專利名稱：在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及火炸藥真空安定性測(cè)試裝置中使用的真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，屬于火炸藥性能測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
火炸藥安定性是指火炸藥貯存條件下其物理、化學(xué)性質(zhì)變化不超過允許范圍的能力，火炸藥的相容性是指與彈體組成相關(guān)的組分間相互接觸時(shí)，其物理、化學(xué)性質(zhì)變化不超過允許范圍的能力。良好的安定性和相容性是評(píng)價(jià)火炸藥在生產(chǎn)工藝過程或彈藥常貯過程中不發(fā)生意外的燃燒或爆炸事故的關(guān)鍵依據(jù)。安定性、相容性的評(píng)價(jià)方法有量熱法、量氣法、試紙法、質(zhì)量體積變化率法、產(chǎn)物成分分析法等。真空安定性試驗(yàn)是量氣法的一種，將定量試樣在定容、恒溫和一定真空條件下受熱分解，通過測(cè)量分解釋放氣體的體積來評(píng)價(jià)安定性和相容性。與其他方法相比，該方法適用范圍寬，樣品量適中，既具有代表性又基本保證安全，且獲得定量數(shù)據(jù)，是一種最為常用的方法?，F(xiàn)有的在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器為半浸式，即反應(yīng)器的樣品池浸入加熱爐體，連接樣品池與活塞的管路及活塞部分裸露在空氣中，加熱時(shí)其器壁溫度低于浸入部分器壁溫度，對(duì)于試驗(yàn)溫度下發(fā)生升華的固體或揮發(fā)的液體材料，發(fā)生冷凝于管路器壁上，無法獲得準(zhǔn)確的氣體釋放量，從而不能準(zhǔn)確評(píng)價(jià)升華或揮發(fā)性材料的相容性和安定性。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，可在線實(shí)時(shí)測(cè)量氣體釋放量和分析氣體組成的裝置，在火炸藥真空安定性測(cè)試裝置中用于含能材料安定性、相容性評(píng)價(jià)及機(jī)理分析，以克服現(xiàn)有技術(shù)的主要不足。
本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)過程一種全浸式在線真空安定性測(cè)試裝置，包括爐體、反應(yīng)器、真空單元和溫度控制單元， 反應(yīng)器全部浸入爐體內(nèi)部，反應(yīng)器通過采樣接口與真空單元和分解產(chǎn)物檢測(cè)單元連通，反應(yīng)器上安裝有壓力傳感器。
真空單元由真空管路、截止閥、緩沖瓶和真空泵依次連接組成，分解產(chǎn)物檢測(cè)單元由導(dǎo)氣管路、接口和氣相色譜依次連接組成，反應(yīng)器的采樣接口與真空管路和導(dǎo)氣管路連通。爐體內(nèi)設(shè)置有3 8個(gè)反應(yīng)器。爐體的熱導(dǎo)層外部依次是加熱層、保溫層和殼體，反應(yīng)器置于熱導(dǎo)層加熱孔內(nèi)。
反應(yīng)器包括有樣品池和采樣接口，樣品池和采樣接口通過設(shè)置在密封套筒內(nèi)的開有導(dǎo)氣孔的旋轉(zhuǎn)片連接，通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)片實(shí)現(xiàn)樣品池和采樣接口的導(dǎo)通和分離狀態(tài)。密封套筒隔板將套筒分為下腔體和上腔體，上腔體依次與旋轉(zhuǎn)片和采樣接口連接，下腔體與樣品池連接，密封套筒隔板上開有導(dǎo)氣孔和測(cè)壓孔。
所述爐體由導(dǎo)熱層、加熱層、隔熱層、外殼、固態(tài)繼電器、溫度控制器等組成。導(dǎo)熱層設(shè)有3 8個(gè)加熱孔，孔內(nèi)溫度受溫度控制單元和計(jì)算機(jī)控制。
密封套筒中部的密封套筒隔板將套筒分為上腔體和下腔體，密封套筒兩端為內(nèi)螺紋，通過旋轉(zhuǎn)螺母以及墊片和密封墊等元件將樣品池和采樣接口連接并密封。密封套筒隔板在垂直方向設(shè)有壓力采樣孔、色譜采樣孔、壓力傳感器安裝孔(水平孔)，密封套筒隔板上方的套筒側(cè)壁設(shè)有兩個(gè)對(duì)稱的長(zhǎng)方形水平通孔，用于通過并旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)動(dòng)手柄。
