專利名稱：一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及復合材料界面結合強度的檢測方法，具體而言為涉及一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法。技術背景
增強體與基體之間良好的界面結合是獲得高性能復合材料的必要條件之一，對于復合材料，通過適當?shù)闹苽浞绞礁纳平缑娼Y合就顯得非常重要，顆粒增強金屬基復合材料具有成本低、綜合性能好、導電導熱性能優(yōu)良的特點，受到了材料研究者的廣泛關注；顆粒增強金屬基復合材料的制備方法主要有兩種鑄造法和粉末冶金法；對于鑄造法而言，由于陶瓷顆粒與金屬熔液之間潤濕性較差，因此難以形成良好的界面結合，如果鑄造溫度較高，增強體與基體之間又容易發(fā)生化學反應，從而導致界面結合強度下降；對于常規(guī)粉末冶金法而言，界面結合狀況通常取決于熱壓溫度和壓力，大量試驗表明，僅依靠熱壓工藝參數(shù)的優(yōu)化難以保證形成高結合強度的界面，同時金屬粉末表面的氧化物也不利于界面的結I=I O
復合材料界面結合的重要表征手段是復合材料界面結合強度的檢測，對于纖維增強復合材料，目前常用的界面結合強度的檢測方法有纖維拔出法、頂出法，超聲波法等，如單纖維頂出法，其基本過程是在顯微鏡下確定頂出纖維的位置，然后滑移到金剛石探針的正下方，慢慢對纖維的端部施加軸向載荷，直到這根纖維與周圍的基體炭脫粘，記錄脫粘時的載荷Pd，之后測量纖維的直徑(D)和樣品厚度(H )，但是，這些方法并不適合顆粒增強復合材料，主要是由于顆粒增強體的特殊性，尺寸小、各向同性，難以通過通常的纖維增強復合材料界面結合強度檢測方法檢測，目前，采用顆粒增強復合材料的界面結合強度主要采用間接測量方法，即通過測量宏觀力學性能推測界面結合強度。
Scinchez 等人(Scinchez J M, el-Mansy S, Sun B,et al. Cross-sectionalnanoindentation: a new technique for thin film interfacial adhesion characterization. ActaMaterialia, 1999，47(17) : 4405 4413.)提出的涂層界面結合強度的納米壓痕方法對復合材料的界面結合強度檢測有一定的借鑒作用，這種方法的基本過程是將納米壓頭直接作用在界面上，其表征界面結合強度的參數(shù)是界面開裂的臨界載荷，該方法對于較厚的涂層比較合適，但是對于較薄的涂層不太適合，因為對于太薄的涂層，不易使壓頭的中心位置正好控制在界面上，在壓入法測量界面結合強度時，至少含有以下兩點不足其一，在壓頭的附近應力狀態(tài)非常復雜，產生的邊緣效應使得難以精確地計算出實際應力的大小，從現(xiàn)有的成果看，研究者們都采用在壓頭的附近劃分足夠精細的網(wǎng)格密度來彌補這一不足，其二，當測量對象為脆性涂層時，有時會出現(xiàn)界面還未開裂，而涂層本身就先開裂了，如果出現(xiàn)這種情形，將給采用有限元計算界面結合強度帶來理論建模的復雜性，比如在建模時得考慮涂層動態(tài)三維裂紋的擴展模型，計算出涂層裂紋在動態(tài)的擴展過程中引起的界面應力場的變化和界面瞬時開裂時界面上對應的應力狀態(tài)，對于是因為界面結合強度而導致的界面還未開裂而涂層先開裂的情形，壓入法也可以從定性的角度去評價該種材料體系的界面結合性能，比如給定壓入點的位置、壓頭形狀、載荷大小等參數(shù)， 去比較產生的界面裂紋的長度。
從以上分析來看，開發(fā)新型顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度檢測方法，對于了解界面結合強度、改進復合材料制備工藝具有特別重要的意義，因此非常有必要開發(fā)出能直接或者近似直接測量出界面結合強度的新型方法。發(fā)明內容
本發(fā)明提出一種通過制備復合材料試樣并對顆粒進行剝離的方法檢測顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的方法，其原理是通過機械加工方法對復合材料進行加工， 打磨拋光，觀察并分析顆粒的表面形態(tài)，采用垂直加載方式對處于試樣45°棱角上的顆粒進行剝離，利用導電膠粘附顆粒并觀察顆粒的形態(tài)，由顆粒形態(tài)和加載過程的應力模擬反推顆粒-基體界面結合強度。
