通的吸真空部件。通過設(shè)置該吸真空部件，該測量裝置能夠?qū)怏w管路進行實時抽真空，因此使用方便。較佳的，該測量系統(tǒng)包括一用于檢測該擴散滲透反應(yīng)器內(nèi)溫度的檢測部件。通過設(shè)置該檢測部件，該測量裝置能夠較為精確地測量溫度參數(shù)。較佳的，該檢測部件為一熱電偶。較佳的，該供氣系統(tǒng)包括一氬氣供應(yīng)部件和一氫氣供應(yīng)部件，該氬氣供應(yīng)部件和 該氫氣供應(yīng)部件均與該第一腔室和該第二腔室相連通。由于IS氣可以作為氫氣的載氣并且能夠稀釋氫氣，因此氬氣供應(yīng)部件的設(shè)置方便氫氣的通入并使得該測量裝置能夠測試不同濃度下的氫氣的擴散特性和滲透特性。較佳的，該氬氣供應(yīng)部件和該氫氣供應(yīng)部件均與該第一腔室和該第二腔室通過管道相連通，該吸真空部件與該第一腔室和該第二腔室通過管道相連通，該些管道上均設(shè)有管道閥門。通過設(shè)置該些管道閥門，方便了對管道中氣體的控制，能夠停止氣體，以便于更換局部部件。較佳的，該氫擴散滲透特性測量裝置還包括一氣相色譜儀和一 HF氣體吸收池，該氣相色譜儀通過一個六向閥門與該HF氣體吸收池相連接，該六向閥門還與該第二腔室相連通。通過設(shè)置HF氣體吸收池，增加了測試裝置的使用壽命和安全性，另外，氣相色譜儀的使用極大地提高了測試的精度。較佳的，該測量系統(tǒng)還包括四個流量計和兩個壓力計，該些流量計分別為一用于測量氬氣供應(yīng)部件供應(yīng)氬氣流量的流量計、一用于測量氫氣供應(yīng)部件供應(yīng)氫氣流量的流量計、一用于測量第一腔室通過氣體吸收池后出氣量的流量計、一用于測量第二腔室出氣量的流量計，該些壓力計分別為一測量該第二腔室進氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計和一測量該第二腔室出氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計。通過使用該氣相色譜儀、該些流量計和壓力計，能夠同時測試并計算出擴散系數(shù)和滲透系數(shù)。較佳的，該鎳板的與該第二腔室相接觸的面上還組裝有一固體材料。較佳的，該固體材料為鎳基合金。本實用新型的積極進步效果在于本實用新型提供了一種氫擴散滲透特性測量裝置。通過設(shè)置一為該擴散滲透反應(yīng)器加熱的加熱系統(tǒng)，該測量裝置能夠測量氫在高溫熔鹽和固體材料中的擴散特性和滲透特性，也能夠研究隨著溫度參數(shù)變化氫的擴散特性和滲透特性。另外，該測量裝置還能夠方便地對測試材料進行更換、消除了外界的干擾并且提高了測試精度、測試不同溫度參數(shù)下氫氣的擴散特性和滲透特性、方便對管道中氣體的控制，停止氣體，以便于更換局部部件、極大地提高測試的精度、同時測試并計算出擴散系數(shù)和滲透系數(shù)。

圖I為現(xiàn)有技術(shù)的氫擴散滲透特性測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。[0022]圖2為本實用新型的氫擴散滲透特性測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本實用新型的氫擴散滲透特性測量裝置的擴散滲透反應(yīng)器的剖視圖。圖4為本實用新型的氫擴散滲透特性測量裝置的擴散滲透反應(yīng)器的俯視圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖給出本實用新型較佳實施例，以詳細說明本實用新型的技術(shù)方案。如圖2所示，本實施例的氫擴散滲透特性測量裝置，用于實現(xiàn)氫在固體材料或熔鹽24中的擴散滲透特性的測量，固體材料主要包括不銹鋼和鎳基合金。氫擴散滲透特性測量裝置包括一具有第一腔室和第二腔室的擴散滲透反應(yīng)器23、一供氣系統(tǒng)、一測量系統(tǒng)和一用于為擴散滲透反應(yīng)器23加熱的加熱系統(tǒng)。在本實施例中，第一腔室和第二腔室分別為 圖中的擴散滲透反應(yīng)器23的通過鎳板25所分隔成的上腔室213和下腔室214，加熱系統(tǒng)包括一具有加熱槽的管式電阻爐28，該擴散滲透反應(yīng)器設(shè)置于該加熱槽中。供氣系統(tǒng)包括一氬氣供應(yīng)部件和一氫氣供應(yīng)部件，氬氣供應(yīng)部件和氫氣供應(yīng)部件均與上腔室213和下腔室214相連通。氬氣供應(yīng)部件包括一氬氣瓶21，氫氣供應(yīng)部件包括一氫氣瓶22，氬氣瓶21和氫氣瓶22通過閥門和管道與上腔室213和下腔室214相連通。圖2中的氫擴散滲透特性測量裝置還包括多條管道和多個閥門，例如，閥門VI、閥門V2、閥門V3、閥門V4、閥門V5、閥門V6、閥門V7、閥門V8、閥門V9、閥門V10、閥門VII、閥門V12。