專利名稱：一種對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
對(duì)硫磷是一種廣譜性殺蟲(chóng)、殺螨劑，對(duì)害蟲(chóng)具有強(qiáng)烈的觸殺和胃毒作用，為膽堿酯酶抑制劑。在密閉場(chǎng)所也有一定的熏蒸作用，對(duì)硫磷的殺蟲(chóng)效果與氣溫有密切關(guān)系，18° C以上時(shí)，熏蒸作用效果更加明顯。在18° C以上殺蟲(chóng)效果隨溫度提高而增加，但藥效期相應(yīng)縮短。對(duì)硫磷無(wú)內(nèi)吸殺蟲(chóng)作用，但有較強(qiáng)的滲透力，施于植物葉表面的藥液能滲透進(jìn)入葉內(nèi)，殺死在葉背取食的蚜、葉蟬和螨。施于稻田水中的藥劑，能滲透進(jìn)入葉鞘內(nèi)或水稻心葉部位，殺死已侵入葉鞘或心葉部位的螟蟲(chóng)一齡幼蟲(chóng)。在葉上的殘效期一般為4 5天。迄 今為止，對(duì)硫磷農(nóng)藥的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法、氣相色譜法及免疫法等。但這些方法有前處理過(guò)程繁瑣、分析時(shí)間長(zhǎng)、儀器及藥品成本高等不足。因此，建立簡(jiǎn)單、快速且靈敏度高的對(duì)硫磷農(nóng)藥檢測(cè)方法逐漸成為研究重點(diǎn)。近年來(lái)，熒光納米量子點(diǎn)作為一種新型熒光探針，引起多個(gè)研究領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。與傳統(tǒng)的有機(jī)熒光染料和熒光蛋白相比，量子點(diǎn)具有十分優(yōu)越的光譜性質(zhì)，如激發(fā)光譜寬、發(fā)射光譜窄而對(duì)稱、熒光量子產(chǎn)率高、熒光波長(zhǎng)可調(diào)、抗光漂白性能強(qiáng)等。這些優(yōu)越的光譜性質(zhì)使量子點(diǎn)熒光探針廣泛應(yīng)用于生化分析檢測(cè)領(lǐng)域，發(fā)揮了巨大的應(yīng)用潛力。但迄今為止，將量子點(diǎn)熒光探針用于對(duì)硫磷農(nóng)藥檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道仍未見(jiàn)。針對(duì)以上問(wèn)題，我們研究了一種熒光納米量子點(diǎn)探針檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的新方法，該方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速且靈敏度高，能進(jìn)行混合樣品中對(duì)硫磷的高靈敏識(shí)別。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下I.對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備方法如下(a)在手套箱中，稱取O. 08g硒粉加入到裝有O. 25g三正丁基膦和I. 7g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液；(b)取0.013g氧化鎘和O. 12g硬脂酸于三口 Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至183° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液；(C)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2. Og三正辛基氧膦和2. Og十六胺,采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至302° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在270° C左右反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中，即制得對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點(diǎn)發(fā)出較強(qiáng)的綠色熒光，在388nm波長(zhǎng)激發(fā)下，在460 650nm有很強(qiáng)的突光發(fā)射光譜。2.對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的應(yīng)用，應(yīng)用對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥時(shí)，將稀釋600倍后的熒光納米探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液混合，其中，對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比為I : 30 1500，從熒光光譜圖可得知對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨對(duì)硫磷農(nóng)藥的濃度的增加而減弱，且熒光強(qiáng)度與對(duì)硫磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，因此，對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)丙酮中對(duì)硫磷農(nóng)藥的含量，對(duì)對(duì)硫磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到8. 2X 10_8mol/L。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)I.本發(fā)明提供的對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針熒光強(qiáng)度高、熒光穩(wěn)定 性好。2.采用本發(fā)明所制備的對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針對(duì)硫磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單方便，靈敏度高、檢測(cè)限低，能實(shí)現(xiàn)實(shí)際樣品中對(duì)硫磷農(nóng)藥的快速檢測(cè)。


圖I是本發(fā)明的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針對(duì)硫磷農(nóng)藥檢測(cè)過(guò)程中，不同對(duì)硫磷農(nóng)藥濃度與熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針?lè)磻?yīng)后，激發(fā)波長(zhǎng)為388nm時(shí)所得到的熒光光譜圖；圖中，a e為實(shí)施例中加入的不同對(duì)硫磷農(nóng)藥濃度，使探針與對(duì)硫磷農(nóng)藥的摩爾比為I : 30 1500的熒光光譜圖。