旋轉(zhuǎn)片為圓柱體，側(cè)壁有兩個(gè)對(duì)稱水平孔，用于安裝轉(zhuǎn)動(dòng)手柄，與水平方向成60° 角的導(dǎo)氣孔貫穿旋轉(zhuǎn)片。
采樣接口下端口設(shè)置有外展沿，方便與密封套筒連接，上端口為寶塔接口。反應(yīng)樣品池端口外展沿上端面加密封墊片與密封套筒隔板下端面相連接，端口外展沿下端加密封墊片用螺母緊固于密封套筒下腔體。
旋轉(zhuǎn)片置于密封套筒隔板上端面，色譜采樣接口外展沿底端面加密封墊片與旋轉(zhuǎn)片相連，色譜采樣接口外展沿上端面加密封墊片用螺母緊固于密封套筒下腔體。
所述真空單元含有真空管路、截止閥、緩沖瓶和真空泵。反應(yīng)器通過真空管路與緩沖瓶和真空泵相連，反應(yīng)器與緩沖瓶之間設(shè)有截止閥；所述氣體壓力檢測(cè)單元含有高精度微型壓力傳感器和大氣壓力變送器，高精度微型壓力傳感器安裝于密封套筒的壓力傳感器安裝孔，大氣壓力變送器置于升溫加熱單元外面。
所述反應(yīng)器單元通過導(dǎo)氣管路與專用接口連接，專用接口與氣相色譜連接，氣相色譜數(shù)據(jù)分析由計(jì)算機(jī)控制。計(jì)算機(jī)裝有數(shù)據(jù)采集卡、圖形顯示控件和數(shù)據(jù)處理單元，數(shù)據(jù)處理單元包含數(shù)據(jù)采集模塊、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊、圖形化模塊、數(shù)據(jù)分析模塊和系統(tǒng)管理模塊。 數(shù)據(jù)采集模塊通過數(shù)據(jù)采集卡實(shí)時(shí)獲得測(cè)溫?zé)犭娕驾敵龅臏囟?時(shí)間數(shù)組和壓力傳感器輸出的壓力-時(shí)間數(shù)組并存入到數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊中；圖形化模塊調(diào)用數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊中的數(shù)據(jù)和圖形顯示控件，將溫度-時(shí)間數(shù)組和壓力-時(shí)間數(shù)組轉(zhuǎn)化成試驗(yàn)溫度下氣體量隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線；系統(tǒng)管理模塊根據(jù)人工輸入的試驗(yàn)參數(shù)控制所述加熱體的升溫速率，同時(shí)完成用戶管理和打印輸出。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、反應(yīng)器為全浸式設(shè)計(jì)，避免了試驗(yàn)溫度下易升華的固體或易揮發(fā)的液體材料發(fā)生冷凝于管路器壁上，從而獲得準(zhǔn)確的氣體釋放量，科學(xué)評(píng)價(jià)升華或揮發(fā)性材料的相容性和安定性；2、可在線實(shí)時(shí)測(cè)量，實(shí)現(xiàn)了加熱試樣的分解氣體量的連續(xù)跟蹤，獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)能夠從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的機(jī)理層面深入研究相容性和安定性，掌握組分相互作用機(jī)制，為提高含能材料安定性、改善組分間相容性提供理論指導(dǎo)；3、反應(yīng)樣品池為耐腐蝕材質(zhì)(玻璃或不銹鋼材質(zhì))，能耐酸性或堿性分解產(chǎn)物的腐蝕， 密封墊采用聚四氟乙烯材料，保證試驗(yàn)溫度下的氣密性，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器全浸式設(shè)計(jì)。


圖1為本發(fā)明在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器結(jié)構(gòu)示意2為全浸式在線真空安定性測(cè)試裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖中附圖標(biāo)記表示為1一氣相色譜 2—接口 3—導(dǎo)氣管路 4一真空管路 5—截止閥 6—緩沖瓶 7—真空泵 8—計(jì)算機(jī)9一熱導(dǎo)層 10—反應(yīng)器 12—溫度傳感器 13—加熱層 14一固態(tài)繼電器 15—溫度控制器 16—?dú)んw 17—保溫層 19 一上隔熱墊 20—上蓋板 21—反應(yīng)樣品池 22—下旋轉(zhuǎn)螺母 23—密封套筒 24—上密封墊 25—上旋轉(zhuǎn)螺母沈一采樣接口 27—旋轉(zhuǎn)片上墊片四_旋轉(zhuǎn)手柄30—壓力傳感器 31—下密封墊 32—下墊片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述。