通過設(shè)置這些管道閥門，方便了對管道中氣體的控制，能夠停止氣體，以便于更換局部部件。圖2中包含一條連接于V12與V2之間的管路，該管路用于在實驗前測試氫氣瓶22中剩余氫氣的含量。該擴散滲透反應(yīng)器23還包括一加料管道和一與該加料管道26的一端相連接的熔鹽添加部件，該熔鹽添加部件可以為現(xiàn)有的加料裝置，因此圖中沒有給出，該加料管道26的另一端與該上腔室213相連通，且該加料管道26的管道壁與該第一腔室貫穿處密閉連接。圖3和圖4清晰地給出了加料管道26和熱電偶27的具體結(jié)構(gòu)。為防止高溫熔鹽24對擴散滲透反應(yīng)器23的腐蝕，擴散滲透反應(yīng)器23使用蒙乃爾400合金制備，以防止氣體的泄漏。氫擴散滲透特性測量裝置還包括一與上腔室213和下腔室214相連通的吸真空部件。吸真空部件主要包括一分子泵組29，分子泵組29用于在試驗前對管道抽真空，以減少管道殘余氣體對測量結(jié)果的影響。測量系統(tǒng)包括一用于檢測擴散滲透反應(yīng)器23內(nèi)溫度的檢測部件。溫度檢測部件為一插入高溫熔鹽24中的熱電偶27，熱電偶27可以實現(xiàn)溫度的測量和控制。氫擴散滲透特性測量裝置還包括一氣相色譜儀212和一 HF氣體吸收池210，氣相色譜儀212通過一個六向閥門211與HF氣體吸收池210相連接，六向閥門211還與下腔室214相連通。通過旋轉(zhuǎn)六向閥門211，可以選通不同管道出來的氣體進入氣相色譜儀212。因此，從擴散滲透反應(yīng)器23上端流出的氣體在進入氣相色譜儀212測量之前先經(jīng)過HF氣體吸收池210，以吸收從熔鹽24中擴散滲透出來的HF。試驗結(jié)束后，通過對氟離子含量的測量，推測在不同條件下的氚離子或有害氣體氟化氚的產(chǎn)生量。氣相色譜儀212的原理是使用高靈敏度的氦離子化檢測器測量從熔鹽24中擴散滲透出來的氫氣的量，檢測精度能達到IOppb (Ippb為十億分之一)。因此，氣相色譜儀212的使用極大地提高了測試的精度。測量系統(tǒng)還包括四個流量計和兩個壓力計，這些流量計分別為一用于測量氬氣供應(yīng)部件供應(yīng)氬氣流量的流量計F1、一用于測量氫氣供應(yīng)部件供應(yīng)氫氣流量的流量計F2、一用于測量上腔室213通過氣體吸收池后出氣量的流量計F3、一用于測量下腔室214出氣量的流量計F4，這些壓力計分別為一測量下腔室214進氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計Pl和一測量下腔室214出氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計P2。通過使用這些流量計和壓力計，能夠同時測試并計算出擴散系數(shù)和滲透系數(shù)。當需要測量氫氣通過固體材料的擴散滲透特性時，在鎳板25的與下腔室214相接觸的面上還組裝有一固體材料，并將鎳板25上方的熔鹽24倒掉即可。使用時，先打開管式電阻爐28，使溫度加熱到一預設(shè)值，例如，600°C。將閥門VI、閥門V2、閥門VlO和閥門Vll關(guān)閉，并且打開其它所有閥門，用分子泵組29將系統(tǒng)抽真空到一預設(shè)值，例如，10-3Pa。關(guān)閉閥門V8和閥門V9，打開閥門Vl和閥門V2，將由一定比例的氬氣和氫氣組成的混合氣體通入擴散滲透反應(yīng)器23，然后將制備好的熔鹽24以加壓的方式通過熔鹽添加部件和加料管道26，加入上腔室213內(nèi)部。打開閥門VlO和閥門VII，將六向閥211旋到連通上腔室213，并使用氣相色譜儀212測量通過熔鹽24滲透出來的氫氣的量，然后再將六向閥211旋到連通下腔室214，測量載氣中氫氣的含量，如此反復控制六向閥211的旋轉(zhuǎn)，測量不同時間待測氫氣的含量，與此同時，記錄各流量計和各壓力計的數(shù)值，以及熱電偶的溫度參數(shù)，通過這些數(shù)據(jù)可計算得到在不同溫度下氫氣通過熔鹽24的擴 散系數(shù)和滲透系數(shù)。當需要測量氫氣通過固體材料的擴散滲透特性時，在鎳板25的與下腔室214相接觸的面上還組裝有一固體材料，并將鎳板25上方的熔鹽24倒掉按照前述方法測試即可。雖然以上描述了本實用新型的具體實施方式
，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)當理解，這些僅是舉例說明，本實用新型的保護范圍是由所附權(quán)利要求書限定的。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不背離本實用新型的原理和實質(zhì)的前提下，可以對這些實施方式做出多種變更或修改，但這些變更和修改均落入本實用新型的保護范圍。
