專利名稱：一種金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，特別適用于有熱量作用下成型的金屬基復(fù)合材料的界面分析，用于考察金屬基復(fù)合材料中增強體與基體的結(jié)合效果。
背景技術(shù)：
在復(fù)合材料中，增強體與基體間的界面是影響復(fù)合材料整體性能的關(guān)鍵，也是關(guān)于復(fù)合材料的相關(guān)研究的重點。對于金屬基復(fù)合材料，在成型過程中通常會有熱量的作用， 使得基體與增強體間產(chǎn)生化學(xué)、熱力學(xué)反應(yīng)，界面處因此產(chǎn)生了反應(yīng)區(qū)。由于基體和復(fù)合層兩者是截然不同兩種物質(zhì)，兩者的各種物理化學(xué)性能不盡相同，這易于導(dǎo)致基體與增強體結(jié)合效果不佳，從而削弱了復(fù)合材料的整體性能，而獲得在這兩者間能起到銜接與過渡作用的界面反應(yīng)區(qū)是此類復(fù)合材料的研究關(guān)鍵。而衡量界面反應(yīng)區(qū)良莠的方法，卻鮮有報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)過渡作用評價方法，研究界面反應(yīng)區(qū)的性能，評價界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用，從而反映復(fù)合材料的整體性能。
本發(fā)明的技術(shù)方案是將磨制好的復(fù)合材料試樣在SEM下觀察界面反應(yīng)區(qū)，選擇合適的起點和終點，對界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，選擇一個元素作為考察對象，將得到的測試點求的的平均值和界面反應(yīng)區(qū)的厚度的平均值分別作為縱坐標(biāo)和橫坐標(biāo)，在Origin數(shù)分析軟件中得到元素分布曲線，并對曲線進行擬合，曲線的起點和終點構(gòu)成的直線與曲線構(gòu)成一個封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積，所求的面積就是衡量界面反應(yīng)區(qū)過渡作用的量化標(biāo)準(zhǔn)。
具體步驟包括如下(1)、從復(fù)合材料上取出試樣，要求試樣內(nèi)部需包含有增強體和基體，試樣尺寸不超過 40mmX 40mmX 20mm (試樣尺寸過大不利于磨制金相)，其中40mmX40mm的面為觀察面，試樣內(nèi)部包含有3mm以上的復(fù)合層，將觀察面磨制金相，得到金相試樣；(2)、根據(jù)基體組織特征，選擇適當(dāng)?shù)母g劑對試樣觀察面進行腐蝕，然后在SEM (Scanning Electron Microscope的縮寫，意為掃描電子顯微鏡)下觀察界面反應(yīng)區(qū)；(3)、在SEM下找到增強體與基體間的界面反應(yīng)區(qū)，選取10 50個測試點，對這些界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，掃描方向為從基材至增強體方向，起點為界面反應(yīng)區(qū)與基體的相接處，終點為界面反應(yīng)區(qū)與增強體的相接處，掃描點數(shù)為100 500 個；(4)、選取其中一種元素作為考察對象，對這種元素得到的測試點(這種元素的百分含量)的100 500個點測試值，每10 50個點求平均值，再對所有測試點求得的平均值， 再次求平均，求得平均值作為縱坐標(biāo)值，對每個測試點的界面反應(yīng)區(qū)的厚度取平均值，將其 10 50等分，作為橫坐標(biāo)值；(5)、利用Origin數(shù)分析軟件，根據(jù)橫縱坐標(biāo)值得到界面反應(yīng)區(qū)的元素分布曲線，曲線線形選擇平滑曲線Spline形式，并對得到曲線進行擬合，得到曲線函數(shù)；(6)、從得到曲線的起點做一條到終點的直線，直線與曲線構(gòu)成的封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積。
所述金屬基復(fù)合材料為陶瓷顆粒增強金屬基表層復(fù)合材料，陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合材料，陶瓷纖維增強金屬基復(fù)合材料。
