用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制造方法，其主要目的在于提供一種具有理想的梯度和均勻度的光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，制作該光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的主要步驟如下：堿除油-酸活化-漂洗-電鍍-清洗烘干保存；本發(fā)明的鋼芯鍍銅錫合金鍍層光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)計(jì)合理、制備工藝先進(jìn)，均勻性良好，含量梯度合理，能夠滿足在線快速分析要求，滿足相應(yīng)造幣生產(chǎn)的需要。
【專利說明】用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，特別是涉及一種用于檢測造幣鍍層的銅 錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電鍍銅錫合金坯餅，是以鋼芯為基體，通過雙金屬電鍍，覆上銅錫合金鍍層。銅錫 合金鍍層的成分含量關(guān)系到電鍍坯餅質(zhì)量參數(shù)，同時也是電鍍銅錫合金硬幣的一項(xiàng)重要的 防偽標(biāo)志。為了保證電鍍層的銅錫金屬含量，也為滿足過程控制快速分析的需要，必須采用 快速、準(zhǔn)確、高效率的光譜儀器對鍍層的化學(xué)成分進(jìn)行分析。目前應(yīng)用較多的方法是X-射 線熒光光譜定量分析法，X-射線熒光光譜定量分析法是一種相對分析技術(shù)，要有一套已知 含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品系列，并且該標(biāo)樣與分析試樣應(yīng)有類似的化學(xué)組成和相同的組織結(jié)構(gòu)，通 過測量標(biāo)準(zhǔn)樣品系列與未知試樣的X射線強(qiáng)度并加以比較進(jìn)行定量分析。但是，目前國內(nèi) 市場上沒有用于銅錫合金電鍍層的X-射線熒光儀的標(biāo)準(zhǔn)樣品，而光譜標(biāo)樣與待檢測樣品 的基體一致是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。由于造幣材料的特點(diǎn)，一般公司不投資研制 此類標(biāo)準(zhǔn)樣品，盡管有鑄造銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，但也無高錫含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，且鑄造銅 錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品與電鍍銅錫合金坯餅的基體和組織結(jié)構(gòu)不同，檢測時易產(chǎn)生干擾，不 適用電鍍銅錫合金電鍍坯餅的鍍層成分光譜分析?；谏鲜鲈?，為了滿足在線檢測控制 的要求，提高鍍層成分分析的準(zhǔn)確性，確保電鍍坯餅質(zhì)量，必須制造一套與該造幣電鍍銅錫 合金坯餅的化學(xué)組成及組織結(jié)構(gòu)均相匹配的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品，才能用于X-射線熒光儀 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線分析錫含量，以及用于X-射線熒光儀的周期校準(zhǔn)，滿足相應(yīng)造幣生產(chǎn)的需 要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種與我國造幣用電鍍銅錫合金 坯餅的化學(xué)組成及組織結(jié)構(gòu)均相匹配的檢測儀光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，以及制造該電鍍銅錫合金光 譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制造方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣 品，其特征在于:以鋼芯為基體；所述鋼芯上覆有通過雙金屬電鍍的銅錫合金鍍層；所述銅 錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:
[0005]錫:10.2% ?17.0%
[0006]銅:余量。
[0007]本發(fā)明由于制造的是國內(nèi)第一套電鍍鍍層光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)樣制作在電鍍工藝上 存在難度，主要是對電鍍工藝參數(shù)的控制和選擇上沒有參考，并且存在許多影響因素，如溫 度、鍍液濃度、PH值等，保證樣品理想的梯度和均勻度也存在較大難度。為了準(zhǔn)確電鍍出符 合含量要求的標(biāo)樣，嚴(yán)格控制電鍍參數(shù)和相關(guān)條件，經(jīng)過大量試驗(yàn)和探索，優(yōu)化技術(shù)路線， 尋找出了合適的電鍍工藝，研制的標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)現(xiàn)了理想的梯度和均勻度。[0008]本發(fā)明的方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品鍍層中的元素錫設(shè)計(jì)為有梯度的含量分布，元素銅為余量。
[0009]本發(fā)明制造該光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的方法，包括以下工藝步驟:
[0010]a、堿除油:將待洗坯餅放入容器中，然后在容器中加入適量的電鍍銅錫合金生產(chǎn)用堿性除油劑，再將容器置于超聲儀中進(jìn)行超聲清洗；
[0011]b、酸活化:將冷水洗后的坯餅用濃度為10%?15%的鹽酸活化，活化時間5?IOmin ；
[0012]C、漂洗:將鹽酸活化后的坯餅用去離子水漂洗3?5次；
[0013]d、電鍍:將漂洗后的坯餅作為陰極放入鍍槽中，陽極采用無氧銅板進(jìn)行電鍍，鍍液采用電鍍銅錫合金生產(chǎn)用氰化電鍍液，控制總電流為5A，鍍液溫度控制在50±1°C，電鍍時間為7h ；
[0014]e、清洗烘干保存:將電鍍結(jié)束后的坯餅置于容器中，用去離子水進(jìn)行漂洗，每次漂洗2min，漂洗4?5次，然后用潔凈的干毛巾擦拭坯餅表面的水珠，并用吹風(fēng)機(jī)將其吹干，裝入置有防銹海綿的包裝袋中。