權(quán)利要求1.一種氫擴散滲透特性測量裝置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的擴散滲透反應(yīng)器、一供氣系統(tǒng)和一測量系統(tǒng)，其特征在于，該氫擴散滲透特性測量裝置還具有一用于為該擴散滲透反應(yīng)器加熱的加熱系統(tǒng)。
2.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該加熱系統(tǒng)為一具有加熱槽的管式電阻爐，該擴散滲透反應(yīng)器設(shè)置于該加熱槽中。
3.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該第一腔室和該第二腔室的界面處設(shè)有一鎳板。
4.如權(quán)利要求3所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該測量裝置還包括一加料管道和一與該加料管道的一端相連接的熔鹽添加部件，該加料管道的另一端與該第一腔室相連通，且該加料管道的管道壁與該第一腔室貫穿處密閉連接。
5.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該氫擴散滲透特性測量裝置還包括一與該第一腔室和該第二腔室相連通的吸真空部件。
6.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該測量系統(tǒng)包括一用于檢測該擴散滲透反應(yīng)器內(nèi)溫度的檢測部件。
7.如權(quán)利要求6所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該檢測部件為一熱電偶。
8.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該供氣系統(tǒng)包括一氬氣供應(yīng)部件和一氫氣供應(yīng)部件，該氬氣供應(yīng)部件和該氫氣供應(yīng)部件均與該第一腔室和該第二腔室相連通。
9.如權(quán)利要求8所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該氬氣供應(yīng)部件和該氫氣供應(yīng)部件均與該第一腔室和該第二腔室通過管道相連通，該吸真空部件與該第一腔室和該第二腔室通過管道相連通，該些管道上均設(shè)有管道閥門。
10.如權(quán)利要求I所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該氫擴散滲透特性測量裝置還包括一氣相色譜儀和一 HF氣體吸收池，該氣相色譜儀通過一個六向閥門與該HF氣體吸收池相連接，該六向閥門還與該第二腔室相連通。
11.如權(quán)利要求10所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該測量系統(tǒng)還包括四個流量計和兩個壓力計，該些流量計分別為一用于測量氬氣供應(yīng)部件供應(yīng)氬氣流量的流量計、一用于測量氫氣供應(yīng)部件供應(yīng)氫氣流量的流量計、一用于測量第一腔室通過氣體吸收池后出氣量的流量計、一用于測量第二腔室出氣量的流量計，該些壓力計分別為一測量該第二腔室進氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計和一測量該第二腔室出氣端的管道內(nèi)壓力值的壓力計。
12.如權(quán)利要求1-11任一項所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該鎳板的與該第二腔室相接觸的面上還組裝有一固體材料。
13.如權(quán)利要求12所述的氫擴散滲透特性測量裝置，其特征在于，該固體材料為鎳基I=I -Wl o
專利摘要本實用新型公開了一種氫擴散滲透特性測量裝置，其包括一具有第一腔室和第二腔室的擴散滲透反應(yīng)器、一供氣系統(tǒng)和一測量系統(tǒng)，該氫擴散滲透特性測量裝置還具有一用于為該擴散滲透反應(yīng)器加熱的加熱系統(tǒng)。本實用新型通過設(shè)置一為該擴散滲透反應(yīng)器加熱的加熱系統(tǒng)，該測量裝置能夠測量和研究氫在高溫熔鹽和固體材料中的擴散特性和滲透特性。
文檔編號G01N13/04GK202471554SQ20122005332
公開日2012年10月3日 申請日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者劉衛(wèi), 吳勝偉, 姚劍, 張東勛, 曾友石, 朱海云, 王廣華, 錢淵 申請人:中國科學院上海應(yīng)用物理研究所