專利名稱:具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,屬于分析測試領(lǐng)域。
背景技術(shù):
在應(yīng)用分析檢測手段中,電致化學發(fā)光是在化學發(fā)光基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的檢測技術(shù),通過電極對含有化學發(fā)光物質(zhì)的體系施加一定的電壓或者電流,使發(fā)光物質(zhì)受激發(fā)并躍遷回基態(tài)而發(fā)出光子,因此電化學發(fā)光具有電化學優(yōu)良的選擇性和化學發(fā)光的高靈敏度的優(yōu)點。電致化學發(fā)光技術(shù)在在生命分析,環(huán)境監(jiān)測,食品分析檢測等方面有著廣泛的應(yīng)用,基于其優(yōu)良的特點主要表現(xiàn)為(I)電致化學發(fā)光技術(shù)其選擇性高,電致化學發(fā)光是結(jié)合電化學和化學發(fā)光兩部分,因為不同的物質(zhì)發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的電位是不同的,表現(xiàn)在循環(huán)伏安曲線上就是不同電位出現(xiàn)氧化還原峰,這樣根據(jù)峰電位的變化可以針對不同的物質(zhì)有響應(yīng)曲線。(2)靈敏度高,化學發(fā)光的高靈敏度同樣適用于電致化學發(fā)光,在暗盒當中產(chǎn)生的氧化還原反應(yīng)沒有外界光源的干擾,通過光電倍增管的檢測,實現(xiàn)高靈敏度的檢測。(3)實驗儀器設(shè)備簡單,操作該實驗技術(shù)只需要相應(yīng)的電化學工作站以及檢測光信號的光電倍增管和信號輸出系統(tǒng),操作方便。(4)耗時短,響應(yīng)效率高,完成一次循環(huán)伏安掃描只需要3-5分鐘的時間。然而,該電致化學發(fā)光檢測所涉裝置中的工作電極以及對電極即輔助電極十分容易受到電解產(chǎn)生的有機類物質(zhì)的吸附污染,尤其是在采用玻碳電極作為工作電極的情形下,所述吸附污染更為嚴重,所述吸附污染會導(dǎo)致工作電極以及輔助電極性能的迅速衰減;因此,如何在進行電致化學發(fā)光檢測操作的同時,有效地、即時地清潔所述工作電極以及輔助電極,就成為了一個亟待解決的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是,研發(fā)一種能夠在進行電致化學發(fā)光分析檢測的同時,即時地進行電極自潔運作的新型電致化學發(fā)光分析檢測裝置。本案通過以下方案解決上述問題,該方案提供的裝置是一種具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,該裝置的結(jié)構(gòu)包括電解池,以及,裝設(shè)于電解池下方或側(cè)面的光電倍增管,所述電解池裝設(shè)在暗盒之內(nèi),以及,工作電極,以及,對電極,以及,參比電極,所述對電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極,所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極,所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極,所述工作電極以及對電極以及參比電極的工作端深入所述電解池的內(nèi)部,該電解池是其敞口端輪廓呈方形、矩形、圓形或橢圓形的內(nèi)凹的杯狀器皿,重點是,該裝置的結(jié)構(gòu)包括超聲波換能器,該超聲波換能器的裝設(shè)位置是在該電解池的側(cè)面位置或電解池的底部位置。所述玻碳電極一詞,其技術(shù)含義在電致化學發(fā)光分析領(lǐng)域,是公知的。所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號轉(zhuǎn)換成高頻機械振蕩的器件,所述超聲波換能器一詞本身的技術(shù)含義在超聲波專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。本案裝置當然還可以包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器,該高頻振蕩電訊號發(fā)生器可以與所述超聲波換能器連接,該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連同與其連接在一起的所述超聲波換能器構(gòu)成超聲發(fā)射機構(gòu),該超聲發(fā)射機構(gòu)的超聲發(fā)射功率介于I毫瓦與20瓦之間。采用較低的功率,有助于避免損傷所述電極,并且有利于避免干擾電致化學發(fā)光檢測。所述高頻振蕩電訊號發(fā)生器一詞的技術(shù)含義,在超聲波專業(yè)技術(shù)領(lǐng)域是公知的。本案裝置的結(jié)構(gòu),還可以包括一些附件,所述附件例如微弱光測量儀,該微弱光測量儀可以與所述光電倍增管連接;以及,記錄儀,該記錄儀可以與所述微弱光測量儀連接。