專利名稱：環(huán)境水樣中Hg(Ⅱ)的紫外吸收可視化檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境分析領(lǐng)域，特別是環(huán)境水樣中Hg( II )的檢測方法。
背景技術(shù)：
汞是環(huán)境檢測中的重要污染物，嚴重危害人的身體健康。排放到自然界中的汞或含汞化合物易被細菌轉(zhuǎn)變成毒性更大的有機汞，并且通過食物鏈在更高級別的生物體中積累和富集。汞離子具有很強的親硫作用，能引起酶、蛋白質(zhì)、膜的巰基(-SH)塊結(jié)。而有機汞是神經(jīng)性毒劑，影響神經(jīng)系統(tǒng)組織，易造成大腦損傷導致嚴重的神經(jīng)疾病。日本的水俁病事件就是由于人們長期食用受含有汞和甲基汞廢水污染的魚、貝造成的。由于汞的這種潛在危害，對其檢測倍受人們關(guān)注。傳統(tǒng)汞的測定方法主要有雙硫腙分光光度法、冷原子熒光法、冷原子吸收法等。雙硫腙分光光度法的試劑配制復雜，且需要進行萃取，手續(xù)繁瑣，干擾較多；后兩種方法測定的精密度較差。近幾年對Hg2+的分析檢測主要是基于有機生色團、納米材料等技術(shù)上的改進。然而開發(fā)簡單、快速、靈敏、低廉的分析方法檢測汞離子仍是研究目的所在，對廣泛深入研究汞離子在環(huán)境及人體中的危害具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于發(fā)明一種成本低、簡單、靈敏的檢測環(huán)境水樣中Hg( II )的可視化檢測方法。本發(fā)明采用紫外吸收可視化分析檢測法，在1. 5 mL離心管中依次加入50. 0 μ L濃度為0. 5mmol/L的紫脲酸銨(Mu)溶液，再加入經(jīng)預處理后的待測水樣，用HCl調(diào)節(jié)溶液的 PH,每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻，超純水稀釋至1.0 mL并漩渦搖勻，75°C水浴加熱15min，冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜；根據(jù)520 nm處的吸收信號或溶液顏色對環(huán)境水樣中是否含有Hg( II )進行初步定性分析和定量分析。如被檢水樣中含有Hg ( II )，則其與紫脲酸銨能形成配合物，導致520nm處吸收信號減弱同時溶液顏色明顯褪色。采用紫外吸收分析法，如吸收光譜520 nm處吸收信號減弱， 則水樣中含有Hg( II )，如不減弱，則水樣中不含Hg( II )或Hg( II )濃度低于方法檢出限。 同時可根據(jù)溶液顏色進行判定，如紫紅色溶液褪色，則水樣中含有Hg( II )，如不褪色，則水樣中不含有Hg( II )或Hg( II )濃度低于方法檢出限。該方法檢測限為12. 7 nmol/L，且可根據(jù)實際環(huán)境水樣中Hg( II )的濃度，對紫脲酸銨濃度進行適當選擇，紫脲酸銨濃度越低檢測限越低，從而達到更為靈敏的可視化檢測 Hg( II )。本發(fā)明的優(yōu)點在于
1、該分析檢測方法簡單，僅為紫脲酸銨-Hg( II ) 二元體系。2、該方法可視化，可直接通過肉眼進行檢測。3、該方法檢測成本低，所需儀器僅為普通紫外分光光度計。
4、靈敏度高，可達nmol/L，通過對紫脲酸銨濃度的選擇并結(jié)合Hg ( II )的分離富集，檢測限可達更低?？傊?，本方法用于環(huán)境水樣中的Hg( II )檢測，具有簡單、靈敏、檢測成本低的特點，有利于實際推廣和應用，能夠滿足環(huán)境水樣分析的實際需要，對我國評估Hg( II )的使用和排放、環(huán)境生態(tài)損傷及健康影響，并對制定控制對策、解毒方案和相關(guān)法律法規(guī)提供依據(jù)。同時也為政府部門監(jiān)管環(huán)境中Hg( II )污染提供分析技術(shù)支持。


圖1為紫脲酸銨與Hg( II )相互作用的紫外吸收光譜圖。實驗條件pH5.50; 1-7: Mu-Hg2+ (與圖(b)照片對應)；8. Hg2+· cMu: 0.5 mmol/L, cHg2+(μ mol/L) : 1， 0; 2， 0.05; 3， 0. 15; 4， 0. 25; 5， 0. 50; 6， 1.0; 7，
1.2; 8，1.2 ο
具體實施例方式一、定性檢測
檢測方法紫外吸收分析法。儀器UV-3010型分光光度計(日本日立公司)，用來記錄和測定紫外吸收光譜和強度。試劑:Hg( II )標準物質(zhì)；紫脲酸銨。工作溶液配制成5. Ommol/L的Hg( II )儲備液，實驗時稀釋為1. OX 10_6mol/ L的Hg( II )工作液；紫脲酸銨(Mu)工作濃度為0.5mmol/L (上海三愛思試劑有限公司)；實驗中用HCl調(diào)節(jié)溶液pH值.實驗所用水均為超純水(18. 2ΜΩ)，試劑均為分析純·
操作方法、初步分析 紫外吸收分析法。在1.5 mL離心管中依次加入50. OyL濃度為0.5mmol/L的紫脲酸銨溶液，再加入經(jīng)預處理后的待測水樣，HCl調(diào)節(jié)溶液的pH，每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻， 超純水稀釋至1. 0 mL并漩渦搖勻，75°C水浴加熱15min，冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜；觀察520 nm處的吸收信號是否減弱，溶液顏色是否褪色。結(jié)果
