專利名稱：用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針，尤其是用于在固體、乳液和懸浮液上的反射測量。
背景技術(shù)：
為了在過程工業(yè)、尤其是化學(xué)、醫(yī)藥和食品工業(yè)中的過程監(jiān)控，在工藝裝置范圍中經(jīng)常使用光學(xué)測量探針，借助于它們可以實時地測量濃度、識別原料、渾濁度和離析物純度、中間產(chǎn)品和產(chǎn)品(固體、乳液和懸浮液)。光學(xué)測量探針的優(yōu)點是，它們無取出地工作，它們能夠同時確定多個分析物濃度并且能夠在不利的(有毒的、腐蝕的、輻射的、爆炸危險的、無菌的、污染的)環(huán)境中使用。這些探針通常涉及光導(dǎo)纖維的部件，它們通過其遠(yuǎn)端的具有光線進(jìn)入孔的端部設(shè)置在工藝裝置里面，即或多或少地在工藝裝置附近或者直接與分析物接觸并且通過其近端部耦聯(lián)在評價裝置、例如NIR光譜計上。通常通過這些探針借助于一個具有已知光譜的光源進(jìn)行工藝物的反射測量，其光線經(jīng)常通過一個設(shè)置在測量探針里面的特殊的光導(dǎo)體耦入到測量地點里面。例如在聚合物熔液擠出時的過程監(jiān)控時能夠?qū)崟r地快速和可靠地確定聚合物熔液的精確化學(xué)組分。因此可以省去通過取出試樣進(jìn)行費事的離線分析。通過將這種光學(xué)獲得的測量參數(shù)與其它的、非光學(xué)獲得的測量參數(shù)(溫度、壓力、PO2等)組合能夠?qū)崿F(xiàn)足夠準(zhǔn)確的工藝條件圖形，并且可以實時地正確地作用于過程。通過這種方式可以避免由于生產(chǎn)故障或誤功能引起的運行損失。所述系統(tǒng)由一個或多個光導(dǎo)纖維的測量探針和一個評價裝置如NIR光譜計組成，并且它們例如由Bayer公司以商業(yè)名稱“Spectrobay”提供。其它的提供者是Sentronic公司。由于在所述工藝裝置中存在的外部化學(xué)、熱和機(jī)械條件，必需使所述測量探針至少在其遠(yuǎn)端部位特別結(jié)實且能夠重復(fù)使用地構(gòu)成。因此它們通常具有一個光導(dǎo)纖維的芯以及一個柔性的金屬的加強件(metallische Armierung)。為了得到必需的強度目前使用的此類測量探針具有至少8_的直徑，它一直延續(xù)到測量探針的遠(yuǎn)端部位。但是這種測量探針的主要問題是，它們相對于污物是非常敏感的。來自工藝裝置的原料傾向于滯留在測量探針遠(yuǎn)端上的光進(jìn)入孔上并由此可能使反射測量失真。尤其在光進(jìn)入孔位于工藝裝置的流動安靜的部位里面、即一旦已建立的淀積不能輕易地再懸浮起來的時候，和/或在工藝裝置中的材料具有熱塑特性并且在淀積在光進(jìn)入孔上以后通過冷卻固化后的時候，這種失真是特別危險的。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明的目的是，提供一個如上所述的用于實時過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針，它更少發(fā)生由于淀積或臟污引起的測量值失真。這個目的通過獨立權(quán)利要求的特征得以實現(xiàn)。從屬權(quán)利要求給出優(yōu)選的實施例。因此具有一個用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針，具有一個設(shè)置在工藝裝置部位里面的具有一個光進(jìn)入孔的遠(yuǎn)端以及一個耦聯(lián)到評價裝置上的近端。所述評價裝置例如可以是光度計或光譜計，尤其是傅立葉變換NIR或IR光譜計、光柵或AOTF光譜計或以CCD或發(fā)光二極管陣列為基礎(chǔ)的光譜計。尤其在熒光測量時評價裝置例如也可以是一個光電倍增器。評價范圍可以從UV—直延伸到IR。該評價裝置同樣可以是喇曼光譜計。在測量探針的遠(yuǎn)端與近端之間設(shè)置一個桿，它在兩個端部之間包括一個光導(dǎo)連接。該測量探針在其遠(yuǎn)端部位具有比桿和/或近端更小的外徑。在此在桿與測量探針的具有減小外徑的遠(yuǎn)端部位之間可以具有一個錐形過渡。通過這種方式使測量探針在工藝裝置部位中只提供一個小的面積用于污物淀積，并且使作用力減小到盡可能微小的程度，作用力必需施加到運動的工藝物上，用于必要時再沖走粘附的淀積物。例如可以規(guī)定，使設(shè)置在工藝裝置部位里面的測量探針遠(yuǎn)端部位具有2mm的外徑，而桿和近端部位分別具有12_的外徑。即，通過按照本發(fā)明的收縮使可能淀積工藝物的面積以系數(shù)36減小。原則上光導(dǎo)體束除了自身的光導(dǎo)體以外還具有包覆以及通常柔性的加強件。后兩個部件負(fù)責(zé)光導(dǎo)體束的機(jī)械穩(wěn)定性、柔韌性和密度并且促使光導(dǎo)體束外徑增加。