專利名稱：一種脫硫后煙氣含濕量測定方法和裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工分析技術領域，涉及一種脫硫后煙氣含濕量測定方法和裝置。
背景技術：
脫硫后煙氣的含濕量是濕法脫硫系統(tǒng)設計、改造以及生產運行的重要參數(shù)，用于計算煙氣冷凝溫度、煙氣污染物排放量和脫硫系統(tǒng)的水耗。傳統(tǒng)的煙氣含濕量測定通常是采用冷凝法、干濕球法和重量法三種。 冷凝法是將煙氣管道中抽取出來的煙氣通過冷凝器，根據冷凝出來的水量和冷凝器排除的飽和氣體中水蒸汽含量之和計算煙氣中的含濕量。其缺點是難以保證冷凝器的冷凝效果；需要根據水的飽和蒸氣壓和溫度關系曲線進行飽和蒸汽含濕量的復雜計算；冷凝水的稱重需要在實驗室完成，不能實時獲得含濕量結果，且測定結果的準確度較差。干濕球法是使氣體在一定流速下經過干、濕球溫度計，根據干濕球溫度計的讀數(shù)和測點處排氣的壓力，計算煙氣中的含濕量。此方法缺點是需要向盛水的容器中不斷加水，以保證包裹濕球的紗布浸在水中，否則無法保證測試準確性；含濕量計算過程中需要查看水的飽和蒸氣壓和溫度關系曲線，由于計算公式涉及的參數(shù)較多且許多參數(shù)是根據經驗值估算，容易產生較大的誤差。重量法是使煙氣通過裝有吸濕劑的吸濕管，其增重即為已知體積煙氣中含有的水分含量。重量法的缺點在于吸濕劑在吸收水蒸汽的同時也會吸收煙氣中其它物質，使測量結果產生較大的誤差；測量前后都需要在實驗室進行吸濕管的稱重，不能實時獲得測量結果。上述測定方法誤差大，測定過程復雜，測定時間長。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種脫硫后煙氣含濕量測定方法，以提高煙氣脫硫后含濕量測定準確性，簡化測定過程，加快測定速度，能夠為生產運行調整及時、準確的提供依據。本發(fā)明的另一目的提供一種脫硫后煙氣含濕量測定裝置。本發(fā)明脫硫后煙氣含濕量測定方法，通過采樣管、伴熱通氣管路、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥從脫硫后煙氣管道定量抽取煙氣。煙氣通過與伴熱通氣管路相連進氣管進入卡爾費休滴定儀的滴定杯中，用卡爾費休法進行測定?？栙M休滴定儀具有自動吸排液系統(tǒng)和自動平衡功能，自動吸排液系統(tǒng)可有效避免接觸有毒有害的有機試劑，自動平衡功能可自動扣除試劑及系統(tǒng)中的水分功能。測定步驟如下
⑴測定準備利用自動吸排液系統(tǒng)向滴定杯中加入IOOmL無水甲醇，將三通閥轉向排空位置，利用三通閥切斷卡爾費休滴定系統(tǒng)與煙氣采樣系統(tǒng)及外界大氣的連接。啟動滴定儀自動平衡功能，使滴定儀復位到系統(tǒng)空白值。預熱伴熱通氣管路(4)。⑵卡爾費休試劑標定用微量進樣器準確量取2 5mL或用天平準確稱取10 25mg標準水注入滴定杯中，開啟攪拌，調節(jié)攪拌速度，使甲醇溶液有明顯漩渦但無氣泡，用卡爾費休試劑進行滴定，儀器自動測量并計算出卡爾費休試劑的滴定度。⑶沖洗管路開啟吸氣泵泵從煙氣管道中抽取煙氣，調節(jié)伴熱通氣管路的伴熱溫度，使煙氣溫度為110 130°C。將三通閥轉向排空位置，用煙氣充分沖洗管路10 15分鐘。⑷滴定三通閥轉向通卡爾費休滴定儀位置，將煙氣以50 100mL/min的流速通入滴定杯中，通氣時間為2 5min,進行卡爾費休滴定。(5)測定結果滴定儀自動計算并輸出脫硫煙氣中的含濕量?？栙M休試劑的滴定度為5±0. 2mg/mL，無水甲醇為分析純無水甲醇，標準水的密度為lg/mL。煙氣含濕量的計算式為
y_F|x,ix2Z4x(273+^xl013
18xrxlx2 3x(101,3+f)其中其中X :煙氣中含濕量，(V) % ;
22. 4 :每mol氣體在標準狀態(tài)下的體積，L/mol ；
273 :標準狀態(tài)下的溫度，K ；
101. 3 :標準狀態(tài)下的壓力，Kpa ；
煙氣在管路中的溫度，°C;
P :煙氣在管路中的壓力，Kpa ；
