一種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法。所述方法包括：將硅片清洗、并在硅片上涂覆電子束抗蝕劑、烘烤；對烘烤后的樣品進行電子束曝光、顯影、定影、干燥得到抗蝕劑圖形；將具有抗蝕劑圖形的樣品鍍膜；將鍍膜后樣品利用丙酮進行剝離，最終得到掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明制備的長度標(biāo)準(zhǔn)樣品為硅襯底上的金屬柵格，由于兩種材料之間的差異，從而大大提高了標(biāo)準(zhǔn)樣品在掃描電鏡中的成像對比度，提高了樣品的測量精度。
【專利說明】—種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米圖形的加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種利用電子束曝光結(jié)合金屬鍍膜、剝離的方法制備掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米長度的計量和檢測是納米技術(shù)研究中的一個關(guān)鍵性的基礎(chǔ)測量學(xué)問題。如果不能測量，就更不可能制造，只有建立成功的測量學(xué)基礎(chǔ)框架，才有可能實現(xiàn)研發(fā)和加工新的納米材料、納米器件和納米產(chǎn)品的承諾?？v觀國內(nèi)外的納米測量技術(shù)，目前能測量納米長度的儀器雖然有多種，然而具備真正意義計量條件的儀器不多。掃描電鏡在形態(tài)、結(jié)構(gòu)觀察的同時又能直接顯示測量的長度，而且是少數(shù)幾種有計量檢定規(guī)程，有合理、合法標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以實現(xiàn)計量溯源的儀器。因此，掃描電鏡是微米和納米級長度測量中最佳的工具之
O
[0003]但要實現(xiàn)將掃描電鏡用于精確測長，需要具有掃描電鏡測長用的長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。周期性的柵格結(jié)構(gòu)樣品是對電子顯微鏡系統(tǒng)進行放大倍率校準(zhǔn)和空間變形評定的最好的長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。如果柵距是使用可溯源的方法測量標(biāo)定的，那么該柵格結(jié)構(gòu)對掃描電鏡系統(tǒng)就是可溯源的。掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要要求有:1)在真空中及電子束重復(fù)照射下穩(wěn)定；2)在掃描電鏡圖像中有較好的對比度；3)具有導(dǎo)電性；4)可清洗去除正常使用過程中產(chǎn)生的污染物而不會引起機械性破壞或變形失真等。目前國際上對該類樣品的制作一般均在硅上進行干法刻蝕得到，如文獻“測長用IOOnm柵距標(biāo)準(zhǔn)樣品(IOOnmpitch standardcharacteri zation for metrology applications),載于〈〈Proceedings ofSPIE)), 2002, Vol.4689，558-564所公開”運用電子束曝光及干法刻蝕工藝在硅上得到了長度標(biāo)準(zhǔn)樣品，該方法制備的樣品在硅上形成柵格圖形，對于高密度柵距樣品，其刻蝕深度相應(yīng)較淺較淺，因此，在掃描電鏡中成像的對比度較差，從而影響測量結(jié)果的精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，該方法制備的長度標(biāo)準(zhǔn)樣品為硅襯底上的金屬柵格，由于兩種材料之間的差異，從而大大提高了標(biāo)準(zhǔn)樣品在掃描電鏡中的成像對比度，提高了樣品的測量精度。
[0005]為達到上述目的，本發(fā)明提供一種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟S1:對要制備圖形的硅襯底樣品進行清洗，然后對清洗干凈的硅襯底樣品進行烘烤處理以去除基片表面的水分；烘烤選擇在120°C -150°C的熱板上烘烤10分鐘-30分鐘；
[0007]步驟S2:將步驟SI清洗好的硅襯底樣品放入涂膠機里，采用旋涂的方式對清洗好的硅襯底樣品進行電子束抗蝕劑的涂覆，根據(jù)厚度的需要選擇不同的旋涂速度，電子束抗蝕劑的厚度大于將來沉積金屬厚度的兩倍，旋涂結(jié)束后，利用熱板或烘箱對涂覆電子束抗蝕劑的硅襯底樣品進行烘烤，得到涂覆電子束抗蝕劑的樣品，烘烤的溫度由電子束抗蝕劑的類型決定；
[0008]步驟S3:利用電子束曝光設(shè)備對步驟S2的涂覆電子束抗蝕劑的硅襯底樣品進行曝光，然后進行顯影、定影，最后用干燥氮氣將樣品吹干得到具有電子束抗蝕劑圖形的樣品;
[0009]步驟S4:將步驟S3得到具有電子束抗蝕劑圖形的樣品放到金屬鍍膜設(shè)備中進行鍍膜，得到具有金屬膜的樣品；