具體而言為一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，首先通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的長方體，沿長方體最短的一條棱將長方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣 45°棱上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離出的顆粒粘附在導電膠以觀察顆粒的形態(tài)，同時確定加載頭在顆粒上加載的準確位置，由加載過程的應力模擬結果推出顆粒-基體界面結合強度。
所涉及的便于掃描電鏡觀察的長方體，是指尺寸在5 10mmX5 10mmXl(Tl5mm的長方體試樣。
所涉及的保證其中兩相鄰面呈45°角，是指先通過線切割使金屬基復合材料試樣的兩相鄰面呈45°角，然后打磨拋光其中的一個面，再讓與之呈45°角的相鄰面為待打磨拋光面鑲嵌，打磨拋光并使兩拋光面呈45°角。
所涉及的帶導電膠的加載頭，是指根據(jù)顆粒尺寸大小，粘附上尺寸為增強顆粒直徑40 50%的導電膠的BN加載頭。
所涉及的垂直加載方式，是指BN加載頭與試樣表面呈90°角的情況下進行加載。
所涉及的試樣固定在載物臺上，是指通過膠粘、機械固定等方式，是試樣與45°棱角相對的一端穩(wěn)固地固定在載物臺，以防止加載過程中試樣出現(xiàn)移動。
所涉及的由加載過程的應力模擬結果推出顆粒-基體界面結合強度，是指根據(jù)顆粒脫落后在金屬基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，并將顆粒形態(tài)近似為球形，計算出顆粒的名義半徑，再根據(jù)加載過程記錄的載荷，采用應力模擬方法，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，即獲得界面剝離強度。
所涉及的計算出顆粒的名義半徑，是指通過計算機圖像處理分別求出脫落顆粒的體積V和脫落顆粒的表面積S，再由公式r=3V/S得到顆粒的名義半徑r。
所涉及的應力模擬方法，是指采用基于有限元分析的計算機模擬方法，分別給出基體合金和增強顆粒的彈性模量、泊松比、密度，并假設基體-顆粒之間界面結合完整，通過劃分網(wǎng)格和模擬計算，獲得在顆粒脫落時的加載載荷下金屬基復合材料試樣上的應力分布。
本發(fā)明提出的界面結合強度檢測方法具有如下優(yōu)勢1、適應性強，該方法不僅適合于顆粒增強金屬基復合材料的界面結合強度檢測，而且也適合顆粒增強高分子基復合材料，并可適用與纖維增強復合材料；2、操作簡單，本發(fā)明提出的方法盡管需要通過計算等環(huán)節(jié)，但與目前的纖維增強復合材料界面結合強度檢測方法相比，本方法操作仍簡單方便。


圖1為顆粒增強金屬基復合材料的界面結合強度檢測方法示意圖，其中1為加載頭，2為增強顆粒，3為顆粒增強金屬基復合材料試樣；圖2為顆粒增強鋁基復合材料檢測過程中45°棱邊上增強顆粒附近的有限元分析用網(wǎng)格的劃分情況；圖3為顆粒增強鋁基復合材料檢測過程中顆粒脫落前顆粒-基體界面附近的應力分布情況計算機模擬結果。
具體實施方式
本發(fā)明可以根據(jù)以下實例實施，但不限于以下實例，在本發(fā)明中所使用的術語，除非有另外說明，一般具有本領域普通技術人員通常理解的含義，應理解，這些實施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍，在以下的實施例中，未詳細描述的各種過程和方法是本領域中公知的常規(guī)方法。
實施例1欲測量攪拌鑄造法制備的SiC顆粒增強A356基復合材料中SiC顆粒與鋁基體的結合強度，SiC顆粒直徑約為15 μ m，通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的尺寸在5mmX 5mmX IOmm的長方體試樣，沿其中的一條5mm棱將立方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在 BN加載頭上，粘附直徑6 μ m的導電膠，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45°棱邊上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離后利用導電膠粘附顆粒并觀察顆粒的形態(tài)，結合顆粒脫落后鋁基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，計算得出顆粒的名義半徑為7. 12 μ m，再通過加載過程記錄的載荷(最大值為56mN)，應用ANSYS應力分析軟件，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，從而獲得界面剝離強度。
