專利名稱：雙向氣鎮(zhèn)容器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種元素分析儀，特別地，本發(fā)明涉及采用用于收集分析物的一個(gè)或更多個(gè)雙向氣鎮(zhèn)容器的分析儀。這種新型的氣鎮(zhèn)容器系統(tǒng)擴(kuò)展了現(xiàn)有的氣鎮(zhèn)容器型 (CHN(S))有機(jī)儀器的應(yīng)用范圍和性能。
背景技術(shù)：
由于多種原因而需要確定有機(jī)材料中存在的諸如碳、氫和氮這樣的元素。近年來，在食品銷售領(lǐng)域人們已關(guān)注確定樣品中蛋白質(zhì)的含量，通過確定氮的含量則可確定樣品中蛋白質(zhì)的含量。因此，確定氮含量對(duì)于為營養(yǎng)需求提供有用的信息是非常重要的。在煤樣品和焦炭樣品的特征中，碳?xì)浔仁侨藗兯枰?，而在其他多種有機(jī)材料中，碳、氫、氮的比例也是人們所需要的。因此，在某些時(shí)候在上述這些應(yīng)用以及其他應(yīng)用中采用了元素分析儀。在目前的有機(jī)物燃燒分析儀(例如，購自Leco Corporation, St. Joseph, Michigan的TruSpec )中，氧氣流經(jīng)高溫爐。樣品材料設(shè)置在所述高溫爐中以進(jìn)行燃燒以及用于隨后的分析。燃燒氣體被捕集在能夠活動(dòng)的活塞式氣鎮(zhèn)容器(其容積通常為6升)中，且該氣體被加壓至大約I. 5標(biāo)準(zhǔn)大氣壓。在所述氣鎮(zhèn)容器中進(jìn)行平衡之后，將所述氣體通過IOcc的取樣環(huán)(aliquot loop)排放，且隨后將該取樣環(huán)中的氣體在大氣壓力下進(jìn)行平衡。該處理過程使得所述燃燒氣體的大約1/900被用于進(jìn)一步的分析。而被收集氣體之外的剩余氣體則被排放掉而不受分析。在授予本申請(qǐng)人的美國專利No. 7070738中描述了這樣的系統(tǒng)。該專利的內(nèi)容作為參考而被結(jié)合在本申請(qǐng)內(nèi)容中。美國專利No. 749799UNO. 4622009、No. 6291802,No. 6270727中也披露了可在本發(fā)明的系統(tǒng)中使用的燃燒系統(tǒng)的部件。美國專利No. 7497991、No. 4622009、No. 6291802、No. 6270727所披露的內(nèi)容也作為參考結(jié)合在本申請(qǐng)中。在這些元素分析儀中，取樣環(huán)中的內(nèi)容物被傳送到氦流中，其中利用非擴(kuò)散式紅SKNDIR)檢測(cè)器單元來測(cè)量氦流中的水和二氧化碳。最后，利用熱導(dǎo)(TC)單元來測(cè)量氮?dú)?。由于熱?dǎo)單元為非判別式檢測(cè)器，因此在測(cè)量氮?dú)庵埃匦枋紫热コ粲扇紵a(chǎn)生的其他所有氣體。如果使用較大的劑量，則需要更頻繁更換凈化器，這樣就產(chǎn)生了成本和停工的問題，因此采用較小的取樣環(huán)是較理想的。現(xiàn)有技術(shù)遺留了改進(jìn)的空間。最初的情況為氣鎮(zhèn)容器的大小設(shè)置成用于樣品大小和樣品濃度的上限范圍。因此，非常小的樣品或非常低濃度的樣品可能會(huì)被氧氣過度稀釋，這樣就限制了樣品的被檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍的下限。氣鎮(zhèn)容器的恒定的容積也限制了所述上限，這是因?yàn)橐坏怄?zhèn)容器被充滿，則不能收集額外的氣體。另外，也不能進(jìn)行燃燒更慢(即比氣鎮(zhèn)容器的充注時(shí)間長)的物質(zhì)的回收?；谒鰻t的凈化時(shí)間、大型的氣鎮(zhèn)容器的充注、平衡、排放的時(shí)間以及基于取樣劑量的充注、平衡和除氣時(shí)間，所述分析時(shí)間也是固定的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所披露的技術(shù)方案通過下述方式克服了上述限制S卩，在樣品燃燒過程中，利用燃燒氣體連續(xù)地交替充注小型雙向氣鎮(zhèn)容器的相反側(cè)(或交替地充注多個(gè)小型氣鎮(zhèn)容器)，從而將所進(jìn)行的分析過程分為多個(gè)較小的時(shí)間段。在對(duì)小型氣鎮(zhèn)容器的一側(cè)進(jìn)行充注時(shí)，由交替的氣鎮(zhèn)容器充注所產(chǎn)生的氣體則通過小型的取樣劑量計(jì)容積而被排放。