專利名稱：血栓心脈寧片的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域，具體涉及一種血栓心脈寧片的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
中藥成分復(fù)雜，特別是中藥復(fù)方往往含多類、多種成分，構(gòu)成了一個(gè)非常復(fù)雜的系統(tǒng)。目前，新的有效部位中藥制劑和現(xiàn)代復(fù)方中藥制劑的研發(fā)不斷增多，新的工藝及多種不同提取方式并用于藥品的研究及生產(chǎn)。隨著現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)、設(shè)備儀器的迅猛發(fā)展，中藥的含量測(cè)定、色譜鑒別成為檢測(cè)的重要手段。但目前一般只建立某一指標(biāo)化學(xué)成分的含量測(cè)定或鑒別，針對(duì)上述多種新工藝同時(shí)應(yīng)用的情況，僅建立某單一成分的含量測(cè)定或鑒別在很大程度上帶有較大的片面性。血栓心脈寧片具有益氣活血，開(kāi)竅止痛功能，用于氣虛血瘀所致的中風(fēng)、胸痹，癥見(jiàn)頭暈?zāi)垦?、半身不遂、胸悶心痛、心悸氣短；缺血性中風(fēng)恢復(fù)期、冠心病心絞痛見(jiàn)上述癥候
者ο血栓心脈寧片為薄膜衣片，除去薄膜衣后顯棕色；氣微香，味微苦。其處方是川芎500g，丹參500g，槐花250g，水蛭125g，毛冬青250g，人工麝香 1. 25g，人工牛黃12. 5g，人參莖葉皂苷25g，冰片2. 5g，蟾酥1. 25g ；制法以上十味，取人工麝香、冰片、人工牛黃、人參莖葉總皂苷、蟾酥粉碎成細(xì)粉； 丹參、毛冬青用80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小時(shí)，濾過(guò)，合并鋁濾液，回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1. 28 1. 30 (600C )的稠膏，藥渣備用。川芎提取揮發(fā)油，收集揮發(fā)油備用，蒸餾后水溶液另器收集，藥渣備用。水蛭與丹參、毛冬青醇提后的藥渣合并，加水煎煮2小時(shí)，濾過(guò)，濾液放置，藥渣與上述川芎藥渣合并，加水煎煮2小時(shí)，濾過(guò)，濾液與上述各煎液合并， 濃縮至相對(duì)密度為1. 28 1. 30 (600C )的稠膏，與丹參、毛冬青醇提取膏混合，于60 70°C 干燥，粉碎成細(xì)粉；取槐花加適量水，用飽和氫氧化鈣水溶液調(diào)節(jié)PH值至8 9，加熱至微沸，保溫30分鐘，趁熱濾過(guò)，藥渣如上法再提取2次，合并濾液，60 70°C攪拌加入鹽酸，調(diào)節(jié)PH值至4 5，靜置1 2小時(shí)，抽濾上清液，沉淀用適量水洗3 4次，60°C減壓干燥， 粉碎成細(xì)粉，與上述各細(xì)粉混勻，制粒，干燥，加入適量滑石粉，硬脂酸鎂，羧甲淀粉鈉，噴加川彎揮發(fā)油，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。每片重0.40g; 口服。一次2片，一日3 次。方中以辛溫、入肝膽經(jīng)，行氣開(kāi)郁，祛風(fēng)燥濕，活血止痛的川芎及苦微溫，入心肝經(jīng)，活血祛瘀，安神寧心之痛，養(yǎng)血的丹參共為君藥。臣以毛冬青、水蛭、槐花、人工麝香，活血化瘀，開(kāi)竅醒神、通絡(luò)止痛。佐以冰片、人工牛黃、人參莖葉皂苷三藥佐君臣活血化瘀，開(kāi)竅醒神，通絡(luò)止痛，清心肝堅(jiān)腎水，治標(biāo)為主，兼顧本虛及郁化熱之勢(shì)。使以蟾酥，引藥直達(dá)病所，強(qiáng)身止痛，通行經(jīng)絡(luò)。血栓心脈寧片原來(lái)檢測(cè)方法中的鑒別包括丹參的鑒別、川芎的鑒別和冰片的鑒另|J，上述鑒別是分開(kāi)進(jìn)行的，存在專屬性不強(qiáng)、需分次操作等缺點(diǎn)。在含量測(cè)定方面，目前有
4對(duì)丹參中丹酚酸B和槐花中蘆丁的含量測(cè)定，并沒(méi)有方中其它藥物的含量測(cè)定，使得僅對(duì)丹參、槐花的含量測(cè)定在很大程度上帶有較大的片面性，不能全面的反映血栓心脈寧片重要成份的含量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種血栓心脈寧片的檢測(cè)方法，以解決目前檢測(cè)方法存在的專屬性不強(qiáng)、需分次操作、不全面的問(wèn)題。本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，包括如下鑒別方法和含量測(cè)定方法(一)鑒別方法(1)取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另分別取丹參對(duì)照藥材lg、川芎對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取丹參酮IIA對(duì)照品、冰片對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各1 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60 90°C-乙酸乙酯11 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與丹參對(duì)照藥材、丹參酮IIA對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與川芎對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；再噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)人工麝香的氣相色譜鑒別取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照氣相色譜法試驗(yàn)，DB-FFAP毛細(xì)管柱 柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0. 32mm,膜厚度為0. 5 μ m，柱溫為程序升溫起始溫度為200°C，保持10 分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至250°C，保持10分鐘；分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定；記錄供試品色譜中與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰；(3)取本品6片，研細(xì)，加甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人工牛黃對(duì)照藥材0. 5g，加甲醇5ml，冷浸過(guò)夜，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；再取膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20 25 2 3的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；(二)含量測(cè)定方法(1)川芎含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%醋酸溶液25 75為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000;對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 3g 0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，功率250W，頻率50kHz， 放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μ 1和供試品溶液10μ 1，注入液相色譜儀， 測(cè)定，即得。