專(zhuān)利名稱(chēng)：海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬元素的測(cè)定方法，尤其是一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定方法，屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定，在目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，大多采用分光光度法，不僅操作煩瑣，分析、測(cè)定流程長(zhǎng)，而且要消耗大量化學(xué)試劑，既污染環(huán)境，又危害操作人員的身體健康，同時(shí)測(cè)定效率低，并且不利于降低成本。也有采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定的，雖然溶解樣品后就能對(duì)鐵、錳、銅、錫和鎂元素進(jìn)行測(cè)定，省時(shí) 省力，且無(wú)需消耗大量化學(xué)試劑，能夠減少對(duì)環(huán)境的污染，保護(hù)操作人員的身體健康，但因測(cè)定難度較大，尤其是試樣液的制備難于有新突破，而無(wú)法推廣應(yīng)用。因此，目前還沒(méi)有行之有效的方法能夠?qū)＞d鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的方法。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定方法，包括用常規(guī)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定試樣液的吸光度，根據(jù)該吸光度在鐵、錳、銅、錫和鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)鐵、錳、銅、錫和鎂含量值，其特征在于試樣液經(jīng)過(guò)下列步驟制得
A、按175 225mL/ g試樣的量,在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀鹽酸,該稀鹽酸的體積比為HC1: H2O = 1:4，再按25 30mL / g試樣的量在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入氫氟酸，在100 150°C溫度下加熱至試樣完全溶解，得100 150mL / g試樣的溶解液；
B、按15 20g/ g試樣的量，在步驟A的溶解液中加入硼酸，在100 150°C溫度下加熱至溶解液溶清后，冷卻至室溫，得混合液；
C、按20 30mL/ g試樣的量，在步驟B的混合液中加入濃度為50 mg/mL的氯化鍶溶液，再用水稀釋至溶液濃度為0. 002 g/mL，搖勻，得待測(cè)試樣液。所述步驟A中的鹽酸、氫氟酸為市售的分析純產(chǎn)品。所述步驟B中的硼酸為市售的分析純產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果采用上述方案制成待測(cè)試樣液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的火焰原子吸收光譜法，直接測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂的含量，不僅操作方便，而且測(cè)定的鐵、錳、銅、錫和鎂含量準(zhǔn)確率高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿(mǎn)足日常測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的需要。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。實(shí)施例I
按常規(guī)制備下列各標(biāo)準(zhǔn)溶液
1、鐵標(biāo)準(zhǔn)液的制備
IA、按60mL/g高純鐵的量，將市購(gòu)的0. 5000g高純鐵放入30mL稀鹽酸中，該稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1: 1，在100°C溫度下加熱至高純鐵溶解，滴加10滴市售的分析純 硝酸氧化，在100°C溫度下煮沸，以驅(qū)盡氮氧化物，用水沖洗杯壁，冷卻溶液至室溫，加水稀釋至溶液濃度為500 ii g /mL，得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；
IB、移取步驟IA制得的20.00 mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含有20 u g/mL的鐵；
2、猛標(biāo)準(zhǔn)液的制備
2A、將市購(gòu)電解錳(含量在99. 9%以上)用稀硫酸清洗至表面無(wú)氧化錳，該稀硫酸的體積比為H2S04 : H2O = 5: 95，再用水反復(fù)洗凈，放入無(wú)水乙醇中浸洗4 5次，自然干燥；
2B、按40mL /g電解錳的量，稱(chēng)取0. 5000g步驟IA干燥的電解錳放入20mL稀硝酸中，該稀硝酸的體積比為=HNO3 : H2O= I: 3;加熱溶解電解錳至沸騰，以驅(qū)盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至500 u g /mL，得錳標(biāo)準(zhǔn)溶液；
2C、移取步驟2B制得的20. 00 mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含有20 u g/mL的錳；