若520 nm處吸收信號減弱，如圖1中2、3、4、5、6、7所示，表明水樣中含有Hg ( II )。若不減弱，表明在檢測限內(nèi)水樣中不含Hg( II )。二、定量分析
檢測方法紫外吸收分析法。儀器UV-3010型分光光度計(日本日立公司)，用來記錄和測定紫外吸收光譜和強度。試劑Hg( II )標準物質(zhì)；紫脲酸銨。工作溶液配制成5. 0mmol/L的Hg( II )儲備液，實驗時稀釋為1. OX 10_6mol/ L的Hg( II )工作液；紫脲酸銨(Mu)工作濃度為0.5mmol/L (上海三愛思試劑有限公司)；實驗中用HCl調(diào)節(jié)溶液pH值.實驗所用水均為超純水(18. 2ΜΩ)，試劑均為分析純·
操作方法、初步分析 紫外吸收分析法。在1. 5 mL離心管中依次加入50. 0 μ L濃度為0. 5mmol/L的紫脲酸銨溶液，適量的 Hg(II)標準溶液，HCl調(diào)節(jié)溶液的pH，每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻，超純水稀釋至1. 0 mL并漩渦搖勻，75°C水浴加熱15min，冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜；以520 nm處的/A/A(l對相應的lg[Hg2+]作圖，繪制標準曲線，并用標準加入法定量檢測環(huán)境水樣中Hg( II )的含量。結(jié)果520 nm處的/A/AQ與lg[Hg2+]的濃度成正比，如圖1所示，用標準加入法定量檢測環(huán)境水樣中Hg( II )的含量。三、待測水樣的預處理
水溶液中co32-、PO42-這類陰離子由于水解呈堿性對體系有一定影響，需要通過陰離子交換樹脂將陰離子除去，同時環(huán)境水樣中Hg( II )含量相對較低，通常需要進行分離富集預處理。待測水樣預處理使用現(xiàn)有的Hg( II )分離富集方法進行，樣品采集后經(jīng)濾膜過濾除去水中懸浮物，然后使用巰基棉進一步分離富集。
權(quán)利要求
1.環(huán)境水樣中Hg(II )的紫外吸收可視化檢測方法，其特征在于采用紫外吸收可視化分析檢測，在1. 5 mL離心管中依次加入50. 0 μ L濃度為0. 5mmol/L的紫脲酸銨溶液，再加入經(jīng)預處理后的待測水樣，用HCl調(diào)節(jié)溶液的pH，每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻，超純水稀釋至1.0 mL并漩渦搖勻，75°C水浴加熱15min，冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜；根據(jù)520 nm處的吸收信號對環(huán)境水樣中是否含有Hg ( II )進行初步定性分析，如檢測到吸收光譜520nm處吸收信號減弱，則水樣中含有Hg( II )，如不減弱，則水樣中不含Hg( II )或Hg( II )濃度低于方法檢出限；同時可直接進行可視化檢測，如紫紅色溶液褪色，則水樣中含有Hg( II )，如不褪色，則水樣中不含Hg( II )或Hg( II )濃度低于方法檢出限。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)境水樣中Hg(II )的紫外吸收可視化檢測方法，其特征在于進一步對環(huán)境水樣中含有Hg( II )進行定量分析在1.5mL離心管中依次加入50. OyL 濃度為0. 5mmol/L的紫脲酸銨溶液，Hg ( II )標準溶液，用HCl調(diào)節(jié)溶液的pH，每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻，超純水稀釋至1. 0 mL并漩渦搖勻，75°C水浴加熱15min， 冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜，同時可以進行肉眼檢測；以520nm處的 Za7aci對相應的lg[Hg2+]作圖，繪制標準曲線，并用標準加入法定量檢測環(huán)境水樣中Hg( II ) 的含量。
全文摘要
環(huán)境水樣中Hg(Ⅱ)的紫外吸收可視化檢測方法，涉及環(huán)境分析領(lǐng)域。采用紫外吸收分析法，在1.5mL離心管中依次加入50.0μL濃度為0.5mmol/L的紫脲酸銨溶液，再加入經(jīng)預處理后的待測水樣,HCl調(diào)節(jié)溶液的pH,每加入一種試劑后用漩渦混合器混合均勻，超純水稀釋至1.0mL并漩渦搖勻，75℃水浴加熱15min，冷卻至室溫于紫外可見分光光度計測定吸收光譜；根據(jù)520nm處的吸收信號對環(huán)境水樣中是否含有Hg(Ⅱ)進行初步定性分析和定量分析，如果水樣中含有Hg(Ⅱ)，則520nm處的吸收信號會減弱；如無，則520nm處的吸收信號無變化。同時可進行可視化檢測，如紫紅色溶液褪色，則水樣中含有Hg(Ⅱ)，如不褪色，則水樣中不含Hg(Ⅱ)或Hg(Ⅱ)濃度低于方法檢出限。本方法用于環(huán)境水樣中的Hg(Ⅱ)檢測，具有簡單、靈敏度高的特點，且本方法檢測成本低。
文檔編號G01N21/33GK102507486SQ20111032058
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月20日
發(fā)明者劉明明, 王瑩瑩, 譚克俊 申請人:西南大學