(2)人參莖葉皂苷含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 20 80為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)算應(yīng)不低于6000 ；對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品和人參皂苷Re對(duì)照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每Iml各含人參皂苷Rgl 0. 15mg、人參皂苷Re 0. 50mg的混合溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 4 0. 6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，棄去濾液；藥渣連同濾紙揮干溶劑， 精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀柡驼〈既芤?0ml溶解，用50ml氨試液洗滌一次，棄去氨試液層，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，搖勻，濾過(guò)，即得。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)簡(jiǎn)單步驟的提取，同一個(gè)薄層系統(tǒng)展開(kāi)，達(dá)到鑒別三種成分的目的，具有專屬性強(qiáng)、快速、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)；同時(shí)增加了人工牛黃、人工麝香的鑒別， 本發(fā)明建立多指標(biāo)含量測(cè)定，具體增加通過(guò)對(duì)川芎、人參莖葉皂苷的含量測(cè)定，配合原有的含量測(cè)量能更全面的檢測(cè)藥物的成分，了解其含量和穩(wěn)定性，也有助于說(shuō)明藥物的藥用物質(zhì)基石出。
具體實(shí)施例方式血栓心脈寧片由吉林華康藥業(yè)股份有限公司按背景技術(shù)中處方和工藝生產(chǎn)提供。實(shí)施例1包括如下鑒別方法和含量測(cè)定方法(一 )鑒別方法(1)取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另分別取丹參對(duì)照藥材lg、川芎對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取丹參酮IIA對(duì)照品、冰片對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各1 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60 90°C-乙酸乙酯11 2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與丹參對(duì)照藥材、丹參酮IIA對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與川芎對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；再噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)人工麝香的氣相色譜鑒別取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照氣相色譜法試驗(yàn)，DB-FFAP毛細(xì)管柱 柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0. 32mm,膜厚度為0. 5 μ m，柱溫為程序升溫起始溫度為200°C，保持10分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至250°C，保持10分鐘；分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定；記錄供試品色譜中與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰；(3)取本品6片，研細(xì)，加甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?30ml溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人工牛黃對(duì)照藥材0. 5g，加甲醇5ml，冷浸過(guò)夜，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液；再取膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇20 25 2 3的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；( 二)含量測(cè)定方法(1)川芎含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%醋酸溶液25 75為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000;對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，功率250W，頻率50kHz，放冷， 再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μ 1和供試品溶液10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。(2)人參莖葉皂苷含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水 20 80為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)算應(yīng)不低于6000 ；對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品和人參皂苷Re對(duì)照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每Iml各含人參皂苷Rgl 0. 15mg、人參皂苷Re 0. 50mg的混合溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，棄去濾液；藥渣連同濾紙揮干溶劑，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀柡驼〈既芤?0ml溶解，用50ml氨試液洗滌一次， 棄去氨試液層，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，搖勻，濾過(guò)，即得。實(shí)施例2鑒別方法同實(shí)施例1。含量測(cè)定方法中，川芎含量測(cè)定中供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 3g，精密稱定，其余同實(shí)施例1。人參莖葉皂苷含量測(cè)定中供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取 0. 4g，精密稱定，其余同實(shí)施例1。實(shí)施例3