[0010]步驟S5:將步驟S4具有金屬膜的樣品用丙酮浸泡進行剝離，去除未曝光區(qū)域的抗蝕劑及其上面的金屬，從而得到的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0011]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的方法制備的長度標(biāo)準(zhǔn)樣品為硅襯底上的金屬柵格，由于兩種材料之間的差異，從而大大提高了標(biāo)準(zhǔn)樣品在掃描電鏡中的成像對比度，提高了樣品的測量精度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是本發(fā)明提供的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作方法流程圖。
[0013]圖2是依照本發(fā)明實施例實現(xiàn)的硅襯底上Au柵格結(jié)構(gòu)的SEM照片。
[0014]圖3是依照本發(fā)明實施例實現(xiàn)的硅襯底上Pt柵格結(jié)構(gòu)的SEM照片。
【具體實施方式】
[0015]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進一步詳細說明。
[0016]如圖1示出本發(fā)明掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備流程圖，示出了硅襯底樣品1，電子束抗蝕劑層2，蒸鍍的金屬層3，本發(fā)明方法的實現(xiàn)步驟包括:
[0017]步驟S1:樣品清洗:對要制備圖形的硅襯底樣品I進行清洗，然后對清洗干凈的硅襯底樣品I進行烘烤處理以去除基片表面的水分；烘烤可以選擇在120°c -150°c的熱板上烘烤10分鐘-30分鐘；
[0018]步驟S2:電子束抗蝕劑的涂覆:將步驟SI清洗好的硅襯底樣品I放入涂膠機里，采用旋涂的方式對清洗好的硅襯底樣品I進行電子束抗蝕劑層2的涂覆，根據(jù)厚度的需要選擇不同的旋涂速度，電子束抗蝕劑層2的厚度大于將來沉積金屬層厚度的兩倍，旋涂結(jié)束后，利用熱板或烘箱對涂覆電子束抗蝕劑的硅襯底樣品I進行烘烤，得到涂覆電子束抗蝕劑層2的樣品，烘烤的溫度由電子束抗蝕劑的類型決定；
[0019]步驟S3:電子束抗蝕劑圖形的制備:利用電子束曝光設(shè)備對步驟S2的涂覆電子束抗蝕劑的樣品進行曝光，然后進行顯影、定影，最后用干燥氮氣將涂覆電子束抗蝕劑樣品吹干得到具有電子束抗蝕劑圖形的樣品；
[0020]步驟S4:將步驟S3得到電子束抗蝕劑圖形的樣品放到金屬鍍膜設(shè)備中進行金屬層3的蒸鍍，得到具有金屬膜的樣品；
[0021]步驟S5:將步驟S4具有金屬膜的樣品用丙酮浸泡進行剝離，去除未曝光區(qū)域的電子束抗蝕劑層2及其上面的金屬，從而得到的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0022]所述硅襯底樣品I的清洗是采用丙酮、酒精、超純水三步超聲清洗，每步各清洗3分鐘?5分鐘。
[0023]所述的電子束抗蝕劑層2采用正性電子束抗蝕劑。所述的正性電子束抗蝕劑是PMMA正性電子束抗蝕劑、ZEP520正性電子束抗蝕劑中的一種。
[0024]所述沉積是采用金屬鍍膜設(shè)備。所述金屬鍍膜設(shè)備是熱蒸發(fā)鍍膜設(shè)備或電子束蒸發(fā)鍍膜設(shè)備。
[0025]所述沉積的材料是采用金屬層3。所述金屬層3，為室溫下穩(wěn)定的金屬Au、Pt、Pd材料。為了增加所述金屬層3的金屬材料的附著力采用T1、Cr、Ni金屬做過渡層。
[0026]所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，還包括將鍍好金屬膜的樣品放入超聲設(shè)備中，同時進行超聲工藝處理，使未曝光區(qū)域的金屬層隨電子束抗蝕劑快速、完全的脫落，也包括將丙酮溶液加溫至60°C左右，以加快剝離速度得到好的剝離結(jié)果。
[0027]實施例1:利用本發(fā)明的制備方法，在硅襯底樣品I上制備的400nm柵距的Au柵格結(jié)構(gòu)，用于掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品，具體步驟如下:
[0028](I)對要制備圖形的硅襯底樣品I進行清洗，采用丙酮、酒精、二次去離子水三步超聲清洗，每步各清洗5分鐘，然后在150°C的熱板上烘烤10分鐘。
[0029](2)在清洗干凈的硅襯底樣品I上利用旋涂方式涂覆厚度為200nm的PMMA電子束抗蝕劑，涂覆后利用熱板，在180°C的溫度下對具有電子束抗蝕劑的硅襯底樣品I烘烤I分鐘。
[0030](3)利用Raithl50電子束曝光設(shè)備對具有電子束抗蝕劑的硅襯底樣品I進行曝光，曝光后采用甲基異丁酮(MIBK)1:異丙醇(IPA) 3顯影40秒，然后用異丙醇(IPA)定影30秒，再用干燥氮氣吹干，從而得到具有電子束抗蝕劑圖形樣品；
[0031](4)將得到電子束抗蝕劑圖形的樣品放在熱蒸發(fā)設(shè)備中，首先蒸鍍5nm的鈦(Ti)做為過渡層，然后蒸鍍80nm的金(Au)。
[0032](5)將鍍膜后的金屬膜樣品5在丙酮溶液中浸泡，輔以超聲，將未曝光區(qū)域的鈦/金(Ti/Au)層隨涂覆電子束抗蝕劑層2 —起去除，從而得到我們需要的在掃描電鏡中具有高對比度的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品，如圖2所示。