所述附件又例如電化學工作站裝置,該電化學工作站裝置可以與所述工作電極以及輔助電極以及參比電極連接。所述附件還例如用于夾持工作電極以及輔助電極以及參比電極的電極夾持、固定支架;等等。所述微弱光測量儀以及所述記錄儀以及電化學工作站裝置等術(shù)語表達,對于儀器分析化學領(lǐng)域而言,其技術(shù)含義是公知的。超聲空化作用是一種十分強有力的作用,低頻超聲波對對象工件的表面沖擊較強,該低頻超聲波的空化作用對于精細如本案的檢測裝置而言是不太適合的;隨著超聲波頻率的提高,空化作用對對象工件的損傷逐漸弱化直至可以忽略;因此,適于本案裝置的優(yōu)選的超聲波頻率不是隨意的頻率。如上所述,為避免超聲空化作用對工作電極及輔助電極表面的損傷,并避免誘發(fā)聲致發(fā)光,該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的優(yōu)選的頻率至少應(yīng)當在40KHz以上;該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的優(yōu)選的頻率其范圍是在40KHz與12MHz之間。在更為精細的層面上,為避免所述工作電極及輔助電極的表面超聲損傷,以及,更為精細地避免誘發(fā)聲致發(fā)光,該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的更進一步的優(yōu)選的頻率至少應(yīng)當在80KHz以上;該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的更進一步優(yōu)選的頻率其范圍是在80KHz 與 12MHz 之間。不同的電解池底液以及不同的電致化學發(fā)光檢測分析對象,對不同功率及頻率的超聲波的敏感度是不同的,為避免超聲波對分析的干擾,可以根據(jù)具體的電解池底液及具體的檢測分析對象,逐步調(diào)整、確定所需超聲波頻率及功率。如上所述,針對不同的電致化學發(fā)光分析檢測對象及電解池底液,應(yīng)當細致調(diào)整、選擇所需的超聲波頻率及功率,然而,在前期工作不到位的情形下,當所選用超聲波頻率及功率不是足夠恰當,以至于誘發(fā)出一定強度的聲致發(fā)光,也是不足憂慮的,只要在分析檢測過程中扣除空白比對值即可,本案該裝置此情形下自動轉(zhuǎn)換為一種具有電極即時自潔功能的電致化學發(fā)光、聲致化學發(fā)光雙激勵聯(lián)合分析檢測裝置。本案的優(yōu)點在于,本案裝置能夠在進行電致化學發(fā)光分析檢測的同時,透過電解池底液的聲波傳遞,利用高頻率、低功率的超聲波對安置于電解池內(nèi)的工作電極及輔助電極的工作端面進行持續(xù)的、即時的清潔作用,以此方式,即時避免了電解氧化還原反應(yīng)生成的有機雜質(zhì)對所述電極表面的吸附污染,使得所述電極能夠在整個的所述分析檢測過程中始終保持電極表面的清新狀態(tài),阻止了電極性能的快速衰減。當然,基于本案裝置的結(jié)構(gòu)特、點,在電致化學發(fā)光分析檢測開始之前及結(jié)束之后,本案裝置也能夠利用其自帶的所述超聲發(fā)射機構(gòu),方便地展開針對電解池以及電極的預(yù)先清潔工作及收尾清潔工作。本案該裝置也可方便地轉(zhuǎn)換成一種具有電極即時自潔功能的電致化學發(fā)光、聲致化學發(fā)光雙激勵聯(lián)合分析檢測裝置。
圖I是本案實施例示意圖,所表達的是該 裝置的核心結(jié)構(gòu)部分的大略形態(tài)。 圖中,I是暗盒,2是電解池,3是輔助電極,4是工作電極,5是連接輔助電極的電纜,6是連接工作電極的電纜,7是連接參比電極的電纜,8是參比電極,9是超聲波換能器,10是電解池底液,11示意地表示是光電倍增管,12是底座。
具體實施例方式在圖I所展示的本案實施例中,裝置的結(jié)構(gòu)包括電解池2,以及,光電倍增管11,光電倍增管11既可以如圖例般裝設(shè)于電解池2的下方,光電倍增管11也可以裝設(shè)在電解池2的側(cè)面位置,電解池2裝設(shè)在暗盒I之內(nèi),以及,工作電極4,以及,對電極3,該對電極3又稱輔助電極,以及,參比電極8,對電極3是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極,參比電極8是Ag/AgCl電極或甘汞電極,工作電極4是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極,工作電極4以及對電極3以及參比電極8的工作端深入電解池2的內(nèi)部,電解池2是其敞口端輪廓呈方形、矩形、圓形或橢圓形的內(nèi)凹的杯狀器皿,該裝置結(jié)構(gòu)包括超聲波換能器9,該圖例中,超聲波換能器9的裝設(shè)位置是在電解池2的側(cè)面位置,超聲波換能器9的裝設(shè)位置也可以是在電解池2的底部位置。