圖1為顆粒增強金屬基復合材料的界面結合強度檢測方法示意圖，圖2為顆粒增強鋁基復合材料檢測過程中45°棱邊上增強顆粒附近的有限元分析用網(wǎng)格的劃分情況，圖 3為顆粒脫落前顆粒-基體界面附近的應力分布情況計算機模擬結果；計算結果顯示，該 SiC顆粒與鋁基體之間的界面結合強度為282MPa，該結果與宏觀試樣拉伸方法檢測的結果 (拉伸強度為278MPa)具有很好的吻合性。
實施例2欲測量高能球磨粉末冶金法制備的B4Cp/6061Al復合材料中B4C顆粒與鋁基體的結合強度，B4C顆粒直徑約為0. 6 μ m，通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的尺寸在8mmX8mmX 12mm的長方體試樣，沿其中的一條8mm棱將長方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在 BN加載頭上，粘附直徑0. 3 μ m的導電膠，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45°棱邊上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離后利用導電膠粘附顆粒并觀察顆粒的形態(tài)，結合顆粒脫落后鋁基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，計算得出顆粒的名義半徑為0. 28 μ m,再通過加載過程記錄的載荷(最大值為150 μ N)，應用ANSYS應力分析軟件，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，從而獲得界面剝離強度；結果顯示，通過加載B4C顆粒被順利地從復合材料試樣上剝離，B4C顆粒與鋁基體之間的界面結合強度為481MPa，該結果與試樣 470MPa的宏觀拉伸強度能很好地吻合。
實施例3欲測量放熱反應UDtm)法制備的TB2顆粒增強Al-4. 5%Cu合金基復合材料中TB2顆粒與鋁基體的結合強度，TB2顆粒直徑約為2 μ m，通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的尺寸在IOmmX IOmmX 15mm的長方體試樣，沿其中的一條IOmm棱將長方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在BN加載頭上，粘附直徑約1 μ m的導電膠，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45°棱邊上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離后利用導電膠粘附顆粒并觀察顆粒的形態(tài)，結合顆粒脫落后鋁基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，計算得出顆粒的名義半徑為0. 96 μ m, 再通過加載過程記錄的載荷(最大值為1100 μ N)，應用ANSYS應力分析軟件，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，即獲得界面剝離強度；結果表明，通過加載TB2顆粒被順利從復合材料中剝離，TiB2顆粒與Al-Cu合金基體之間的界面結合強度為335MPa，該結果與宏觀試樣拉伸方法檢測的拉伸強度328MPa能很好地吻合。
實施例4欲測量TiC顆粒增強A356基復合材料中TiC顆粒與鋁基體的結合強度，TiC顆粒直徑約為6 μ m，通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的尺寸在6mmX 8mmX 12mm的長方體試樣，沿其中的6mm棱將立方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在BN加載頭上，粘附直徑2. 5μπι的導電膠，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45°棱邊上的顆粒進行剝離。剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離后利用導電膠粘附顆粒并觀察顆粒的形態(tài)，結合顆粒脫落后鋁基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，計算得出顆粒的名義半徑為2. 91 μ m,再通過加載過程記錄的載荷(最大值為 8. 7mN)，應用ANSYS應力分析軟件，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，即獲得界面剝離強度，結果表明，通過加載TiC顆粒被順利從復合材料中剝離， TiC顆粒與A356合金基體之間的界面結合強度為310MPa，該結果與宏觀試樣拉伸方法檢測的拉伸強度306MPa能很好地吻合。