如圖1至2所示，本發(fā)明提供的全浸式在線真空安定性測(cè)試裝置包括爐體、反應(yīng)器、真空單元、氣體壓力檢測(cè)單元、分解產(chǎn)物檢測(cè)單元和計(jì)算機(jī)。
爐體包括上蓋板20、上隔熱墊19、熱導(dǎo)層9、加熱層13、保溫層17、殼體16、溫度傳感器12、固態(tài)繼電器14、溫度控制器15。熱導(dǎo)層9是用導(dǎo)熱性好的鋁合金加工而成的圓柱體，其端面上同一圓周上均勻分布有6個(gè)加熱孔。加熱層13為圓柱型加熱套，采用繞組方式，加熱絲為鎳鎘合金材料，均勻纏繞后，用2mm厚的不銹鋼板進(jìn)行封裝。在兩端加入氧化鎂進(jìn)行絕緣處理，加熱層13緊箍在熱導(dǎo)層9的柱面上。加熱層13與殼體16之間的空隙中裝有用硅酸鋁纖維板氈制作的保溫層17。殼體16采用不銹鋼材質(zhì)。上隔熱墊19為硅酸鋁纖維板制成的圓盤形隔熱片，上隔熱墊19安裝在熱導(dǎo)層9和保溫層17的上端面，其中上隔熱墊19在同一圓周上均勻分布有與熱導(dǎo)層9上的加熱孔同心孔，用于通過反應(yīng)器。上蓋板20采用不銹鋼制成。并通過螺釘與殼體16固定，6個(gè)溫度傳感器12分別位于6個(gè)加熱孔的底部并穿過殼體16，用信號(hào)屏蔽線與溫度控制器15連接。加熱層13采用耐高溫導(dǎo)線與固態(tài)繼電器14連接，固態(tài)繼電器14與溫度控制器15連接，溫度控制器15與計(jì)算機(jī)8連接。溫度傳感器12采用鉬電阻，型號(hào)為PtlOO，四線制。
反應(yīng)器含有反應(yīng)樣品池21，下旋轉(zhuǎn)螺母22，密封套筒23，上密封墊24，上旋轉(zhuǎn)螺母 25，色譜采樣接口 26，旋轉(zhuǎn)片27，上墊片觀，旋轉(zhuǎn)手柄四，壓力傳感器30，下密封墊31，下墊片32。
密封套筒23中部的密封套筒隔板將套筒分為下腔體和上腔體，下腔體和上腔體兩端分別設(shè)有內(nèi)螺紋，樣品池21的外展沿上面安裝下密封墊31，外展沿下面安裝下墊片 32，并通過下旋轉(zhuǎn)螺母22與密封套筒23連接。壓力傳感器30用耐高溫硅膠封裝在密封套筒23的水平孔內(nèi)。色譜采樣接口沈的外展沿上面安裝上墊片觀，外展沿下面安裝上密封墊對(duì)，并通過上旋轉(zhuǎn)螺母25與密封套筒23連接。
樣品池21由耐高溫玻璃制成，其內(nèi)徑①化讓，外徑⑴①讓，長(zhǎng)為155mm，反應(yīng)樣品池21的外展沿外徑Φ30πιπι，厚3mm ；下密封墊31材質(zhì)為聚四氟乙烯，內(nèi)徑Φ20πιπι，外徑 Φ 30mm,厚3mm ；下墊片32為橡膠材質(zhì)，內(nèi)徑Φ 20mm，外徑Φ 30mm，厚3mm ；下旋轉(zhuǎn)螺母22為 M32X20mm。
旋轉(zhuǎn)片27材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑Φ32πιπι，厚6mm，側(cè)壁兩個(gè)對(duì)稱水平孔直徑 Φ4πιπι，深6mm，用于裝入旋轉(zhuǎn)手柄四，旋轉(zhuǎn)片27上的導(dǎo)氣孔直徑Φ3πιπι，與水平成60°角； 上密封墊M材質(zhì)為聚四氟乙烯，內(nèi)徑Φ 13mm，外徑Φ30πιπι，厚3mm ；上墊片28為橡膠材質(zhì)，5內(nèi)徑Φ 16mm，外徑Φ 30mm，厚3mm ；上旋轉(zhuǎn)螺母25為M32 X 20mm。
色譜采樣接口沈?yàn)椴讳P鋼材質(zhì)，底部為內(nèi)徑Φ 13mm，外徑Φ 19mm，長(zhǎng)20mm的中空?qǐng)A管，中部為錐形過渡區(qū)，上部為內(nèi)徑Φ3πιπι，外徑Φ8πιπι，長(zhǎng)20mm的中空?qǐng)A管；底端外展沿內(nèi)徑Φ 13mm，外徑Φ30mm，厚3mm;上端為寶塔接頭。
真空單元包括真空管路4、截止閥5、緩沖瓶6和真空泵7 (2XZ-1型旋片真空泵)， 色譜采樣接口 26通過真空管路4與緩沖瓶6和真空泵7相連，反應(yīng)器色譜接口沈與緩沖瓶6之間設(shè)有截止閥5。
