專利名稱：表征聚合物的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的領(lǐng)域涉及利用凝膠滲透色譜(GPC)方法針對直接從生產(chǎn)聚合物的過程中取得的樣品，自動測定在溶液中生產(chǎn)的聚合物(尤其聚碳酸酯)的溶液粘度和/或熔體體積流動速率(MVR)的方法和裝置。具體地，該方法使得可以測定聚合物，優(yōu)選直接從界面過程中取得的聚碳酸酯(PC)的溶液粘度和/或MVR。
背景技術(shù)：
溶液粘度和/或MVR是表征聚合物，尤其是聚碳酸酯的重要參數(shù)。在聚合物的工業(yè)生產(chǎn)中，重要的是測量在生產(chǎn)過程的非常早期階段中的所述性能，從而允許根據(jù)需要進行干預(yù)以調(diào)整生產(chǎn)過程。采用烏氏粘度計所進行的聚合物溶液的相對溶液粘度(nrel)的測量，和采用熔體指數(shù)試驗設(shè)備所進行的熔體體積流動速率(MVR)的測量，是表征聚碳酸酯的成熟分析方法(Schnell, Hermann, Polymer Reviews (聚合物綜述)· Vol. 9: Chemistry and Physics of Polycarbonates (聚碳酸酯化學和物理)，1964)。溶液粘度是根據(jù)DIN 51562 進行測定的；MVR是根據(jù)DIN EN ISO 1133進行測定的。然而，實現(xiàn)該目的的兩種方法的主要缺點是實際上不可能針對濃的PC溶液進行測量。對于能夠在線測量溶液粘度的方法， 待測試的PC溶液需要稀釋(至約0. 5wt%)。這對于裝置和控制技術(shù)，對于從PC生產(chǎn)過程取出的PC溶液樣品的稀釋和為了確保試樣的濃度是正確的所采用的控制措施而言意味著附加的成本，這一分析測定方法因此不適合于實現(xiàn)該目的。對于MVR值的測定，PC溶液首先需要完全干燥。再次，這意味著高的附加成本。根據(jù)本發(fā)明的方法因此采用尺寸排除色譜法或凝膠滲透色譜法(GPC)。通過使用已知摩爾質(zhì)量的校正聚合物和使用烏氏粘度計測量這些的溶液粘度和/或使用熔體指數(shù)測試設(shè)備測量這些的MVR值，有可能建立校正關(guān)系，該關(guān)系允許由GPC方法例如針對分子量測定的數(shù)據(jù)換算成溶液粘度和/或MVR。GPC方法作為各種生產(chǎn)過程的連續(xù)監(jiān)測的分析方法的應(yīng)用原則上是已知的，因為用于這一目的的色譜柱在將樣品手工施加于GPC柱中的靜態(tài)“離線”方法中以及在多個順序分析的各種情況下早已證明是成功的。在迄今已知的方法中，如果需要獲得可再現(xiàn)的測量結(jié)果，濃的含聚合物的溶劑相在它們施加于GPC柱中之前需要稀釋。在常規(guī)方法中，高于10wt%的聚碳酸酯溶液用相同溶劑稀釋到顯著低于lwt%，優(yōu)選0. 2wt%，這樣，約100 μ 1的可再現(xiàn)量利用樣品施加系統(tǒng)可被施加于GPC柱中。然而，如果該量的樣品直接從過程中計量加入到GPC柱上，例如以強度 16wt%的聚碳酸酯溶液的形式，則所得到的是GPC柱的完全過載并且不是有用的結(jié)果，即使該濃溶液的高粘度實際上允許通過樣品施加系統(tǒng)進行可再現(xiàn)的施加。因此一直在嘗試解決自動取樣和計量的問題。WO 2001/083583 Al以舉例方式描述了通過使用GPC測定來自界面方法的PC的分子量的在線測量方法，并且描述了試驗數(shù)據(jù)的評價和傳輸，延伸到反應(yīng)的控制。然而，所除去的含PC的溶劑相沒有除去無機鹽的殘留物和除去水。這些次要成分會引起在GPC柱上分子量測量的相當大的破壞作用和損害測量結(jié)果。同樣，沒有合適的商購的、能夠?qū)崿F(xiàn)該高濃度溶液的精確計量和注射的樣品施加系統(tǒng)。WO 2001/083583 Al沒有給出在這一類型的高濃度下限制樣品的量，以便從GPC方法獲得結(jié)論性的測量結(jié)果的任何有用方法的指示。