然后將取樣的樣品傳送到氦流中以進(jìn)行分析。氣鎮(zhèn)容器容積與取樣容積之比可保持為900 :1，這樣，與現(xiàn)有的氣鎮(zhèn)容器系統(tǒng)相比，不會(huì)有更多的被除去的氣體被消耗掉。將所進(jìn)行的分析過程分為多個(gè)較小的時(shí)間段防止了低濃度材料被過度稀釋。另夕卜，所述多個(gè)較小的時(shí)間段的數(shù)量不受限制，因此，高濃度材料或燃燒緩慢的材料的分析時(shí) 間可根據(jù)需要而延長。氣鎮(zhèn)容器的充注可在將樣品材料剛剛放到爐中之前開始。如果需要的話，這些最初的氣鎮(zhèn)容器取樣可提供即時(shí)性的空白測(cè)量。在具有大型氣鎮(zhèn)容器的現(xiàn)有儀器中，需要一完整的分析順序來測(cè)量空白值。在燃燒過程中通過對(duì)氣體進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)，則可將分析時(shí)間自動(dòng)調(diào)整為保存氧氣和除氣試劑。另外，由于收集和分析步驟存在重合，因此能夠顯著縮短總體分析時(shí)間。本發(fā)明包括具有燃燒爐的分析儀，所述燃燒爐用于接收待燃燒的樣品。由燃燒爐產(chǎn)生的燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑借助于閥而結(jié)合到雙向氣鎮(zhèn)容器腔，在燃燒過程中，所述閥被順次致動(dòng)以交替地進(jìn)行所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的充注以及從所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔排出燃燒副產(chǎn)品。本發(fā)明還提出了一種確定樣品中元素濃度的方法，該方法包括如下步驟燃燒樣品；在雙向氣鎮(zhèn)容器的相反兩側(cè)或在多個(gè)低容積氣鎮(zhèn)容器中交替地進(jìn)行燃燒的副產(chǎn)品氣體的收集和排放。本發(fā)明還涉及用于分析儀的一種雙向氣鎮(zhèn)容器腔，所述氣鎮(zhèn)容器腔具有外壁，該外壁在其相反兩端利用密封的封閉物而限定了一腔室；布置在所述腔室中的能夠移動(dòng)的活塞；以及在所述活塞的相反兩側(cè)上與所述腔室相關(guān)的氣體出口。參考附圖，并通過閱讀下面地描述內(nèi)容可明確本發(fā)明地這些和其他特征、目的和優(yōu)點(diǎn)。


圖I為一種燃燒系統(tǒng)的示意圖，在該燃燒系統(tǒng)中使用了雙向氣鎮(zhèn)容器腔；圖2為一種燃燒系統(tǒng)的示意圖，在該燃燒系統(tǒng)中使用了兩個(gè)獨(dú)立的氣鎮(zhèn)容器腔；圖3為熱導(dǎo)單元輸出的一種插圖式示意圖，該圖中顯示了在利用圖1、2所示的燃燒系統(tǒng)所進(jìn)行的燃燒循環(huán)中、在連續(xù)的取樣過程中所檢測(cè)的氮。圖4為一時(shí)間圖，該圖中顯示了在執(zhí)行多個(gè)取樣循環(huán)中的兩個(gè)取樣循環(huán)過程中，利用圖1、2所示的氣鎮(zhèn)容器腔對(duì)所使用的閥所進(jìn)行的控制。
圖5A- 為對(duì)圖1、2中所示的氣鎮(zhèn)容器A的充注以及氣鎮(zhèn)容器B的排空進(jìn)行控制的滑門閥以及流動(dòng)路徑的示意圖。圖6A — 6D為對(duì)圖1、2中所示的氣鎮(zhèn)容器B的充注以及氣鎮(zhèn)容器A的排空所用的滑門閥以及流動(dòng)路徑的示意圖。圖7為雙向氣鎮(zhèn)容器腔的透視圖。
具體實(shí)施例方式首先參考附圖1，該圖中顯示了優(yōu)選實(shí)施例，圖中所示為單個(gè)雙向氣鎮(zhèn)容器腔10。附圖2為使用兩個(gè)較小、低容積的獨(dú)立氣鎮(zhèn)容器100、110的可選實(shí)施例。在圖I中，在氣鎮(zhèn)容器A充注燃燒的副產(chǎn)品時(shí)，將腔A、B分開的活塞12朝著氣鎮(zhèn)容器10的上端運(yùn)動(dòng)。在此過程中，氣鎮(zhèn)容器B中的內(nèi)容物通過劑量取樣環(huán)B排放。一旦活塞在其行程端部遇到死點(diǎn)，