所述增強體為陶瓷顆?；蛱沾衫w維部分，基體為金屬基體部分。
所述步驟(4)中選取的作為考察對象的元素，是指增強體中含有的原子半徑最大的元素作為考察對象；每10 50個點求平均值是為了消除掃面點間干涉的影響。
所述步驟(5)中封閉圖形的面積越小，反應(yīng)曲線的起伏越小，說明界面反應(yīng)區(qū)能夠讓基體與增強體得到更好的過渡，所求的面積就是衡量界面反應(yīng)區(qū)過渡作用的量化標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的原理金屬基體與陶瓷增強體間的界面反應(yīng)區(qū)的化學(xué)成分分布能夠讓基體與增強體間產(chǎn)生的化學(xué)成分差異產(chǎn)生良好的過渡效果，這類界面反應(yīng)區(qū)就是較為理想的界面反應(yīng)區(qū)，而以是否具有良好過渡作用作為衡量標(biāo)準(zhǔn)就是一種界面反應(yīng)區(qū)的評價方法。 采用EDS (Energy Dispersive Spectrometer的縮寫，意為能譜儀)測試方法是測試成分分布的常用測試手段，對界面反應(yīng)區(qū)的化學(xué)元素分布進行分析時，線掃描臨近掃描點之間的距離小于電子束作用區(qū)半徑，掃描點間相互信號干涉產(chǎn)生鋸齒波，這種干涉常出現(xiàn)在微區(qū)分析中，不利于觀察曲線規(guī)律。通過數(shù)值統(tǒng)計方法解決了線掃描臨近掃描點之間相互信號干涉導(dǎo)致元素分布函數(shù)為鋸齒波形的問題，得到了利于觀察的界面反應(yīng)區(qū)元素分布曲線， 根據(jù)分布曲線來評價界面反應(yīng)區(qū)的良莠。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極效果1、提供了一種量化考察界面金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)對基體和增強體過渡效果的方法，填補此方面的研究的空白。
2、解決在EDS微區(qū)分析中，線掃描臨近掃描點之間相互信號干涉產(chǎn)生鋸齒波，不利于觀察曲線規(guī)律的缺點。
3、方法簡單有效、可操作性強，對于金屬基陶瓷增強復(fù)合材料以及其它具有導(dǎo)電性的復(fù)合材料的界面反應(yīng)區(qū)均可用此種方法來考量，具有普遍適用性。


圖1為實施例1鎢元素分布曲線及其擬合曲線。
圖2為實施例2硅元素分布曲線及其擬合曲線。
圖3為實施例3鈦元素分布曲線及其擬合曲線。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述。
實施例1:(1)、以鋼基碳化鎢顆粒增強表層復(fù)合材料的復(fù)合層作為分析對象，從復(fù)合材料上取出試樣，要求試樣內(nèi)部需包含有增強體和基體，試樣尺寸為40mmX40mmX20mm，其中 40mmX40mm的面為觀察面，試樣內(nèi)部包含有3 4mm的復(fù)合層，將觀察面磨制金相，得到金相試樣；(2)、根據(jù)基體組織特征，選擇適當(dāng)?shù)母g劑對試樣觀察面進行腐蝕，然后在SEM下觀察界面反應(yīng)區(qū)；(3)、在SEM下找到增強體與基體間的界面反應(yīng)區(qū)，選取10個測試點，對這些界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，掃描方向為從基材至增強體方向，起點為界面反應(yīng)區(qū)與基體的相接處，終點為界面反應(yīng)區(qū)與增強體的相接處，掃描點數(shù)為100個；(4)、選取鎢元素作為考察對象，對這種元素百分含量得到的測試點的100個點測試值，每10個點求平均值，再對所有測試點的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作為縱坐標(biāo)值，對每個測試點的界面反應(yīng)區(qū)的厚度取平均值，將其10等分，作為橫坐標(biāo)值；(5)、利用Origin數(shù)分析軟件，根據(jù)橫縱坐標(biāo)值得到界面反應(yīng)區(qū)的元素分布曲線，曲線線形選擇平滑曲線Spline形式，并對得到曲線進行擬合，得到曲線函數(shù)；(6)、從得到曲線的起點做一條到終點的直線，直線與曲線構(gòu)成的封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積。