[0015]上述技術(shù)方案所述步驟d中，在電鍍3個小時后，取樣，觀察坯餅表面質(zhì)量，檢測坯餅正反面錫含量，稱重；然后每隔I小時進(jìn)行取樣，檢測坯餅正反面錫含量，直至電鍍結(jié)束。
[0016]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，該鋼芯鍍銅錫合金鍍層熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品研制嚴(yán)格按照國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局等頒布的GB/T15000《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》、JJG1006 - 94《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》和YS/T409 — 1998《有色金屬產(chǎn)品分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)規(guī)范》的要求進(jìn)行，整個制造方案通過成分與含量設(shè)計(jì)、選料與配藥、電鍍、預(yù)分析、物理參數(shù)檢驗(yàn)、均勻性檢驗(yàn)、確定定值方法、取樣、定值分析、數(shù)據(jù)處理與匯總、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)值、標(biāo)準(zhǔn)偏差及不確定度、鍍層雜質(zhì)含量分析、光譜分析曲線呈線性檢驗(yàn)和生產(chǎn)考核、穩(wěn)定性檢驗(yàn)等一系列過程證明，本發(fā)明的鋼芯鍍銅錫合金鍍層光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)計(jì)合理、制備工藝先進(jìn)，均勻性良好，含量梯度合理，能夠滿足在線快速分析要求，滿足相應(yīng)造幣生產(chǎn)的需要。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0018]圖1為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值數(shù)據(jù)制定的標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0019](實(shí)施例1)
[0020]本發(fā)明通過實(shí)施例進(jìn)一步說明
【發(fā)明內(nèi)容】
，但不受實(shí)施例所限。
[0021]本發(fā)明電鍍銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)施例見表I。
[0022]表I
[0023]
實(shí)施例 11 [2 [3 U |5 [6 [7 [8 [9
【權(quán)利要求】
1.一種用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于:以鋼芯為基體；所述鋼芯上覆有通過雙金屬電鍍的銅錫合金鍍層；所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.2% ~17.0%銅:余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.2%銅:余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:10.8% 銅:余量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:11.3%銅:余量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:12.5%銅:余量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:13.6%銅:余量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:14.3%銅:余量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:15.3%銅:余量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:15.7%銅:余量。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品，其特征在于: 所述銅錫合金鍍層中各元素的重量百分比為:錫:17.0%銅:余量。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制造方法， 其特征在于:包括以下工藝步驟:a、堿除油:將待洗坯餅放入容器中，然后在容器中加入適量的電鍍銅錫合金生產(chǎn)用堿性除油劑，再將容器置于超聲儀中進(jìn)行超聲清洗； b、酸活化:將冷水洗后的坯餅用濃度為10%~15%的鹽酸活化，活化時間5~IOmin；C、漂洗:將鹽酸活化后的坯餅用去離子水漂洗3~5次；d、電鍍:將漂洗后的坯餅作為陰極放入鍍槽中，陽極采用無氧銅板進(jìn)行電鍍，鍍液采用電鍍銅錫合金生產(chǎn)用氰化電鍍液，控制總電流為5A，鍍液溫度控制在50±1°C，電鍍時間為 7h；e、清洗烘干保存:將電鍍結(jié)束后的坯餅置于容器中，用去離子水進(jìn)行漂洗，每次漂洗 2min，漂洗4~5次，然后用潔凈的干毛巾擦拭坯餅表面的水珠，并用吹風(fēng)機(jī)將其吹干，裝入置有防銹海綿的包裝袋中。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于檢測造幣鍍層的銅錫合金光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制造方法， 其特征在于:所述步驟d中，在電鍍3個小時后，取樣，觀察坯餅表面質(zhì)量，檢測坯餅正反面錫含量，稱重；然后每隔I小時進(jìn)行取樣，檢測坯餅正反面錫含量，直至電鍍結(jié)束。
【文檔編號】G01N23/223GK103592324SQ201210290192
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月15日
【發(fā)明者】邵繼南, 黃勇, 傅穎紅, 劉巧靈 申請人:南京造幣有限公司, 中國印鈔造幣總公司