專利名稱：一種鶴草酚薄層鑒別方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，涉及一種使用薄層色譜快速鑒別鶴草酚的方法。
背景技術(shù)：
仙鶴草是薔薇科植物龍牙草的干燥地上部分，性味歸經(jīng)苦、澀，平。其含有的鶴草酹(agrimol)屬于間苯三酹類化合物,現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)有鶴草酹A、B、C、D、E、F等多種成分。仙鶴草具有明顯的抗瘧殺蟲及抗癌作用。以仙鶴草為成分的中藥制劑日益增加，在質(zhì)量控制中對于鶴草酚的鑒別判斷非常重要。目前常采用石油醚-乙酸乙酯-乙酸(2010版藥典收載方法)系統(tǒng)作為展開劑進(jìn)行薄層分析，此方法存在展開結(jié)果不能直接觀察，需要噴以硫酸乙醇溶液，高溫加熱后才能顯示斑點(diǎn)進(jìn)行觀察的弊端，操作過程繁瑣，檢驗(yàn)周期延長。本發(fā)明采用二氯甲烷-甲醇系統(tǒng)進(jìn)行展開，展開后樣品可在紫外燈下直接觀察， 操作簡單，檢驗(yàn)周期縮短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種使用薄層色譜快速鑒別鶴草酚的方法。其中，鑒別樣品包括含有鶴草酚的中藥材及其飲片，包括仙鶴草、朝鮮龍芽草、大花龍芽草、小花龍芽草等；含有鶴草酚的中藥制劑。本發(fā)明所述的鑒別法操作簡單，速度快。本發(fā)明的鑒別方法，包括以下步驟I)制得鶴草酚溶液；2)在硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開。3)置紫外光燈(365nm)下檢視；樣品的薄層展開以二氯甲烷-甲醇系統(tǒng)為展開劑；使用低分子醇類調(diào)節(jié)二氯甲烷的極性利于展開，包括甲醇與乙醇，以甲醇為佳，甲醇使用比例為O. 02% -5%，以1%為佳。展開后的樣品可在紫外燈下直接檢查，所用波長為350nm-380nm，以365nm為佳。
具體實(shí)施例方式通過以下具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為對本發(fā)明的限制。實(shí)施例I、仙鶴草藥材鑒別試驗(yàn)取本品2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸于。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1_2，三氯甲烷 IOml提取，水洗滌，濃縮至Iml，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，同法制得對照藥材溶液。再取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例2、鶴仙靈顆粒鑒別試驗(yàn)取本品5g，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄?Iml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C ) 40ml，超聲處理 30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例3、朝鮮龍芽草鑒別試驗(yàn)取本品2g，加石油醚(60°C -90°C ) 40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1_2，三氯甲烷 IOml提取，水洗滌，濃縮至Iml，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，同法制得對照藥材溶液。再取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10μ 1，對照藥材溶液10μ 1，對照品溶液10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例4、大花龍芽草鑒別試驗(yàn)取本品2g，加石油醚(60°C -90°C ) 40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1_2，三氯甲烷 IOml提取，水洗滌，濃縮至Iml，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，同法制得對照藥材溶液。再取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例5、小花龍芽草鑒別試驗(yàn)取本品2g，加石油醚(60°C -90°C ) 40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1_2，三氯甲烷 IOml提取，水洗滌，濃縮至Iml，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，同法制得對照藥材溶液。再取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例6、含有仙鶴草成分的某中藥片劑鑒別試驗(yàn)取本品2g，研碎，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例7、含有仙鶴草成分的某中藥口服液鑒別試驗(yàn)取本品10ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1-2，加三氯甲烷40ml振搖提取，水洗滌，濃縮至 Iml作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C ) 40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B 對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例8、以二氯甲烷-甲醇(10 O. 02)為展開劑試驗(yàn)取參仙靈顆粒5g，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. 02)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例9、以二氯甲烷-甲醇(10 O. 5)為展開劑試驗(yàn) 取參仙靈顆粒5g，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例10、紫外燈下350nm處檢查樣品薄層色譜分析結(jié)果取參仙靈顆粒5g，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10μ 1，對照藥材溶液10μ 1，對照品溶液10μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(350nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例11、紫外燈下380nm處檢查樣品薄層色譜分析結(jié)果取參仙靈顆粒5g，加三氯甲烷40ml回流提取90分鐘，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml溶解，作為供試品溶液。取仙鶴草對照藥材2g，加石油醚(60°C -90°C )40ml，超聲處理30分鐘，濾過，蒸干。殘?jiān)尤燃淄镮Oml溶解，5%氫氧化鈉溶液IOml振搖提取，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值1-2，三氯甲烷IOml提取，水洗滌，濃縮至1ml，作為對照藥材溶液。取仙鶴草酚B對照品，加三氯甲烷制成每Iml含O. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VI B)操作，吸取供試品溶液 10 μ 1，對照藥材溶液10 μ 1，對照品溶液10 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 O. I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(380nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品相應(yīng)位置上，現(xiàn)相同顏色熒光斑點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種鑒別鶴草酚的方法，其特征在于，包括以下步驟1)制得鶴草酚溶液；2)在硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10 0.1)為展開劑，展開；3)置紫外光燈(365nm)下檢視。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于快速鑒別含有鶴草酚的中藥材及其飲片，包括仙鶴草、朝鮮龍芽草、大花龍芽草、小花龍芽草等；含有鶴草酚的中藥制劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，以二氯甲烷-甲醇系統(tǒng)為展開劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，使用低分子醇類調(diào)節(jié)二氯甲烷的極性利于展開，包括甲醇與乙醇，以甲醇為佳。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，作為極性調(diào)節(jié)劑的甲醇使用比例為O.02% -5%，以 1%為佳。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，使用紫外燈檢查在硅膠板上經(jīng)展開的鶴草酚。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，使用紫外燈檢查在硅膠板上經(jīng)展開的鶴草酌■所用波長為350nm-380nm,以365nm為佳。
全文摘要
本發(fā)明屬于藥物分析領(lǐng)域，本發(fā)明目的在于提供一種使用薄層色譜快速鑒別鶴草酚的方法。本發(fā)明所述的鑒別法操作簡單，速度快。本發(fā)明的鑒別方法，包括以下步驟1)制得鶴草酚溶液；2)在硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇(10∶0.1)為展開劑，展開；3)置紫外光燈(365nm)下檢視。
文檔編號(hào)G01N30/94GK102608255SQ20121006558
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者周永剛, 藍(lán)曉紅, 魏瑋 申請人:周永剛, 藍(lán)曉紅, 魏瑋