該圖例中,沒有繪出與超聲波換能器9連接的高頻振蕩電訊號發(fā)生器;也沒有繪出與光電倍增管11連接的微弱光測量儀;并且,沒有繪出與該微弱光測量儀連接的記錄儀;該圖例也沒有繪出經(jīng)由電纜5、6、7與對電極3以及工作電極4以及參比電極8連接的電化學工作站裝置;該圖例中也沒有繪出用于夾持各個電極的電極夾持、固定支架,等等。圖例中的超聲波換能器9可以經(jīng)由電纜與高頻振蕩電訊號發(fā)生器連接,圖例中沒有繪出該連接超聲波換能器與高頻振蕩電訊號發(fā)生器的電纜,包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器以及與其連接在一起的超聲波換能器9構(gòu)成超聲發(fā)射機構(gòu),該超聲發(fā)射機構(gòu)的超聲發(fā)射功率其優(yōu)選范圍是介于I毫瓦與20瓦之間;該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的頻率其優(yōu)選范圍是在40KHz與12MHz之間;該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的頻率的更進一步優(yōu)選的范圍是在80KHz與12MHz之間。上述優(yōu)選值范圍之內(nèi)的任意值都是本案裝置允許選擇的操作參數(shù)值;當然,實際選擇的具體操作參數(shù)值要根據(jù)具體分析對象體系的具體情況作謹慎選擇。裝置中所裝設(shè)的超聲波換能器當然可以不止是一個,也就是說,超聲波換能器的裝設(shè)數(shù)量可以是一個以上,例如兩個、三個、四個、五個、六個等等;超聲波換能器的數(shù)量要根據(jù)實際需要選定;一般而言,一個足也。本案裝置的實施方式不限于本案附例。
權(quán)利要求
1.具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,該裝置的結(jié)構(gòu)包括電解池,以及,裝設(shè)于電解池下方或側(cè)面的光電倍增管,所述電解池裝設(shè)在暗盒之內(nèi),以及,工作電極,以及,對電極,以及,參比電極,所述對電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極,所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極,所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極,所述工作電極以及對電極以及參比電極的工作端深入所述電解池的內(nèi)部,該電解池是其敞口端輪廓呈方形、矩形、圓形或橢圓形的內(nèi)凹的杯狀器皿,其特征在于,該裝置的結(jié)構(gòu)包括超聲波換能器,該超聲波換能器的裝設(shè)位置是在該電解池的側(cè)面位置或電解池的底部位置。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,其特征在于,該裝置的結(jié)構(gòu)包括高頻振蕩電訊號發(fā)生器,該高頻振蕩電訊號發(fā)生器與所述超聲波換能器連接,該高頻振蕩電訊號發(fā)生器連同與其連接在一起的所述超聲波換能器構(gòu)成超聲發(fā)射機構(gòu),該超聲發(fā)射機構(gòu)的超聲發(fā)射功率介于I毫瓦與20瓦之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,其特征在于,該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的頻率在40KHz與12MHz之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,其特征在于,該超聲發(fā)射機構(gòu)所發(fā)射的超聲波的頻率在80KHz與12MHz之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有自潔功能的電致化學發(fā)光分析檢測裝置,屬于分析測試領(lǐng)域。電致化學發(fā)光分析檢測所涉裝置中的工作電極以及對電極十分容易受到電解產(chǎn)生的有機類物質(zhì)的吸附污染,尤其是在采用玻碳電極作為工作電極的情形下,所述吸附污染更為嚴重,所述吸附污染會導(dǎo)致工作電極以及輔助電極性能的快速衰減,本案旨在解決該問題。本案裝置的結(jié)構(gòu)中包括電解池以及插在電解池中的工作電極、對電極以及參比電極,重點是,在電解池的底部或側(cè)面裝設(shè)有超聲波換能器。本案以低功率的并且頻率高達80KHz以上的超聲波對電解池內(nèi)的所述電極進行即時的清潔,以此方式,阻止所述電極被有機類電解產(chǎn)物吸附污染的進程,從而遏制了所述電極性能的快速衰減。
文檔編號G01N21/66GK102636431SQ20121007308
公開日2012年8月15日 申請日期2012年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月8日
發(fā)明者侯建國, 周漢坤, 干寧, 曾少林, 李天華, 李榕生, 熊萍 申請人:寧波大學