3、銅標(biāo)準(zhǔn)液的制備
3A、將市購(gòu)金屬銅(純度在99. 99 %以上)0. 5000g，按30mL /g銅的量加入15mL稀硝酸中，該稀硝酸為下列體積比HN03:H20 = 1:1，加熱至金屬銅溶解，得溶解液；
3B、將步驟3A的溶解液煮沸除去氮氧化物，冷卻至室溫，加水稀釋成500 y g /mL的銅溶液，得銅標(biāo)準(zhǔn)液；
3(、移取步驟38制得的20.00 mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含有20 u g/mL的銅；
4、錫標(biāo)準(zhǔn)液的制備
4A、按500 mL/g金屬錫的量，將市購(gòu)的金屬錫0. IOOOg放入50mL稀鹽酸中，該稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O = 1:1，加熱至金屬錫完全溶解，按800 mL/g金屬錫的量，再加入市售的分析純鹽酸80mL,冷卻,用水稀釋至500 u g /mL,得錫標(biāo)準(zhǔn)液；
48、移取步驟4八制得的20.00 mL錫標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含有20 u g/mL的錫；
5、鎂標(biāo)準(zhǔn)液的制備
5A、將市購(gòu)純氧化鎂(含量在99. 99%以上)于850°C下灼燒至恒重，并于干燥器中冷
卻至室溫；
5B、按25 mL/g氧化鎂的量，稱(chēng)取0. 8292g步驟5A的氧化鎂放入21mL稀鹽酸中，該稀鹽酸為下列體積比HC1: H2O= 1:4,蓋上表皿,加熱至氧化鎂溶解,冷卻,用水稀釋至500 ii g/mL，得鎂標(biāo)準(zhǔn)液；
5C、移取步驟5B制得的20. OO mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含有20 u g/mL的鎂；
6、鈦標(biāo)準(zhǔn)液的制備
6A、將市購(gòu)二氧化鈦(純度在99. 99 %以上)于950°C灼燒至恒重，并于干燥器中冷卻至
室溫；
6B、按6. 5g /g 二氧化鈦的量，稱(chēng)取1.6685g步驟6A的二氧化鈦，加入市購(gòu)的10. 85g分析純焦硫酸鉀，在650°C溫度下，加熱熔融試樣20min，冷卻成熔塊；
6C、將步驟6B的熔塊放入稀硫酸中至完全溶解，該稀硫酸為下列體積比=H2SO4 : H2O =1:9，冷卻至室溫，用稀硫酸稀釋成50mg/mL的鈦溶液，得鈦標(biāo)準(zhǔn)液；
7、含鈦的鐵、錳、銅、錫和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
7 A、按表I列出的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將步驟1C、2C、3C、4C、5C得到的鐵、錳、銅、錫和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個(gè)100 mL容量瓶中，分別加入步驟6C制得的4. 00 mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液和5 mL稀硫酸，該稀硫酸為下列體積比H2S04 : H2O = 1:9,再分別加入濃度為50 mg/mL的氯化銀溶液5mL，用水稀釋至刻度，混勻，分別得到100 mL弱酸性含鈦的七份標(biāo)準(zhǔn)溶液；
7 B、用現(xiàn)有技術(shù)中的火焰原子吸收光譜法，分別測(cè)定步驟7 A的七份標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵、錳、銅、錫和鎂的吸光度，測(cè)定工作條件見(jiàn)表2，標(biāo)準(zhǔn)溶液中的元素鐵、錳、銅、錫和鎂的波長(zhǎng)見(jiàn)表3 ;
7C、以表I中所列鐵、錳、銅、錫和鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，以步驟7B所得標(biāo)準(zhǔn)溶液中鐵、錳、銅、錫和鎂吸光度為縱坐標(biāo)，分別繪制出鐵、錳、銅、錫和鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。實(shí)施例2
待測(cè)海綿鈦中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
1、待測(cè)海綿欽試樣液的制備
I A、按175 mL / g試樣的量，在0.2000 g海綿鈦試樣中加入稀鹽酸35 mL，該稀鹽酸的體積比為HC1: H2O = 1:4，再按25 mL / g試樣的量在海綿鈦試樣中加入市購(gòu)分析純氫氟酸5 mL，在100°C溫度下加熱至海綿鈦試樣完全溶解，得20 mL的溶解液；
I B、按15 g / g試樣的量，在步驟IA的溶解液中加入市購(gòu)分析純硼酸3g，在100°C溫度下加熱至溶解液溶清后，冷卻至室溫，得混合液；
1C、按20mL / g試樣的量，在步驟IB的混合液中加入濃度為50 mg/mL的氯化鍶溶液4mL，用水稀釋濃度為100 mL，搖勻，得待測(cè)試樣液；
2、海綿鈦試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟7B完全相同的工作條件下，測(cè)定本實(shí)施例2步驟IC所得待測(cè)試樣液的吸光度值，根據(jù)所測(cè)得的吸光度值，在實(shí)施例I步驟7C的工作曲線上，一次獲得海綿鈦試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%, 0. 013%。實(shí)施例3