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鑒別方法同實(shí)施例1。含量測(cè)定方法中，川芎含量測(cè)定中供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 4g，精密稱定，其余同實(shí)施例1。人參莖葉皂苷含量測(cè)定中供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取 0. 6g，精密稱定，其余同實(shí)施例1。本品每片含川芎以阿魏酸(CiqHiqO4)計(jì)，不少于0. 10mg。本品每片含人參莖葉皂苷以人參皂苷Rgl (C42H72O14)和人參皂苷Re (C48H82O18)的總量計(jì)，不少于4. Omg。試驗(yàn)例1，下面通過(guò)試驗(yàn)例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明川芎含量測(cè)定方法。儀器、試劑與樣品Agilent 1200高效液相色譜儀；阿魏酸對(duì)照品(批號(hào)110773-200611)，由中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所提供，供含量測(cè)定用；試劑甲醇為色譜純，水為純化水，其它試劑均為分析純。樣品由吉林華康藥業(yè)股份有限公司提供。1精密度試驗(yàn)儀器精密度試驗(yàn)對(duì)同一份供試品溶液(吉林華康藥業(yè)股份有限公司批號(hào) 110201)，按本發(fā)明實(shí)施例1的色譜條件，連續(xù)測(cè)定6次，結(jié)果峰面積平均值為359. 1244, RSD 為0.12% (η = 6)，結(jié)果見(jiàn)表1。表1阿魏酸儀器精密度試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種血栓心脈寧片的檢測(cè)方法，其特征在于包括如下鑒別方法和含量測(cè)定方法(一)鑒別方法(1)取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇^iil 使溶解，作為供試品溶液；另分別取丹參對(duì)照藥材lg、川芎對(duì)照藥材lg，同法制成對(duì)照藥材溶液；再取丹參酮II A對(duì)照品、冰片對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述五種溶液各 μ ，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚60 90°C-乙酸乙酯11 :2為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干；供試品色譜中，在與丹參對(duì)照藥材、丹參酮II A對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；置紫外光燈365nm 下檢視，供試品色譜中，在與川芎對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；再噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與冰片對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)；(2)人工麝香的氣相色譜鑒別取本品20片，研細(xì)，加乙醚40ml冷浸1小時(shí)，濾過(guò)，濾液揮干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；取麝香酮對(duì)照品適量，加無(wú)水乙醇制成每Iml含0. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照氣相色譜法試驗(yàn)，DB-FFAP毛細(xì)管柱柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0. 32mm,膜厚度為0. 5Mm,柱溫為程序升溫起始溫度為200°C，保持10分鐘， 以每分鐘20°C的速率升溫至250°C，保持10分鐘；分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各 μ ，注入氣相色譜儀，測(cè)定；記錄供試品色譜中與對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間相同的色譜峰；(3)取本品6片，研細(xì)，加甲醇50ml，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml 溶解，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取人工牛黃對(duì)照藥材0. 5g，加甲醇5ml，冷浸過(guò)夜，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照藥材溶液； 再取膽酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇 20 25 2 3的上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；(二)含量測(cè)定方法(1)川芎含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-1%醋酸溶液25 75為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為321nm，理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算應(yīng)不低于4000 ；對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每Iml含的溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 3g^0. 5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，功率250W，頻率50kHz，放冷， 再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得；測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液5μ1和供試品溶液10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；(2)人參莖葉皂苷含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水20 80 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計(jì)算應(yīng)不低于6000 ；對(duì)照品溶液的制備取人參皂苷Rgl對(duì)照品和人參皂苷Re對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml各含人參皂苷Rgl 0. 15mg、人參皂苷Re 0. 50mg的混合溶液，即得；供試品溶液的制備取本品20片，精密稱定，研細(xì)，取0. 4^0. 6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷50ml，超聲提取30分鐘，濾過(guò)，棄去濾液；藥渣連同濾紙揮干溶劑，精密加入甲醇50ml，稱定重量，回流提取1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻， 濾過(guò)，取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)铀柡驼〈既芤?0ml溶解，用50ml氨試液洗滌一次， 棄去氨試液層，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度使溶解，搖勻，濾過(guò)，即得。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種血栓心脈寧片的檢測(cè)方法，屬于中藥檢測(cè)領(lǐng)域。包括丹參、川芎、冰片同一個(gè)薄層系統(tǒng)展開(kāi)鑒別，人工麝香的氣相色譜鑒別、人工牛黃的薄層鑒別和川芎、人參莖葉皂苷的含量測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)是具有專屬性強(qiáng)、快速、經(jīng)濟(jì)、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)；同時(shí)增加了人工牛黃、人工麝香的鑒別，本發(fā)明建立多指標(biāo)含量測(cè)定，具體增加通過(guò)對(duì)川芎、人參莖葉皂苷的含量測(cè)定，配合原有的含量測(cè)量能更全面的檢測(cè)藥物的成分，了解其含量和穩(wěn)定性，也有助于說(shuō)明藥物的藥用物質(zhì)基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102507844SQ20111035741
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月13日
發(fā)明者丁桂蘭, 劉艷秋, 商慧娟, 夏寶森, 洪梅 申請(qǐng)人:吉林華康藥業(yè)股份有限公司