專利名稱：單組元差分掃描量熱儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熱分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種測定試樣熱物理性質(zhì)隨著溫度變化的熱分析設(shè)備，特別涉及一種單組元差分掃描量熱儀。
背景技術(shù)：
差分掃描量熱技術(shù)(DifferentialScanning Calorimetry, DSC)是指在可控的升降溫環(huán)境下，測量輸入(輸出)到被測物質(zhì)與參比物的能量與溫度的關(guān)系，依此來確定被檢測物質(zhì)的熱物理及化學(xué)性質(zhì)。利用此技術(shù)可定量測量物質(zhì)的熱物理，化學(xué)性質(zhì)，如熱容，相變溫度，結(jié)晶潛熱
坐 寸ο從本世紀(jì)60年代開始，由美國Perkin-Elmer首先推出該公司的DSC — I以來，許多儀器公司(如杜邦)等先后向市場推出了多種型號的DSC。盡管各公司推出的DSC各種各樣，但就其基本原理來講，可分為兩大型號熱流式和能量補(bǔ)償式。熱流式差分掃描量熱儀器是在樣品單元及參照單元下面設(shè)一熱流板，當(dāng)加熱器在程序控制下加熱時，熱量通過熱流板傳遞到樣品及參照物。通過測量流入被測物體與參照物的熱流及樣品溫度，再經(jīng)過適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)換。樣品的熱物理化學(xué)性質(zhì)就可以被表達(dá)出來。該方法的主要優(yōu)點是對樣品的形狀沒有要求。能量補(bǔ)償式差分掃描量熱儀比熱流式DSC多了兩個小加熱器分別緊貼于試樣參比物熱電阻下面，通過調(diào)節(jié)這兩個小加熱器的功率以補(bǔ)償樣品與參照物由于不同物性所引起的溫差?，F(xiàn)行商用儀器存在問題和不足之處
熱流式差分掃描量熱儀和能量補(bǔ)償式差分掃描量熱儀的雙盤設(shè)計(樣品單元和參照單元)存在以下不足之處
(I).由于樣品單元和參照單元的熱交互作用，導(dǎo)致測量的熱流并不能真正反映樣品的物性變化，而是被一種被模糊了(smeared)的信息。(2)儀器的測量溫度不能真正反應(yīng)被測物體的真實溫度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有熱流式差分掃描量熱儀和能量補(bǔ)償式差分掃描量熱儀不足之處，而提出的一種去除了傳統(tǒng)差分掃描量熱儀中的參照單元的單組元差分掃描量熱儀。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是采用單組元設(shè)計，去除了傳統(tǒng)差分掃描量熱儀中的參照單元。本發(fā)明的主要技術(shù)方案單組元差分掃描量熱儀，其特點在于該儀器采用單組元設(shè)計，去除了傳統(tǒng)差分掃描量熱儀中的參照單元；儀器的樣品單元包括內(nèi)、外兩個坩堝；內(nèi)、外兩個坩堝由超高導(dǎo)熱系數(shù)的材料制備以保證兩個坩堝在加熱和冷卻過程中有均勻分布的溫度場。一般地，本發(fā)明所述儀器的樣品單元由內(nèi)，外兩個坩堝組成，外坩堝的內(nèi)徑為10-20mm,外徑為14_24mm,高度為10-30mm,上下各有一個厚度為I-4mm的圓盤板與外i甘禍形成一個封閉的等溫體；內(nèi)土甘禍的內(nèi)徑為4-10mm,外徑為6_14mm,高度為上下各有一個厚度為1_4_的圓盤板與內(nèi)坩堝形成一個封閉的等溫體。一般地，測量時樣品陳放于內(nèi)坩堝內(nèi)。1-6個熱電偶插入到外坩堝1/3 - 2/3高度來測量和控制外坩堝的溫度，1-6個熱電偶插入到內(nèi)坩堝1/3 - 2/3高度來測量和控制內(nèi)坩堝的溫度，I個樣品熱電偶插入到樣品0-2/3高度測量樣品的溫度。本發(fā)明儀器通過測量的介于內(nèi)，外坩堝的溫度，來計算流入或流出樣品的熱流。在測量中，熱流經(jīng)過明確界定的，介于內(nèi)，外坩堝之間的大熱阻熱流通道來提高測量的信噪t匕，從而提高測量的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)率。
本發(fā)明的單組元差分掃描量熱技術(shù)不僅適用于差分掃描量熱儀器(DSC)，而且也適用于差熱分析儀器(DTA)，熱重-差分掃描量熱儀器(TG-DSC)，熱重-差熱分析儀器(TG-DSC)0本發(fā)明未述及之處適用于現(xiàn)有技術(shù)。


附圖I為本發(fā)明實施例單組元差分掃描量熱儀的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2為采用本發(fā)明實施例測量的純鋁熔化和凝固過程的熱焓和熱容曲線圖；附圖3為現(xiàn)有雙盤設(shè)計儀器測量的熱流與溫度的曲線圖。附圖中，1_外i甘禍;2-樣品；3_內(nèi);t甘禍；4_熱電偶。
具體實施例方式下面給出本發(fā)明的具體實施案例，以近一步敘述本發(fā)明，但它不限制本發(fā)明的權(quán)利要求。實施案例I :