實施結(jié)果(1)通過數(shù)值統(tǒng)計方法解決了線掃描臨近掃描點之間相互信號干涉產(chǎn)生鋸齒波，不利于觀察曲線規(guī)律的缺點，得到了界面反應(yīng)區(qū)中的W元素分布曲線(見圖1)；(2)W元素曲線的擬合函數(shù)為積分求得其圍成封閉圖形的面積為S=76. 15871923. 實施例2 (1)、以鋁基碳化硅纖維增強金屬基復(fù)合材料的復(fù)合層作為分析對象，從復(fù)合材料上取出試樣，要求試樣內(nèi)部需包含有增強體和基體，試樣尺寸為30mmX30mmX10mm，其中 30mmX30mm的面為觀察面，試樣內(nèi)部包含有4mm以上的復(fù)合層，將觀察面磨制金相，得到金相試樣；(2)、根據(jù)基體組織特征，對試樣觀察面進行腐蝕，然后在掃描電子顯微鏡下觀察界面反應(yīng)區(qū)；(3)、在SEM下找到增強體與基體間的界面反應(yīng)區(qū)，選取30個測試點，對這些界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，掃描方向為從基材至增強體方向，起點為界面反應(yīng)區(qū)與基體的相接處，終點為界面反應(yīng)區(qū)與增強體的相接處，掃描點數(shù)為200個；(4)、選取硅元素作為考察對象，對這種元素百分含量得到的每個測試點的200個點測試值，每20個點求平均值，再對所有測試點的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作為縱坐標(biāo)值，對每個測試點的界面反應(yīng)區(qū)的厚度取平均值，將其20等分，作為橫坐標(biāo)值；(5)、利用Origin數(shù)分析軟件，根據(jù)橫縱坐標(biāo)值得到界面反應(yīng)區(qū)的元素分布曲線，曲線線形選擇平滑曲線Spline形式，并對得到曲線進行擬合，得到曲線函數(shù)；(6)、從得到曲線的起點做一條到終點的直線，直線與曲線構(gòu)成的封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積。
實施結(jié)果(1)通過數(shù)值統(tǒng)計方法解決了線掃描臨近掃描點之間相互信號干涉產(chǎn)生鋸齒波，不利于觀察曲線規(guī)律的缺點，得到了界面反應(yīng)區(qū)中的硅元素分布曲線(見圖2)；(2)硅元素曲線的擬合函數(shù)為 Y=O. 64352x-0. 0013x2+8. 90152E_5x3+56. 70643 積分求得其圍成封閉圖形的面積為S=67.4852. 實施例3 (1)、以45鋼基碳化鈦纖維增強金屬基復(fù)合材料的復(fù)合層作為分析對象，從復(fù)合材料上取出試樣，要求試樣內(nèi)部需包含有增強體和基體，試樣尺寸為20mmX20mmX10mm，其中 20mmX20mm的面為觀察面，試樣內(nèi)部包含有5mm以上的復(fù)合層，將觀察面磨制金相，得到金相試樣；(2)、根據(jù)基體組織特征，對試樣觀察面進行腐蝕，然后在掃描電子顯微鏡下觀察界面反應(yīng)區(qū)；(3)、在SEM下找到增強體與基體間的界面反應(yīng)區(qū)，選取50個測試點，對這些界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，掃描方向為從基材至增強體方向，起點為界面反應(yīng)區(qū)與基體的相接處，終點為界面反應(yīng)區(qū)與增強體的相接處，掃描點數(shù)為500個；(4)、選取鈦元素作為考察對象，對這種元素百分含量得到的每個測試點的500個點測試值，每50個點求平均值，再對所有測試點的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作為縱坐標(biāo)值，對每個測試點的界面反應(yīng)區(qū)的厚度取平均值，將其50等分，作為橫坐標(biāo)值；(5)、利用Origin數(shù)分析軟件，根據(jù)橫縱坐標(biāo)值得到界面反應(yīng)區(qū)的元素分布曲線，曲線線形選擇平滑曲線Spline形式，并對得到曲線進行擬合，得到曲線函數(shù)；(6)、從得到曲線的起點做一條到終點的直線，直線與曲線構(gòu)成的封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積。