則由檢測(cè)器14檢測(cè)到爐壓力中的預(yù)定的壓力增大量。在該過充注過程中，進(jìn)行取樣的平衡時(shí)間非常短。壓力的增加將會(huì)觸發(fā)控制器16，該控制器16以常規(guī)的方式與各個(gè)閥和傳感器相聯(lián)以改變閥的狀態(tài)，從而開始?xì)怄?zhèn)容器B的充注。與此同時(shí)，將劑量計(jì)轉(zhuǎn)換而將劑量取樣環(huán)B中的內(nèi)容物排放到氦流中且允許利用氣鎮(zhèn)容器A的排氣充注劑量取樣環(huán)A。圖2所示的系統(tǒng)采用一對(duì)相對(duì)較小的、低容量(大約O. 5升)的氣鎮(zhèn)容器腔100、110以類似的方式進(jìn)行操作。在這兩個(gè)系統(tǒng)中，控制器16按照附圖4 - 6所示控制滑門閥I 一4及其狀態(tài)，在燃燒循環(huán)過程中，各個(gè)氣鎮(zhèn)容器腔A、B均充注和排放5 - 20次以捕集分析物。燃燒在稍高于大氣壓力的壓力下進(jìn)行，從而對(duì)爐密封件的要求較低。氣鎮(zhèn)容器活塞12的兩側(cè)均具有氧氣以允許活塞的O形環(huán)之間的區(qū)域?qū)崿F(xiàn)氧氣平衡。爐氣鎮(zhèn)容器和取樣環(huán)是自凈化的，這是因?yàn)榉治鲞^程是持續(xù)進(jìn)行的直至再次達(dá)到基線(空白水平)，所述基線表示該基線處不存在燃燒污染物。一旦當(dāng)前的分析達(dá)到所述的基線，則可啟動(dòng)接下來的分析。附圖4為一時(shí)間圖，該圖中顯示了在執(zhí)行多個(gè)取樣循環(huán)中的兩個(gè)取樣循環(huán)過程中，利用圖I、2所示的氣鎮(zhèn)容器腔對(duì)所使用的閥所進(jìn)行的控制。圖5A- 為對(duì)圖1、2中所示的氣鎮(zhèn)容器A的充注以及氣鎮(zhèn)容器B的排空進(jìn)行控制的滑門閥以及流動(dòng)路徑的示意圖。圖6A — 6D為對(duì)圖1、2中所示的氣鎮(zhèn)容器B的充注以及氣鎮(zhèn)容器A的排空所用的滑門閥以及流動(dòng)路徑的示意圖。分析開始于一個(gè)或更多個(gè)空白劑量，然后將樣品引入到燃燒爐中。隨著分析的進(jìn)行，中間峰值在高度上將會(huì)變化且在燃燒完畢之后在回歸至空白水平。兩個(gè)氣鎮(zhèn)容器和劑量取樣環(huán)A、B為自清潔的，以備下一次的分析，從而消除了當(dāng)前設(shè)備中所需的清除操作。圖3顯示了用于該系統(tǒng)的熱導(dǎo)單元輸出。各個(gè)獨(dú)立的峰值由與所述閥和檢測(cè)單元相結(jié)合的控制器16整合在一起以提供總氮讀數(shù)。非擴(kuò)散式紅外(NDIR)傳感器提供類似信號(hào)，所述信號(hào)表示在燃燒過程中所提供的樣品的氫含量和碳含量。4. 5升氣鎮(zhèn)容器中的相當(dāng)?shù)臉悠返娜紵龝r(shí)間為大約I. 5分鐘。如果將分析過程分為9個(gè)時(shí)間段的話，每個(gè)時(shí)間段持續(xù)大約10秒。圖7顯示了一種典型的較小的雙向氣鎮(zhèn)容器腔10，其可與本發(fā)明的系統(tǒng)結(jié)合使用。該氣鎮(zhèn)容器腔包括圓筒形的玻璃外壁15，密封端盤18、20由多個(gè)支撐件22支撐而相互分開且與所述玻璃外壁成密封關(guān)系。如圖I示意性顯示的用于各個(gè)所述端盤18、20的氣體入口和出口為密封的氣體連接部，例如圖7中所示的連接部24。所述氣鎮(zhèn)容器腔10包括能夠浮動(dòng)的盤形活塞12，該盤形活塞12具有兩個(gè)相間隔的O形環(huán)11和13?；钊?2將該氣鎮(zhèn)容器腔10分成相反的兩側(cè)(A和B)，且該活塞12在附圖7中顯示為處于下部位置，在該下部位置中，氣鎮(zhèn)容器容積A被排放，而處于活塞12之上的氣鎮(zhèn)容器容積B則被充注。下面將對(duì)附圖1、2所示的系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)進(jìn)行概括·分析更快(少于現(xiàn)有系統(tǒng)的分析時(shí)間的一半)；·對(duì)于分析規(guī)定的量來說使用的氧氣更少(通常少于現(xiàn)有系統(tǒng)所用的一半)，從而降低了分析成本，操作者不必隨著氣鎮(zhèn)容器充注量的變化而預(yù)測(cè)氧氣使用量；·使用的試劑更少(少于現(xiàn)有系統(tǒng)所用的一半)，這樣使得分析成本更低； ·更大的動(dòng)態(tài)范圍(上限和下限)，其上限不受氣鎮(zhèn)容器尺寸的限制，或者其下限不受稀釋度的限制；·利用更少的稀釋改進(jìn)了信號(hào)與噪音之比；·采用了更小的氣鎮(zhèn)容器，因此包裝覆蓋物更??