18 :水的摩爾質量，g/mol ；
V:煙氣在采樣管路中的流量，L /min ；
t :煙氣通入卡爾費休滴定杯的時間，min ；
VI:消耗的卡爾費休試劑體積，mL ；
η :卡爾費休試劑滴定度，mg/mL。本發(fā)明脫硫后煙氣含濕量測定裝置，包括采樣管、伴熱通氣管路、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥，溫度測定儀和壓力測定儀。所述采樣管、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥，溫度測定儀和壓力測定儀通過伴熱通氣管路依次連接。采樣管插入煙氣管道。測定裝置設有卡爾費休滴定儀，卡爾費休滴定儀包括滴定杯、進氣管、干燥排氣管、電磁攪拌器、滴定管和電極，進氣管與伴熱通氣管路(4)連接。進氣管、滴定管和電極插入滴定杯中的甲醇液面下，電磁攪拌器位于滴定杯的下部，干燥排氣管位于滴定杯的上部。通過干燥排氣管與大氣連通。壓力測定儀與進氣管連接。進氣管出口端距離滴定杯底部0. 5cm。干燥排氣管中的干燥介質為分子篩、硅膠或氯化鈣。干燥介質為分子篩、硅膠或氯化鈣。電極為雙鉬針電極。采樣管入口端裝有過濾器，過濾器的過濾精度為0. 5 μ m?？栙M休測定水含量的原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產生，從而使氧化還原反應不斷進行，直至水分全部耗盡為止，依據法拉第電解定律，電解產生碘同電解時耗用的電量成正比例關系。其反應如下
H20+I2+S02+3C5H5N — 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3 C5H5N · SO3+CH3OH — C5H5N · HSO4CH3在電解過程中，電極反應如下
陽極2I—2e — 12陰極:I2+2e — 21-2H++2e — H2
以上反應中表明，I摩爾的碘氧化I摩爾的二氧化硫，需要I摩爾的水。所以是I摩爾碘與I摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當于電解水的電量，電解I摩爾碘需要2X96493庫侖電量，電解I毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。隨著自動化技術的發(fā)展，卡爾費休滴定儀的自動化程度不斷提高。滴定儀具有密閉卡爾費休滴定杯、自動吸排液系統(tǒng)、儀器自動扣除試劑及系統(tǒng)空白值功能和針對氣體中水分測試的吸氣及排氣管路系統(tǒng)。自動吸排液系統(tǒng)防止有機溶劑揮發(fā)和提高吸排液速速。儀器自動扣除試劑及系統(tǒng)空白值功能用卡氏試劑將甲醇、滴定杯杯壁及滴定杯內空氣中的水和水汽自動反應掉?！け景l(fā)明通過脫硫煙氣采樣系統(tǒng)與卡爾費休滴定儀連接構成的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，節(jié)省了取樣和樣品處理時間，簡化了分析操作，避免了取樣過程出現(xiàn)分析誤差，提高了分析效率和分析準確度。使用卡爾費休滴定儀分析，分析結果準確，分析速度快，分析時間短，為生產運行調整和煙氣系統(tǒng)設計改造提供準確、及時的依據。本發(fā)明結構簡單、使用方便，適用于煙氣濕法脫硫后煙氣的濕含量測定，也適用于其它工業(yè)系統(tǒng)氣體中水分含量的測定。


圖I為本發(fā)明脫硫后煙氣含濕量測定裝置流程示意圖。其中