按照本發(fā)明的測量探針在其遠(yuǎn)端部位中放棄柔性的外殼并且取而代之在這個部位具有剛性的、必要時至少部分錐形收縮的套。通過這種方式可以在這個部位明顯減小測量探針的外徑，而不必容忍對于機(jī)械穩(wěn)定性、柔韌性或密度的影響。優(yōu)選規(guī)定，使所述測量探針具有一個沖洗裝置，它具有設(shè)置在桿部位的沖洗通道以及設(shè)置在遠(yuǎn)端部位的沖洗孔。優(yōu)選使沖洗孔與光進(jìn)入孔相鄰地設(shè)置。借助于這個沖洗裝置可以通過沖洗去除淀積物，盡管減小的面積淀積物也可能粘附在測量探針遠(yuǎn)端部位里面。在此在桿的部位或者在測量探針的近端部位中具有一個耦聯(lián)器，借助于它可以使沖洗介質(zhì)加入到?jīng)_洗裝置里面。作為沖洗介質(zhì)可以使用水或溶劑、氣體如空氣或惰性氣體(N2, Ar，Xe)或可輸送的固體材料如粉末或微顆粒。根據(jù)工藝條件和沖洗介質(zhì)與工藝物的兼容性選擇沖洗介質(zhì)。同樣能夠使在相關(guān)的過程中使用的離析物、中間產(chǎn)品或產(chǎn)品作為沖洗介質(zhì)。它們同樣可以以液體、氣體或可輸送的固體形狀呈現(xiàn)。通過這種方式必要時可以使沖洗介質(zhì)是工藝、尤其是生產(chǎn)工藝的組合和定量加入的組成部分。特別優(yōu)選這樣設(shè)計沖洗裝置，使得可以持續(xù)地、以固定間隔或在需要清潔時實現(xiàn)沖洗。在后一種情況下可以規(guī)定，使由測量探針產(chǎn)生的并且由評價裝置監(jiān)控的測量信號作為測量探針遠(yuǎn)端部位可能臟污的指示。為此尤其可以規(guī)定，在測量信號快速變化時，它們位于確定的閾值A(chǔ)S/t以上，推斷臟污并且導(dǎo)入沖洗過程。為此這樣設(shè)計沖洗裝置，使得可以脈沖式和/或以高壓實現(xiàn)沖洗。按照本發(fā)明的測量探針的光導(dǎo)連接優(yōu)選是光導(dǎo)體或光導(dǎo)纖維束。早就使用光導(dǎo)纖維束并且以不同的結(jié)構(gòu)獲得。尤其是可以使作為纖維使用的玻璃的選擇以及纖維的結(jié)構(gòu)與工藝條件和所使用的電磁光譜相協(xié)調(diào)。特別優(yōu)選地規(guī)定，使所述測量探針設(shè)計成反射測量。這種形式的測量方法能夠?qū)崿F(xiàn)在線接觸產(chǎn)品的且無損害的測量。同樣可以規(guī)定，使測量探針設(shè)計成熒光測量和/或喇曼測量以及濁度測量。在按照本發(fā)明的測量探針的另一擴(kuò)展結(jié)構(gòu)中規(guī)定，使所述測量探針具有另一光導(dǎo)連接，用于耦入具有已知光譜的光源測量光以及一個在測量探針遠(yuǎn)端部位中的光排出孔。在此在測量探針遠(yuǎn)端部位中的光排出孔優(yōu)選與光進(jìn)入孔相鄰地設(shè)置；經(jīng)常使多個光排出孔圍繞中心設(shè)置的光進(jìn)入孔設(shè)置。這個第二光導(dǎo)體連接同樣優(yōu)選是光導(dǎo)體或光導(dǎo)纖維束。此外在桿部位或者在測量探針近端部位中可以具有一個耦聯(lián)器，借助于它可以使來自光源的測量光耦入到光導(dǎo)連接里面。這種形式的擴(kuò)展結(jié)構(gòu)特別適合于反射測量的測量探針應(yīng)用。在此將具有已知光譜的光源光投射到工藝物上，由此由反射光的光譜變化可以推斷工藝物或類似物質(zhì)的組分中的變化。這種形式的擴(kuò)展結(jié)構(gòu)還適用于喇曼或熒光測量。在這種情況下通過光排出孔使已知光譜的激勵光投射到工藝物上，并且所述裝置評價通過光進(jìn)入孔接收的散射光或輻射光P曰。特別優(yōu)選地規(guī)定，使所述測量探針設(shè)計成在NIR范圍中的反射測量。按照國際協(xié)議電磁光譜在750至2500nm的范圍稱為NIR范圍(近紅外)。這個波長范圍特別適用于物質(zhì)組分的反射測量，因為在NIR范圍中特別好地吸收許多感興趣的分子。因此NIR反射測量廣泛地在食品工業(yè)、和化學(xué)和醫(yī)藥工業(yè)中用于過程監(jiān)控。


通過下面所示的和描述的附圖詳細(xì)解釋本發(fā)明。在此要注意，附圖只描述特征并且不要認(rèn)為，本發(fā)明局限于某種形式。在此，圖1是用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針。