氣體壓力檢測(cè)單元含有高精度微型壓力傳感器和大氣壓力變送器(JQYB—A型)， 高精度微型壓力傳感器內(nèi)置于標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)器中，大氣壓力變送器置于升溫加熱單元外面。
分解產(chǎn)物檢測(cè)單元含有導(dǎo)氣管路3、接口 2和氣相色譜1，色譜采樣接口沈通過導(dǎo)氣管路3與接口 2連接，接口 2與氣相色譜1連接，氣相色譜數(shù)據(jù)分析由計(jì)算機(jī)8控制。
計(jì)算機(jī)8裝有數(shù)據(jù)采集設(shè)備(XSLE系列)實(shí)時(shí)采集各種環(huán)境參數(shù)、測(cè)溫?zé)犭娕驾敵龅臏囟?時(shí)間數(shù)據(jù)以及壓力傳感器輸出的壓力-時(shí)間數(shù)據(jù)等。溫度控制器(WEST 4100) 對(duì)加熱爐的溫度和加熱過程進(jìn)行控制。計(jì)算機(jī)軟件部分包括數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集模塊，負(fù)責(zé)實(shí)時(shí)采集各項(xiàng)數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)存儲(chǔ)模塊，負(fù)責(zé)實(shí)時(shí)采集數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)和管理；數(shù)據(jù)圖形化展示模塊，實(shí)時(shí)展示采集到的環(huán)境變化曲線，溫度-時(shí)間變化曲線，壓力-時(shí)間變化曲線等；數(shù)據(jù)分析和處理模塊，負(fù)責(zé)將溫度-時(shí)間數(shù)據(jù)和壓力-時(shí)間數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成試驗(yàn)溫度下氣體量隨時(shí)間變化的關(guān)系曲線，并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)各項(xiàng)處理工作，對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的各項(xiàng)性質(zhì)給出分析結(jié)果，報(bào)表輸出工作；溫度控制模塊，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，對(duì)加熱爐的溫度進(jìn)行控制，保證實(shí)驗(yàn)對(duì)溫度的恒溫、升溫要求；系統(tǒng)管理模塊，完成用戶管理和系統(tǒng)各項(xiàng)參數(shù)的設(shè)置和管理工作。
當(dāng)6個(gè)反應(yīng)器裝有不同的被測(cè)火藥時(shí)，壓力信號(hào)采集組件可以同時(shí)采集6個(gè)壓力傳感器的輸出，建立6個(gè)對(duì)應(yīng)的壓力-時(shí)間數(shù)組，計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，并實(shí)時(shí)顯示相應(yīng)的壓力-時(shí)間-溫度曲線，最后通過數(shù)據(jù)處理和分析，對(duì)6種被測(cè)火藥的性質(zhì)和特點(diǎn)做出評(píng)價(jià)。
下面詳敘本發(fā)明的使用方法(1)設(shè)置加熱爐溫度、壓力傳感器采集信號(hào)時(shí)間等相應(yīng)參數(shù)。
(2)稱量已按國(guó)軍標(biāo)GJB 772A-97方法501. 2處理過的樣品，用漏斗裝入反應(yīng)樣品池內(nèi)，為防止抽真空時(shí)樣品被倒吸，在反應(yīng)樣品池口加入少許脫脂棉，或少許試紙。
(3)安裝反應(yīng)器上半部分。在密封套筒內(nèi)依次放入旋轉(zhuǎn)片、上密封墊、色譜采樣接口、上墊片，從側(cè)面安裝好旋轉(zhuǎn)手柄，用上旋轉(zhuǎn)螺母擰緊，將手柄旋轉(zhuǎn)到導(dǎo)氣孔打開的位置。
(4)組裝反應(yīng)器。將密封套筒垂直放置，依次從下面放入下密封墊、反應(yīng)樣品池、 下墊片，用下旋轉(zhuǎn)螺母緩慢擰緊。
(5)真空管接色譜采樣接口，打開真空泵抽真空，從軟件觀察反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力信號(hào)變化。