I一煙氣管道、2—過濾器、3—采樣管、4 一伴熱通氣管路、5—吸氣泵、6—流量調節(jié)閥、7一流量計、8—二通閥、9一溫度測定儀、10一壓力測定儀、11一滴定杯、12—進氣管、13—干燥排氣管、14一滴定管、15—電極、16—液面、17一磁力攪拌器。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。本發(fā)明脫硫后煙氣含濕量測定裝置，如圖I所示，包括采樣管3、伴熱通氣管路4、吸氣泵5、流量調節(jié)閥6、流量計7、三通閥8、溫度測定儀9、壓力測定儀10和卡爾費休滴定儀。采樣管、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥，溫度測定儀和壓力測定儀通過伴熱通氣管路4依次連接。卡爾費休滴定儀包括滴定杯11、進氣管12、干燥排氣管13、電磁攪拌器17、滴定管14和電極15，進氣管12與伴熱通氣管路4連接。進氣管、滴定管和電極插入滴定杯中，進氣管出口端距離滴定杯底部O. 5cm。電磁攪拌器位于滴定杯的下部，干燥排氣管位于滴定杯的上部。采樣管3插入煙氣管道1，采樣管入口端裝有過濾器2，過濾器的過濾精度為O. 5 μ m。干燥排氣管13與外界大氣連通，干燥排氣管內裝干燥介質以隔絕測定系統(tǒng)與外界大氣的水分交換，干燥介質為硅膠。電極15為雙鉬針電極，滴定杯為密閉卡爾費休滴定杯。三通閥的一個口為排空口。采樣管3、伴熱通氣管路4、吸氣泵5、流量調節(jié)閥6、流量計7、三通閥8、溫度測定儀9、壓力測定儀10依次相連接，壓力測定儀通過管路與卡爾費休滴定儀的進氣管12連接。所述卡爾費休滴定儀具有自動吸排液系統(tǒng)和自動平衡功能，
實施例I測試某600MW機組脫硫系統(tǒng)出口煙氣含濕量
煙氣經采樣管3、伴熱通氣管路4、吸氣泵5、流量調節(jié)閥6流量計7三通閥8和進氣管12進入卡爾費休滴定儀的滴定杯11中，用卡爾費休法進行測定。⑴測定準備利用自動吸排液系統(tǒng)向滴定杯11中加入IOOmL無水甲醇，將三通閥8轉向排空位置，利用三通閥切斷卡爾費休滴定系統(tǒng)與煙氣采樣系統(tǒng)及外界大氣的連接。啟動滴定儀自動平衡功能，使滴定儀復位到系統(tǒng)空白值。預熱伴熱通氣管路4。無水甲醇為分析純無水甲醇。 ⑵卡爾費休試劑標定用天平準確稱取20mg標準水注入滴定杯11中，開啟攪拌，調節(jié)攪拌速度，使甲醇溶液有明顯漩渦但無氣泡，用卡爾費休試劑滴定，消耗掉的卡爾費休試劑體積為4. IOmL,則卡爾費休試劑的滴定度為4. 878mg/mL?？栙M休試劑的滴定度為5±0. 2mg/mL,標準水的密度為lg/mL。⑶沖洗管路開啟吸氣泵5泵從煙氣管道中抽取煙氣，控制煙氣在伴熱通氣管路4中的溫度為110°C，三通閥8轉向排空口位置，用煙氣充分沖洗置換管路15分鐘。⑷滴定三通閥轉向通卡爾費休滴定儀位置，將煙氣以100mL/min的流速通入卡爾費休滴定杯中，啟動滴定儀進行滴定，通氣時間為2min。記錄氣體管路壓力為I. 9Kpa，消耗的卡爾費休試劑體積為2. 97mL。(5)測定結果
煙氣含濕量計算結果為
權利要求
1.一種脫硫后煙氣含濕量測定方法，通過采樣管(3)、伴熱通氣管路(4)、吸氣泵(5)、流量調節(jié)閥(6)、流量計(7)和三通閥(8)從脫硫后煙氣管道(I)定量抽取煙氣，其特征所述煙氣通過與伴熱通氣管路(4)相連進氣管(12)進入卡爾費休滴定儀的滴定杯(11)中，用卡爾費休法進行測定，所述卡爾費休滴定儀具有自動吸排液系統(tǒng)和自動平衡功能，測定步驟如下 (I)測定準備利用自動吸排液系統(tǒng)向滴定杯(11)中加入IOOmL無水甲醇；將三通閥(8)轉向排空位置，利用三通閥(8)切斷卡爾費休滴定系統(tǒng)與煙氣采樣系統(tǒng)及外界大氣的連接；啟動滴定儀自動平衡功能，使滴定儀復位到系統(tǒng)空白值；預熱伴熱通氣管路(4)； ⑵卡爾費休試劑標定用微量進樣器準確量取2 5mL或用天平準確稱取10 25mg標準水注入滴定杯(11)中，開啟攪拌，調節(jié)攪拌速度，使甲醇溶液有明顯漩渦但無氣泡，用卡爾費休試劑進行滴定，儀器自動測量并計算出卡爾費休試劑的滴定度； ⑶沖洗管路開啟吸氣泵(5)，從煙氣管道中抽取煙氣，調節(jié)伴熱通氣管路(4)的伴熱溫度，使煙氣溫度為110 130°C ;將三通閥(8)轉向排空位置，用煙氣充分沖洗管路10 15分鐘； ⑷滴定三通閥轉向通卡爾費休滴定儀位置，將煙氣以50 100mL/min的流速通入滴定杯(11)中，通氣時間為2 5min,進行卡爾費休滴定； (5)測定結果滴定儀自動計算并輸出脫硫煙氣中的含濕量。