實施結(jié)果(1)通過數(shù)值統(tǒng)計方法解決了線掃描臨近掃描點之間相互信號干涉產(chǎn)生鋸齒波，不利于觀察曲線規(guī)律的缺點，得到了界面反應(yīng)區(qū)中的鈦元素分布曲線(見圖3)；(2)鈦元素曲線的擬合函數(shù)為Y=O. 6121X-0. 00967x2+5. 16841E_5X3+52. 793 積分求得其圍成封閉圖形的面積為S=72.4852。
權(quán)利要求
1.一種金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，其特征在于具體制備步驟包括如下(1)、從復(fù)合材料上取出試樣，要求試樣內(nèi)部需包含有增強體和基體，試樣尺寸不超過 40mmX 40mmX 20mm，其中40mmX 40mm的面為觀察面，試樣內(nèi)部包含有3mm以上的復(fù)合層，將觀察面磨制金相，得到金相試樣；(2)、根據(jù)基體組織特征，對試樣觀察面進行腐蝕，然后在掃描電子顯微鏡下觀察界面反應(yīng)區(qū)；(3)、在SEM下找到增強體與基體間的界面反應(yīng)區(qū)，選取10 50個測試點，對這些界面反應(yīng)區(qū)進行EDS線掃描，測量各種元素的百分含量，掃描方向為從基材至增強體方向，起點為界面反應(yīng)區(qū)與基體的相接處，終點為界面反應(yīng)區(qū)與增強體的相接處，掃描點數(shù)為100 500 個；(4)、選取其中一種元素作為考察對象，對這種元素得到的每個測試點的100 500個點測試值，每10 50個點求平均值，再對所有測試點的求得的平局值，再次求平均，求得平均值作為縱坐標(biāo)值，對每個測試點的界面反應(yīng)區(qū)的厚度取平均值，將其10 50等分，作為橫坐標(biāo)值；(5)、利用Origin數(shù)分析軟件，根據(jù)橫縱坐標(biāo)值得到界面反應(yīng)區(qū)的元素分布曲線，曲線線形選擇平滑曲線Spline形式，并對得到曲線進行擬合，得到曲線函數(shù)；(6)、從得到曲線的起點做一條到終點的直線，直線與曲線構(gòu)成的封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，其特征在于所述金屬基復(fù)合材料為陶瓷顆粒增強金屬基表層復(fù)合材料，陶瓷顆粒增強金屬基復(fù)合材料，陶瓷纖維增強金屬基復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，其特征在于所述增強體為陶瓷顆粒或陶瓷纖維部分，基體為金屬基體部分。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的金屬基復(fù)合材料界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，其特征在于所述步驟(4)中選取的考察對象的元素是指增強體中原子半徑最大的元素。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬基復(fù)合材料基體與增強體間界面反應(yīng)區(qū)的過渡作用評價方法，用于考察金屬基復(fù)合材料中增強體與基體的結(jié)合效果。將磨制好的復(fù)合材料試樣在SEM下觀察界面反應(yīng)區(qū)，然后進行EDS線掃描選擇一個元素作為考察對象，將得到的測試點求的的平均值和界面反應(yīng)區(qū)的厚度的平均值分別作為縱坐標(biāo)和橫坐標(biāo)，在Origin數(shù)分析軟件中得到元素分布曲線，并對曲線進行擬合，曲線的起點和終點構(gòu)成的直線與曲線構(gòu)成一個封閉區(qū)域，積分求封閉區(qū)域的面積，所求的面積就是衡量界面反應(yīng)區(qū)過渡作用的量化標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明方法簡單，可操作性強，對于金屬基陶瓷增強復(fù)合材料以及其它具有導(dǎo)電性的復(fù)合材料的界面反應(yīng)區(qū)均可用此種方法來考量，具有普遍適用性。
文檔編號G01N23/225GK102495085SQ201110392360
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者周榮, 周榮鋒, 山泉, 岑啟宏, 李祖來, 蔣業(yè)華, 隋育棟 申請人:昆明理工大學(xué)