(6)選擇實(shí)驗(yàn)類型。①分解氣體量的連續(xù)測(cè)量時(shí)，待反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力減小至恒定值(抽真空時(shí)間至少10分鐘)時(shí)，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)反應(yīng)器上的旋轉(zhuǎn)手柄關(guān)閉導(dǎo)氣孔，接著關(guān)閉真空泵，斷開真空管和色譜采樣接口的連接；②分解氣體組成的連續(xù)測(cè)量時(shí)，待反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力減小至恒定值(抽真空時(shí)間至少10分鐘)時(shí)，關(guān)閉管路上的截止閥，接著關(guān)閉真空泵，打開連接氣相色譜儀的專業(yè)接口。
(7)卸下反應(yīng)器上的旋轉(zhuǎn)手柄，待加熱爐恒定至設(shè)定溫度后，將反應(yīng)器放入加熱爐并蓋上爐蓋。
(8)觀察反應(yīng)器內(nèi)樣品釋放的氣體量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)定試樣的安定性或相容性。
權(quán)利要求
1.一種在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器的樣品池和采樣接口通過設(shè)置在密封套筒內(nèi)的開有導(dǎo)氣孔的旋轉(zhuǎn)片連接，通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)片實(shí)現(xiàn)樣品池和采樣接口的導(dǎo)通和分離狀態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，其特征在于密封套筒的隔板將套筒分為下腔體和上腔體，上腔體依次與旋轉(zhuǎn)片和采樣接口連接，下腔體與樣品池連接， 密封套筒隔板上開有導(dǎo)氣孔和測(cè)壓孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，其特征在于色譜采樣接口下端口設(shè)置有外展沿，上端口為寶塔接口。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，其特征在于旋轉(zhuǎn)片為圓柱體， 與水平方向成60°角的導(dǎo)氣孔貫穿旋轉(zhuǎn)片。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，其特征在于旋轉(zhuǎn)片側(cè)壁設(shè)置有兩個(gè)對(duì)稱水平孔，用于安裝轉(zhuǎn)動(dòng)手柄。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在線真空安定性測(cè)試反應(yīng)器，反應(yīng)器的樣品池和采樣接口通過設(shè)置在密封套筒內(nèi)的開有導(dǎo)氣孔的旋轉(zhuǎn)片連接，通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)片實(shí)現(xiàn)樣品池和采樣接口的導(dǎo)通和分離狀態(tài)。本發(fā)明反應(yīng)器為全浸式設(shè)計(jì)，避免了試驗(yàn)溫度下易升華的固體或易揮發(fā)的液體材料發(fā)生冷凝于管路器壁上，從而獲得準(zhǔn)確的氣體釋放量，科學(xué)評(píng)價(jià)升華或揮發(fā)性材料的相容性和安定性；可在線實(shí)時(shí)測(cè)量，實(shí)現(xiàn)了加熱試樣的分解氣體量的連續(xù)跟蹤，獲得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)能夠從熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的機(jī)理層面深入研究相容性和安定性，掌握組分相互作用機(jī)制，為提高含能材料安定性、改善組分間相容性提供理論指導(dǎo)。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102520085SQ20111041786
公開日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者丁黎, 劉子如, 劉文亮, 康冰, 張冬梅, 張林軍, 樊永惠, 邵穎惠 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所