待測(cè)鈦中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
I、待測(cè)欽試樣液的制備
I A、按225 mL / g試樣的量，在0. 2000 g鈦試樣中加入稀鹽酸45 M1，該稀鹽酸的體積比為HC1: H2O = 1:4，按30 mL / g試樣的量在鈦試樣中加入市購(gòu)分析純氫氟酸6 mL,在150°C溫度下加熱至鈦試樣完全溶解，得30 mL的溶解液；
I B、按20 g / g試樣的量，在步驟IA的溶解液中加入市購(gòu)分析純硼酸4g，在150°C溫度下加熱至溶解液溶清后，冷卻至室溫，得混合液；
1C、按30mL / g試樣的量，在步驟IB的混合液中加入濃度為50 mg/mL的氯化鍶溶液6mL，用水稀釋濃度為100 mL，搖勻，得待測(cè)試樣液；
2、鈦試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟7B完全相同的工作條件下，測(cè)定本實(shí)施例3步驟IC所得待測(cè)試樣液的吸光度值，根據(jù)所測(cè)得的吸光度值，在實(shí)施例I步驟7C的工作曲線上，一次獲得鈦試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%, 0. 013%。實(shí)施例4
待測(cè)鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
1、待測(cè)鈦合金試樣液的制備
I A、按200 mL / g試樣的量,在0. 2000 g鈦合金試樣中加入稀鹽酸40 mL,該稀鹽酸的體積比為HC1: H2O= 1:4，按27. 5 mL / g試樣的量在鈦合金試樣中加入市購(gòu)分析純氫氟酸5. 5 mL，在120°C溫度下加熱至鈦合金試樣完全溶解，得25 mL的溶解液；
I B、按17.5 g / g試樣的量，在步驟IA的溶解液中加入市購(gòu)分析純硼酸3. 5g，在120°C溫度下加熱至溶解液溶清后，冷卻至室溫，得混合液；
1C、按25mL / g試樣的量，在步驟IB的混合液中加入濃度為50 mg/mL的氯化鍶溶液5mL，用水稀釋濃度為100 mL，搖勻，得待測(cè)試樣液；
2、鈦合金試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂的測(cè)定
2A、在與實(shí)施例I步驟7B完全相同的工作條件下，測(cè)定本實(shí)施例4步驟IC所得待測(cè)試樣液的吸光度值，根據(jù)所測(cè)得的吸光度值，在實(shí)施例I步驟7C的工作曲線上，一次獲得鈦合金試樣中鐵、錳、銅、錫和鎂含量分別為:0. 012%, 0. 010%, 0. 008%, 0. 009%，0. 013%。表I鐵、錳、銅、錫和鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?jiǎn)挝唬?(質(zhì)量分?jǐn)?shù))
權(quán)利要求
1.一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定方法，包括用常規(guī)的火焰原子吸收光譜法測(cè)定試樣液的吸光度，根據(jù)該吸光度在鐵、錳、銅、錫和鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)鐵、錳、銅、錫和鎂含量值，其特征在于試樣液經(jīng)過(guò)下列步驟制得 A、按175 225mL/ g試樣的量,在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀鹽酸,該稀鹽酸的體積比為HC1: H2O = 1:4，再按25 30mL / g試樣的量在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入氫氟酸，在100 150°C溫度下加熱至試樣完全溶解，得100 150mL / g試樣的溶解液； B、按15 20g/ g試樣的量，在步驟A的溶解液中加入硼酸，在100 150°C溫度下加熱至溶解液溶清后，冷卻至室溫，得混合液； C、按20 30mL/ g試樣的量，在步驟B的混合液中加入濃度為50 mg/mL的氯化鍶溶液，再用水稀釋至溶液濃度為0. 002 g/mL，搖勻，得待測(cè)試樣液。全文摘要
本發(fā)明提供一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的測(cè)定方法，它在試樣中加入鹽酸、氫氟酸和硼酸溶解試樣，加入氯化鍶消除干擾，得待測(cè)試樣液，用常規(guī)的火焰原子吸收光譜法，測(cè)定該待測(cè)試樣液的吸光度，根據(jù)該吸光度在鐵、錳、銅、錫和鎂的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)鐵、錳、銅、錫和鎂含量值。本發(fā)明不僅操作方便，而且測(cè)定的鐵、錳、銅、錫和鎂含量準(zhǔn)確率高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，完全能滿(mǎn)足日常測(cè)定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、銅、錫和鎂含量的需要。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102735515SQ20121025527
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者陶俊 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司