具體實(shí)施例方式為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)闡述。應(yīng)理解，以下實(shí)施例只是本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式，目的在于更好地闡述本發(fā)明的內(nèi)容，而不是對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍產(chǎn)生任何限制。實(shí)施例I突光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備(a)在手套箱中，稱取O. 08g硒粉加入到裝有O. 25g三正丁基膦和I. 7g 二辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液；(b)取0.013g氧化鎘和O. 12g硬脂酸于三口 Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至183° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解。反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液；(c)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2. Og三正辛基氧膦和2. Og十六胺，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至302° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在270° C反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中，即制得對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點(diǎn)發(fā)出較強(qiáng)的綠色熒光，在388nm波長(zhǎng)激發(fā)下,在460 650nm有很強(qiáng)的突光發(fā)射光譜。實(shí)施例2熒光納米量子點(diǎn)探針在檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的應(yīng)用I.應(yīng)用突光納米CdSe量子點(diǎn)作為突光探針檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中對(duì)硫磷農(nóng)藥的過(guò)程中，將稀釋600倍后的滅光納米探針溶液與對(duì)硫憐農(nóng)藥溶液混合，其中對(duì)硫憐農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比為I : 30，即得到熒光光譜
B ο2.其余條件均與步驟I相同，僅對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光 納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 150，則得到熒光光譜b ;3.其余條件均與步驟I相同，僅對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 377，則得到熒光光譜c ;4.其余條件均與步驟I相同，僅對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 754，則得到熒光光譜d ;5.其余條件均與步驟I相同，僅對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比改為I : 1500，則得到熒光光譜e ;從熒光光譜圖可得知熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨對(duì)硫磷農(nóng)藥的濃度的增加而減弱，且熒光強(qiáng)度的降低值與對(duì)硫磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，R2=O. 9924。
權(quán)利要求
1.對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的制備，其特征在于，制備方法如下 (a)在手套箱中，稱取0.08g硒粉加入到裝有0. 25g三正丁基膦和I. Ig ニ辛基胺的燒瓶中，制得硒儲(chǔ)備液； (b)取0.013g氧化鎘和0. 12g硬脂酸于三ロ Schlenk反應(yīng)容器中，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，然后加熱至183° C并保溫30min，使氧化鎘充分溶解，反應(yīng)完后，將溶液降至室溫，制得鎘儲(chǔ)備液； (c)在制好的鎘儲(chǔ)備液中加入2.Og三正辛基氧膦和2. Og十六胺，采用Schlenk技術(shù)，用真空泵抽真空后充入氬氣，如此反復(fù)六次以使反應(yīng)容器中充滿氬氣，攪拌并加熱至302° C，然后將從手套箱中取出的硒儲(chǔ)備液迅速注入到反應(yīng)容器中，在270° C反應(yīng)2min，然后迅速撤去加熱裝置并使產(chǎn)物冷卻至室溫，加入30mL氯仿，再加入60mL甲醇離心沉淀，除去上清液，將最終得到的沉淀重新分散在20mL正己烷中，即制得對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針，在365nm的紫外燈下，熒光納米CdSe量子點(diǎn)發(fā)出較強(qiáng)的綠色熒光，在388nm波長(zhǎng)激發(fā)下,在460 650nm有很強(qiáng)的突光發(fā)射光譜。
2.對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針在檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的應(yīng)用，其特征在干， 應(yīng)用對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥時(shí)，將稀釋600倍后的熒光納米探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液混合，其中，對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針溶液與對(duì)硫磷農(nóng)藥溶液的摩爾比為I : 30 1500，從熒光光譜圖可得知對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針的熒光強(qiáng)度隨對(duì)硫磷農(nóng)藥的濃度的増加而減弱，且熒光強(qiáng)度與對(duì)硫磷農(nóng)藥濃度有良好的線性關(guān)系，因此，對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針可以作為檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥的探針快速并定量檢測(cè)丙酮中對(duì)硫磷農(nóng)藥的含量，對(duì)對(duì)硫磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到8. 2X 10_8mol/L。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針及其應(yīng)用。對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米量子點(diǎn)探針的制備(a)制備硒儲(chǔ)備液；(b)制備鎘儲(chǔ)備液；(c)用鎘儲(chǔ)備液和硒儲(chǔ)備液制得對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針。應(yīng)用對(duì)硫磷農(nóng)藥的熒光納米CdSe量子點(diǎn)探針作為熒光探針檢測(cè)對(duì)硫磷農(nóng)藥時(shí)，對(duì)對(duì)硫磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)到8.2×10–8mol/L。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)快速、靈敏度高且選擇性好，能進(jìn)行混合樣品中對(duì)硫磷檢測(cè)時(shí)具有高靈敏、高選擇性識(shí)別的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/64GK102849690SQ20121036492
公開(kāi)日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者馬建強(qiáng), 肖琦, 黃珊, 崔建國(guó), 蘇煒, 駱?lè)移?申請(qǐng)人:廣西師范學(xué)院