具體實施例方式圖1示出一個用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針10，它具有一個設(shè)置在工藝裝置、其壁體虛線示出的部位中的具有光進(jìn)入孔12的遠(yuǎn)端11。此外該測量探針10具有近端13，它例如I禹聯(lián)到未示出的光譜計上。在測量探針的遠(yuǎn)端與近端之間設(shè)置一個桿14，它在兩個端部之間包括一個光導(dǎo)連接。所述光導(dǎo)連接是光導(dǎo)纖維光導(dǎo)體或者光導(dǎo)體束，它們具有包覆以及柔性的金屬加強件(Metallarmierung)o測量探針在其遠(yuǎn)端部位11中與桿14相比具有更小的外徑。通過這種方式使測量探針在工藝裝置部位里面只有小的面積供淀積污物使用，并且作用力減小到盡可能微小的程度，作用力必需施加到運動的工藝物上，用于必要時再沖走粘附的淀積物。此外所述測量探針具有一個沖洗裝置15，它具有一個設(shè)置在桿部位中的沖洗通道以及一個設(shè)置在遠(yuǎn)端11部位中的沖洗孔16。借助于這個沖洗裝置可以通過沖洗去除淀積物，盡管減小的面積淀積物也可能粘附在測量探針遠(yuǎn)端部位里面。在此作為沖洗介質(zhì)可以使用水或溶劑、氣體如空氣或惰性氣體(N2, Ar, Xe)或可輸送的固體材料如粉末或微顆粒。尤其是可以使用在相關(guān)的過程中使用的離析物、中間產(chǎn)品或產(chǎn)品作為沖洗介質(zhì)。所述測量探針還具有一個自身的用于耦入測量光的光導(dǎo)體17以及多個、圍繞中心設(shè)置的光進(jìn)入孔設(shè)置的光排出孔18。所述測量探針可以調(diào)整到用于反射測量、喇曼測量或濁度測量或熒光測量。在兩種情況下通過光導(dǎo)體17和光排出孔使具有已知光譜的光源測量光入射到工藝物上，并且通過光進(jìn)入孔12接收反射光或通過激勵獲得的熒光并且通過光導(dǎo)連接傳導(dǎo)到評價裝置、尤其是光譜計里面。
權(quán)利要求
1.一種用于工業(yè)過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針(10)，具有 a)—個設(shè)置在工藝裝置部位里面的具有一個光進(jìn)入孔(12)的遠(yuǎn)端(11)， b)一個耦聯(lián)到評價裝置上的近端(13)，其中 c)在測量探針的遠(yuǎn)端與近端之間設(shè)置一個桿(14)，它在兩個端部之間包括一個光導(dǎo)連接，其中， d)該測量探針在其遠(yuǎn)端部位(11)具有比桿(14)和/或近端(13)更小的外徑， 所述光導(dǎo)連接是光導(dǎo)纖維光導(dǎo)體或者光導(dǎo)體束，它們具有包覆以及柔性的金屬加強件， 其特征在于，所述光學(xué)測量探針(10)在遠(yuǎn)端部位沒有柔性的金屬加強件而是取而代之具有剛性的套。
2.如權(quán)利要求1所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，所述測量探針具有一個沖洗裝置(15)，它具有設(shè)置在桿部位的沖洗通道以及設(shè)置在遠(yuǎn)端部位的沖洗孔(16 )。
3.如權(quán)利要求2所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，這樣設(shè)計沖洗裝置，使得可以持續(xù)地、以固定間隔或在需要清潔時實現(xiàn)沖洗。
4.如權(quán)利要求2或3所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，這樣設(shè)計沖洗裝置，使得可以脈沖式和/或以高壓實現(xiàn)沖洗。
5.如上述權(quán)利要求中任一項所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，所述測量探針設(shè)計成反射測量。
6.如上述權(quán)利要求中任一項所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，所述測量探針具有 a)另一光導(dǎo)連接(17)，用于耦入具有已知光譜的光源測量光 b)以及一個在測量探針遠(yuǎn)端部位中的光排出孔(18)。
7.如上述權(quán)利要求中任一項所述的光學(xué)測量探針，其特征在于，所述測量探針設(shè)計成在NIR范圍中的反射測量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于過程監(jiān)控的光學(xué)測量探針，具有設(shè)置在工藝裝置部位里面的具有一個光進(jìn)入孔的遠(yuǎn)端和一個耦聯(lián)到評價裝置上的近端，其中在測量探針的遠(yuǎn)端與近端之間設(shè)置一個桿，它在兩個端部之間包括一個光導(dǎo)連接。該測量探針的特征是，使測量探針在其遠(yuǎn)端部位具有比桿和/或近端更小的外徑。
文檔編號G01N21/65GK103018204SQ20121045933
公開日2013年4月3日 申請日期2007年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月2日
發(fā)明者S.托什, R.格羅斯, M.布蘭德, H.圖普斯 申請人:拜爾技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司