[0033]實施例2:利用本發(fā)明的制備方法，在硅襯底樣品I上制備的400nm柵距的Pt柵格結(jié)構(gòu)，用于掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品，具體步驟如下:
[0034](I)對要制備圖形的硅襯底樣品I進行清洗，采用丙酮、酒精、二次去離子水三步超聲清洗，每步各清洗3分鐘，然后在120°C的熱板上烘烤30分鐘。
[0035](2)在清洗干凈的硅襯底樣品I上利用旋涂方式涂覆厚度為200nm的ZEP520電子束抗蝕劑2，涂覆后利用熱板，在200°C的溫度下對具有電子束抗蝕劑的硅襯底樣品I烘烤I分鐘。
[0036](3)利用Raithl50電子束曝光設(shè)備對具有電子束抗蝕劑的硅襯底樣品I進行曝光，曝光后采用二甲苯顯影40秒,再用甲基異丁酮(MIBK)1:異丙醇(IPA) 3及異丙醇(IPA)各定影30秒，最后用干燥氮氣吹干，從而得到具有電子束抗蝕劑圖形樣品；
[0037](4)將得到電子束抗蝕劑圖形的樣品放在電子束蒸發(fā)設(shè)備中，首先蒸鍍5nm的鉻(Cr)做為過渡層，然后蒸鍍IOOnm的鉬(Pt)。
[0038](5)將鍍膜后的金屬膜樣品5在丙酮溶液中浸泡，輔以超聲，將未曝光區(qū)域的鉻/鉬(Cr/Pt)層隨涂覆電子束抗蝕劑層2 —起去除，從而得到我們需要的在掃描電鏡中具有高對比度的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品，如圖3所示。
[0039]以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，應(yīng)指出的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于包括: 步驟S1:對要制備圖形的硅襯底樣品進行清洗，然后對清洗干凈的硅襯底樣品進行烘烤處理以去除基片表面的水分；烘烤選擇在120°c -150°C的熱板上烘烤10分鐘-30分鐘； 步驟S2:將步驟SI清洗好的硅襯底樣品放入涂膠機里，采用旋涂的方式對清洗好的硅襯底樣品進行電子束抗蝕劑的涂覆，根據(jù)厚度的需要選擇不同的旋涂速度，電子束抗蝕劑的厚度大于將來沉積金屬厚度的兩倍，旋涂結(jié)束后，利用熱板或烘箱對涂覆電子束抗蝕劑的硅襯底樣品進行烘烤，得到涂覆電子束抗蝕劑的樣品，烘烤的溫度由電子束抗蝕劑的類型決定； 步驟S3:利用電子束曝光設(shè)備對步驟S2的涂覆電子束抗蝕劑的硅襯底樣品進行曝光，然后進行顯影、定影，最后用干燥氮氣將樣品吹干得到具有電子束抗蝕劑圖形的樣品； 步驟S4:將步驟S3得到具有電子束抗蝕劑圖形的樣品放到金屬鍍膜設(shè)備中進行鍍膜，得到具有金屬膜的樣品； 步驟S5:將步驟S4具有金屬膜的樣品用丙酮浸泡進行剝離，去除未曝光區(qū)域的抗蝕劑及其上面的金屬，從而得到的掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2.如權(quán)利要求1所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，硅襯底樣品的清洗是采用丙酮、酒精、超純水三步超聲清洗，每步各清洗3分鐘?5分鐘。
3.如權(quán)利要求1所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述的電子束抗蝕劑采用正性電子束抗蝕劑。
4.如權(quán)利要求3所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述的正性電子束抗蝕劑是PMMA正性電子束抗蝕劑、ZEP520正性電子束抗蝕劑中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述沉積是采用金屬鍍膜設(shè)備。
6.如權(quán)利要求5所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述金屬鍍膜設(shè)備是熱蒸發(fā)鍍膜設(shè)備或電子束蒸發(fā)鍍膜設(shè)備。
7.如權(quán)利要求1所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述沉積的材料是采用金屬材料。
8.如權(quán)利要求7所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，所述金屬材料，為室溫下穩(wěn)定的金屬Au、Pt、Pd材料。
9.如權(quán)利要求8所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，為了增加所述金屬材料的附著力采用T1、Cr、Ni金屬做過渡層。
10.如權(quán)利要求1所述掃描電鏡測長用長度標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法，其特征在于，還包括將鍍好金屬膜的樣品放入超聲設(shè)備中，同時進行超聲工藝處理，使未曝光區(qū)域的金屬膜隨電子束抗蝕劑快速、完全的脫落，也包括將丙酮溶液加溫至60°c左右，以加快剝離速度得到好的剝離結(jié)果。
【文檔編號】G01N1/28GK103868766SQ201210550336
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月18日
【發(fā)明者】楊海方, 顧長志, 金愛子 申請人:中國科學(xué)院物理研究所