；·能夠非?？斓剡_(dá)到空白值，在進(jìn)行分析之前以及分析之后能夠自動(dòng)達(dá)到空白值；·凈化時(shí)間更短，系統(tǒng)是自凈化的；·氣鎮(zhèn)容器活塞能夠在O形環(huán)之間實(shí)現(xiàn)氧氣的平衡； 進(jìn)行更低壓力的燃燒。本系統(tǒng)可采用現(xiàn)有的控制線路而對(duì)閥和測(cè)量壓力進(jìn)行控制?，F(xiàn)有的熱導(dǎo)單元或紅外單元組件可用作為用于氣鎮(zhèn)容器和劑量爐的檢測(cè)器以及溫度控制器?？蓮腖ecoCorporation, St. Joseph, Michigan購得的軟件LabViewTM可控制該系統(tǒng)并收集數(shù)據(jù)?？刹捎秒p向旋轉(zhuǎn)劑量計(jì)或雙向線性劑量計(jì)。采用較小的爐來保持所述氣鎮(zhèn)容器腔。可采用兩個(gè)O. 5升的氣鎮(zhèn)容器或采用直徑為3英寸、長度為5英寸的O. 5升的氣鎮(zhèn)容器。該系統(tǒng)可與一Leco Model No. FP628或TruMae 控制器相連以對(duì)燃燒分析進(jìn)行評(píng)估。在一些系統(tǒng)中可采用多個(gè)(多于兩個(gè))的容積較低的氣鎮(zhèn)容器腔，且所述氣鎮(zhèn)容器腔受到控制以將樣品順次充注和排放到劑量計(jì)中。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)明確根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)可采用多個(gè)雙向或單向的氣鎮(zhèn)容器來改進(jìn)分析儀的性能。本領(lǐng)域技術(shù)人員還應(yīng)明確在不脫離由所附的權(quán)利要求所限定的本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)或范圍的情況下可進(jìn)行上述以及其他改進(jìn)。
權(quán)利要求
1.一種分析儀,包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產(chǎn)生的燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑； 雙向氣鎮(zhèn)容器腔；以及 將所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔與所述燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑相連的閥，所述閥被順次致動(dòng)以交替地進(jìn)行所述燃燒副產(chǎn)品至所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的充注以及從所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的排放。
2.如權(quán)利要求I所述的分析儀，其中，所述氣鎮(zhèn)容器腔包括能夠運(yùn)動(dòng)的活塞，該活塞將所述氣鎮(zhèn)容器腔分為相反的兩個(gè)部分。
3.用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟 燃燒樣品；以及 在一雙向氣鎮(zhèn)容器的相反兩側(cè)交替地進(jìn)行燃燒的副產(chǎn)品氣體的收集和排放。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述收集步驟還包括順次致動(dòng)與所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔相關(guān)聯(lián)的閥以在所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的相反兩側(cè)交替地進(jìn)行充注和排放。
5.用于分析儀的一種雙向氣鎮(zhèn)容器腔，包括 外壁，該外壁限定一腔室； 在所述外壁的相對(duì)兩端處的封閉物； 布置在所述腔室中的能夠移動(dòng)的活塞；以及 處于所述活塞的相反兩側(cè)且與所述腔室相關(guān)聯(lián)的氣孔。