2.根據權利要求I所述的脫硫后煙氣含濕量測定方法，其特征是所述卡爾費休試劑的滴定度為5±0. 2mg/mL，所述無水甲醇為分析純無水甲醇，所述標準水的密度為lg/mL。
3.根據權利要求I所述的脫硫后煙氣含濕量測定方法，其特征是所述 煙氣含濕量的計算式為Y_ Flx^x224x(273+r)xl013^^c 其中Z :煙氣中含濕量，(V) % ; 22. 4 :每mol氣體在標準狀態(tài)下的體積，L/mol ； 273 :標準狀態(tài)下的溫度，K ； 101. 3 :標準狀態(tài)下的壓力，Kpa ； F :煙氣在管路中的溫度，°C; P :煙氣在管路中的壓力，Kpa ； 18 :水的摩爾質量，g/mol ； V:煙氣在采樣管路中的流量，L /min ； t :煙氣通入卡爾費休滴定杯的時間，min ； VI:消耗的卡爾費休試劑體積，mL ； η :卡爾費休試劑滴定度，mg/mL。
4.一種脫硫后煙氣含濕量測定裝置，包括采樣管(3)、伴熱通氣管路(4)、吸氣泵(5)、流量調節(jié)閥(6)、流量計(7)、三通閥(8)，溫度測定儀(9)和壓力測定儀(10);所述采樣管、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥，溫度測定儀和壓力測定儀通過伴熱通氣管路依次連接，所述采樣管插入煙氣管道(I)，其特征是所述測定裝置設有卡爾費休滴定儀，所述卡爾費休滴定儀包括滴定杯(11)、進氣管(12)、干燥排氣管(13)、電磁攪拌器(17)、滴定管(14)和電極(15)，所述進氣管與伴熱通氣管路(4)連接；所述進氣管、滴定管和電極插入滴定杯中的甲醇液面下；所述電磁攪拌器位于滴定杯的下部，所述干燥排氣管位于滴定杯的上部；所述壓力測定儀與進氣管連接。
5.根據權利要求4所述的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，其特征是進氣管的出口端距離滴定杯底部O. 5cm。
6.根據權利要求4所述的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，其特征是所述干燥排氣管(13)中的干燥介質為分子篩、硅膠或氯化鈣。
7.根據權利要求4所述的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，其特征是所述電極(15)為雙鉬針電極。
8.根據權利要求4所述的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，其特征是所述采樣管(3)入口端裝有過濾器(2)。
9.根據權利要求4所述的脫硫后煙氣含濕量測定裝置，其特征是所述過濾器的過濾精度為O. 5μπι。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脫硫后煙氣含濕量測定方法和裝置，裝置包括采樣管、伴熱通氣管路、吸氣泵、流量調節(jié)閥、流量計、三通閥，溫度測定儀、壓力測定儀和卡爾費休滴定儀，并且依次連接。測定步驟為⑴向滴定杯中加入100mL無水甲醇，將滴定儀復位到系統(tǒng)空白值。⑵準確量取標準水注入滴定杯用滴定儀測量出卡爾費休試劑的濃度。⑶用煙氣沖洗管路10～15分鐘。⑷控制煙氣流量在50～100mL/min，通氣時間為2～5min，用滴定儀進行滴定。⑸用滴定儀自動計算并輸出脫硫后煙氣的含濕量。本發(fā)明脫硫后煙氣含濕量測定裝置使用卡爾費休滴定法進行煙氣濕含量測定，分析操作簡單、快速，分析結果準確可靠，能夠為生產運行調整及數(shù)據計算提供及時、準確的依據。
文檔編號G01N27/42GK102937618SQ20121041323
公開日2013年2月20日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權日2012年10月26日
發(fā)明者宋曉紅, 陳崇明, 李振海, 宋國升 申請人:河北省電力公司電力科學研究院, 國家電網公司, 河北省電力建設調整試驗所