權利要求
1.一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，首先通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的長方體，沿長方體最短的一條棱將長方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45°角，并對這兩個相鄰面進行打磨、 拋光，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45°棱上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離出的顆粒粘附在導電膠以觀察顆粒的形態(tài)，同時確定加載頭在顆粒上加載的準確位置，由加載過程的應力模擬結果推出顆粒-基體界面結合強度。
2.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的便于掃描電鏡觀察的長方體，是指尺寸在5 10mmX5 10mmXl(Tl5mm的長方體試樣。
3.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的保證其中兩相鄰面呈45°角，是指先通過線切割使金屬基復合材料試樣的兩相鄰面呈45°角，然后打磨拋光其中的一個面，再讓與之呈45°角的相鄰面為待打磨拋光面鑲嵌，打磨拋光并使兩拋光面呈45°角。
4.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的帶導電膠的加載頭，是指根據(jù)顆粒尺寸大小，粘附上尺寸為增強顆粒直徑 40^50%的導電膠的BN加載頭。
5.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的垂直加載方式，是指BN加載頭與試樣表面呈90°角的情況下進行加載。
6.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的試樣固定在載物臺上，是指通過膠粘、機械固定等方式，是試樣與45°棱角相對的一端穩(wěn)固地固定在載物臺，以防止加載過程中試樣出現(xiàn)移動。
7.如權利要求1所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的由加載過程的應力模擬結果推出顆粒-基體界面結合強度，是指根據(jù)顆粒脫落后在金屬基復合材料試樣上留下的缺口形態(tài)、脫落顆粒的表面形態(tài)，并將顆粒形態(tài)近似為球形，計算出顆粒的名義半徑，再根據(jù)加載過程記錄的載荷，采用應力模擬方法，計算出與顆粒剝離時加載載荷相對應的顆粒-基體界面最大應力，即獲得界面剝離強度。
8.如權利要求7所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的計算出顆粒的名義半徑，是指通過計算機圖像處理分別求出脫落顆粒的體積V和脫落顆粒的表面積S，再由公式r=3V/S得到顆粒的名義半徑r。
9.如權利要求7所述的一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于所述的應力模擬方法，是指采用基于有限元分析的計算機模擬方法，分別給出基體合金和增強顆粒的彈性模量、泊松比、密度，并假設基體-顆粒之間界面結合完整，通過劃分網(wǎng)格和模擬計算，獲得在顆粒脫落時的加載載荷下金屬基復合材料試樣上的應力分布。
全文摘要
一種顆粒增強金屬基復合材料界面結合強度的檢測方法，其特征在于首先通過機械加工方法將顆粒增強金屬基復合材料試樣加工成便于掃描電鏡觀察的長方體，沿長方體最短的一條棱將長方體截除一塊，截除后保證該棱上的兩相鄰面呈45o角，并對這兩個相鄰面進行打磨、拋光，在掃描電鏡下采用帶導電膠的加載頭，以垂直加載方式對處于試樣45o棱上的顆粒進行剝離，剝離過程中試樣固定在載物臺上，剝離出的顆粒粘附在導電膠以觀察顆粒的形態(tài)，同時確定加載頭在顆粒上加載的準確位置，由加載過程的應力模擬結果推出顆粒-基體界面結合強度。該方法適應性強，可用于多種復合材料的界面結合強度測量，操作簡單方便。
文檔編號G01N19/04GK102494997SQ20111036804
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權日2011年11月18日
發(fā)明者侯文勝, 張振亞, 趙玉濤, 陳剛 申請人:江蘇大學