6.如權(quán)利要求5所述的雙向氣鎮(zhèn)容器腔，其中所述外壁是圓筒形的。
7.如權(quán)利要求6所述的雙向氣鎮(zhèn)容器腔，其中所述活塞是盤形的。
8.如權(quán)利要求7所述的雙向氣鎮(zhèn)容器腔，其中所述活塞包括一對(duì)間隔開的用于密封的O形環(huán)。
9.如權(quán)利要求8所述的雙向氣鎮(zhèn)容器腔，還包括與所述氣孔相連的閥。
10.如權(quán)利要求9所述的雙向氣鎮(zhèn)容器腔，還包括與所述閥相連的控制器而用于交替地致動(dòng)所述閥，從而在所述活塞的相反兩側(cè)順次地充注氣體和排放氣體。
11.一種分析儀，包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產(chǎn)生的燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑； 多個(gè)單向氣鎮(zhèn)容器腔；以及 將所述多個(gè)單向氣鎮(zhèn)容器腔與所述燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑相連的閥，所述閥被順次致動(dòng)以交替地進(jìn)行所述燃燒副產(chǎn)品至所述單向氣鎮(zhèn)容器腔的充注以及從所述單向氣鎮(zhèn)容器腔的排放。
12.—種分析儀,包括 燃燒爐，該燃燒爐接收用于燃燒的樣品； 從所述燃燒爐產(chǎn)生的燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑； 多個(gè)低容積氣鎮(zhèn)容器腔；以及 將所述多個(gè)低容積氣鎮(zhèn)容器腔與所述燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑相連的閥，所述閥被順次致動(dòng)以交替地進(jìn)行所述燃燒副產(chǎn)品至所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔的充注以及從所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔的排放。
13.如權(quán)利要求12所述的分析儀，其中，所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔均具有大約O.5升的容積。
14.用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟 燃燒樣品；以及 在多個(gè)低容積氣鎮(zhèn)容器腔中交替地進(jìn)行燃燒的副產(chǎn)品氣體的收集和排放。
15.如權(quán)利要求14所述的方法，其中，所述收集步驟還包括順次致動(dòng)與所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔相關(guān)聯(lián)的閥以交替地向所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔進(jìn)行充注以及從所述低容積氣鎮(zhèn)容器腔進(jìn)行排放。
全文摘要
具有燃燒爐的一種分析儀，包括通過閥而與雙向氣鎮(zhèn)容器腔相連的燃燒副產(chǎn)品的流動(dòng)路徑。所述閥被順次致動(dòng)以在燃燒過程中交替地進(jìn)行所述燃燒副產(chǎn)品至所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的相反側(cè)的充注以及從所述雙向氣鎮(zhèn)容器腔的相反側(cè)的排放。可選擇地，可采用多個(gè)低容積氣鎮(zhèn)容器腔。一種用于確定樣品中基本元素的濃度的方法，該方法包括如下步驟燃燒樣品；在一雙向氣鎮(zhèn)容器腔的相反兩側(cè)交替地進(jìn)行燃燒的副產(chǎn)品氣體的收集和排放。該雙向氣鎮(zhèn)容器腔具有限定一腔室的外壁，該腔室具有在所述外壁的相對(duì)兩端處密封的封閉物；布置在所述腔室中的能夠移動(dòng)的活塞；以及處于所述活塞的相反兩側(cè)且與所述腔室相關(guān)聯(lián)的氣孔。
文檔編號(hào)G01N31/12GK102890139SQ20121025224
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者P·M·威利斯 申請(qǐng)人:萊克公司