本實施例如附圖I所示，單組元差分掃描量熱儀的樣品單元主要包括內(nèi)坩堝3、外坩堝1，內(nèi)坩堝3和外坩堝I由超高導(dǎo)熱系數(shù)的材料制備以保證兩個坩堝在加熱和冷卻過程中有均勻分布的溫度場。外i甘禍I的內(nèi)徑為IOmm,外徑為14mm,高度為14mm,上下各有一個厚度為Imm的圓盤板與外坩堝I形成一個封閉的等溫體；內(nèi)坩堝3的內(nèi)徑為4mm，外徑為6mm，高度為6mm上下各有一個厚度為Imm的圓盤板與內(nèi)坩堝3形成一個封閉的等溫體；樣品2陳放于內(nèi)坩堝3內(nèi)。I個熱電偶4插入到外坩堝1/3高度來測量和控制外坩堝I的溫度，I個熱電偶4插入到內(nèi)坩堝1/3高度來測量和控制內(nèi)坩堝3的溫度，I個樣品熱電偶4插入到樣品1/3高度測量樣品2的溫度。實施案例2
本實施例外坩堝I的內(nèi)徑為18mm,外徑為22mm,高度為20mm,上下各有一個厚度為2mm的圓盤板與外i甘禍I形成一個封閉的等溫體；內(nèi)纟甘禍3的內(nèi)徑為IOmm,外徑為14mm,高度為IOmm上下各有一個厚度為2mm的圓盤板與內(nèi)i甘禍3形成一個封閉的等溫體；樣品2陳放于內(nèi)坩堝3內(nèi)。6個熱電偶4插入到外坩堝1/3 高度來測量和控制外坩堝I的溫度，6個熱電偶4插入到內(nèi)坩堝1/3高度來測量和控制內(nèi)坩堝3的溫度，I個樣品熱電偶4插入到樣品1/2高度測量樣品2的溫度。應(yīng)用實施例
采用本發(fā)明實施例儀器測量的純鋁(99. 9999wt%)熔化和凝固過程的熱焓和熱容見圖2，作為對比，采用雙盤設(shè)計的實驗結(jié)果見圖3。對比實驗結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)本發(fā)明能自動消除在雙盤設(shè)計儀器中常出現(xiàn)的測量結(jié)果被模糊(smeard)的現(xiàn)象.由于本發(fā)明儀器在最大熱阻的條件下測量熱流，提高了測量的精確度。本發(fā)明儀器的測量結(jié)晶潛熱和熱容的準(zhǔn)確率分別為1%和3%。儀器再現(xiàn)率高于99%。見表I。表I本發(fā)明純鋁測量數(shù)據(jù)
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越.135 通.187 ±0146 參考文 31.52 33.14 31.7210784 ±125
獻(xiàn)I
參考文獻(xiàn)· I15Hultgren R, Desai P D and Hawkins D T, 1973, Selected Valuesof the Thermodynamic Properties of Elements. ASM, Ohio。
權(quán)利要求
1.一種單組元差分掃描量熱儀，其特征在于該儀器采用單組元設(shè)計，去除了傳統(tǒng)差分掃描量熱儀中的參照單元；儀器的樣品單元包括內(nèi)、外兩個坩堝；內(nèi)、外兩個坩堝由超高導(dǎo)熱系數(shù)的材料制備以保證兩個坩堝在加熱和冷卻過程中有均勻分布的溫度場。
2.如權(quán)利要求I所述的單組元差分掃描量熱儀，其特征在于所述外坩堝的內(nèi)徑為10-20mm,外徑為14_24mm,高度為10-30mm,上下各有一個厚度為I-4mm的圓盤板與外i甘禍形成一個封閉的等溫體；所述內(nèi) 甘禍的內(nèi)徑為4-10mm,外徑為6_14mm,高度為上下各有一個厚度為1_4_的圓盤板與內(nèi)坩堝形成一個封閉的等溫體。
3.如權(quán)利要求I所述的單組元差分掃描量熱儀，其特征是通過測量和控制兩個坩堝的溫度，來計算流入或流出樣品的熱流；在測量中，熱流經(jīng)過明確界定的大熱阻熱流通道來提高測量的信噪比。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的單組元差分掃描量熱儀，其特征是樣品陳放于內(nèi)坩堝內(nèi)，1-6個熱電偶插入到外坩堝1/3 - 2/3高度來測量和控制外坩堝的溫度，1-6個熱電偶插入到內(nèi)坩堝1/3 - 2/3高度來測量和控制內(nèi)坩堝的溫度，I個樣品熱電偶插入到樣品0-2/3高度測量樣品的溫度。
全文摘要
本發(fā)明屬于熱分析技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種單組元差分掃描量熱儀。本發(fā)明儀器采用單組元設(shè)計，去除了傳統(tǒng)差分掃描量熱儀中的參照單元；儀器的樣品單元包括內(nèi)、外兩個坩堝；內(nèi)、外兩個坩堝由超高導(dǎo)熱系數(shù)的材料制備以保證兩個坩堝在加熱和冷卻過程中有均勻分布的溫度場。通過測量的介于內(nèi)，外坩堝的溫度，來計算流入或流出樣品的熱流。在測量中，熱流經(jīng)過明確界定的，介于內(nèi)，外坩堝之間的大熱阻熱流通道來提高測量的信噪比，從而提高測量的準(zhǔn)確度和再現(xiàn)率。本發(fā)明的單組元差分掃描量熱技術(shù)不僅適用于差分掃描量熱儀器(DSC)，而且也適用于差熱分析儀器(DTA)，熱重-差分掃描量熱儀器(TG-DSC)，熱重-差熱分析儀器(TG-DSC)。
文檔編號G01N25/20GK102759545SQ201210254888
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者董洪標(biāo) 申請人:朱家平, 董洪標(biāo)