在WO 2001/083583 Al中也沒有可用的任何其它實驗數(shù)據(jù)，并且在該文件中沒有導致本發(fā)明技術(shù)方案的教導。US 4，258，564 A描述了由GPC方法測定聚合物例如聚丁二烯的分子量的自動化和連續(xù)方法，以及實施該方法的裝置。該裝置包括從反應(yīng)器中取得樣品，以及將樣品輸送到計量閥，將來自該計量閥中的所規(guī)定樣品體積用溶劑按照規(guī)定的相互比率進行稀釋，和將稀樣品溶液輸送至第二個計量閥中，后者計量精確規(guī)定量的稀樣品溶液到GPC柱上以測定分子量。這里計量加入到GPC柱中的稀樣品溶液的最終濃度與以上列舉的和通常用于GPC 測量的PC溶液的濃度大約是相同的數(shù)量級。計量的樣品體積，約500 μ L，也與通常注入到 GPC柱上的PC溶液體積屬于相同的數(shù)量級。與在US 4，258，564 A中一樣，因為該目的不是稀釋從PC反應(yīng)中取出的樣品，在該文件中描述的方法不適合于實現(xiàn)本發(fā)明的目的，因為實施和控制樣品稀釋的附加成本使得在線分析方法變得昂貴和不可靠。US 3，744，219 A同樣公開了 GPC分析方法，它能夠在線進行，但是這需要手工樣品插入。已知為“樣品環(huán)路”的設(shè)備用于所規(guī)定樣品體積的計量，其中這些是具有確定體積的非常小的填充液體的通道，它們當中的多個位于兩個閥門之間，并且能夠接受樣品溶液。 根據(jù)與在US 4，258，564 A中那些相同的原理，所得到的規(guī)定量的樣品被來自該通道中的溶劑置換并且被輸送至GPC柱。然而，在GPC柱上測量的樣品的濃度和量沒有公開。在兩個閥門之間通道的排列也是非常復雜的并且招致另外的控制成本，因此US 3，744，219 A沒有提供實現(xiàn)本發(fā)明目的的任何合適途徑。US 5, 462, 660 A描述用于高壓液相色譜分析的取樣和計量的裝置，它根據(jù)與以前描述在US 4，258，564 A和US 3，744，219 A中的那些相同的原理發(fā)揮功能，包括計量閥和 “樣品環(huán)路”。然而，該裝置需要兩個6路閥門和兩個泵，并且這些會提高控制成本和使系統(tǒng)不可靠的風險。WO 2000/20873 Al在其它分析方法的敘述中描述了具有用于相繼處理多個樣品的多個“樣品環(huán)路”的計量閥，其中注射器用于將樣品注射到計量閥門中，而不是所希望的自動取樣。雖然該方法能夠從非常窄的液體通道中計量出非常少量的樣品，但是描述在該文件中的技術(shù)不足以實現(xiàn)本發(fā)明的目的。從所述的現(xiàn)有技術(shù)開始，目的是提供最簡單的可靠的分析方法，它適合于聚合物 (尤其由界面方法生產(chǎn)的聚碳酸酯)的分子量結(jié)構(gòu)的變化的自動和連續(xù)“在線監(jiān)測”，其中這些變化需要在生產(chǎn)過程中盡可能早地確定，以便在反應(yīng)的控制上的合適變化能夠同樣地在早期進行
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的因此是提供簡單、可靠、可再現(xiàn)的和有效的方法，它允許在生產(chǎn)過程中在短的間隔中對聚合物的溶液粘度和/或熔體體積流動速率(MVR)進行測定，其中測量頻率經(jīng)過優(yōu)化以滿足需要。優(yōu)選實施方案的簡述
現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過直接從生產(chǎn)過程中取出聚合物溶液并且與其它常用的程序相反， 將聚合物溶液在沒有進一步稀釋的情況下引入到GPC柱中測定凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)(例如分子量)，其中計量加入GPC柱中的樣品體積低于10μ1。這尤其適用于這樣的溶液，它已經(jīng)基本上除去殘留鹽和任選地已經(jīng)用去離子水反復洗滌，并且具有至多約20wt%聚合物、優(yōu)選聚碳酸酯含量，其中該溶液能夠在合適的位置直接從生產(chǎn)過程中取得。聚合物的各種摩爾質(zhì)量級分的色譜分離方式與在較大量的稀聚合物溶液的常規(guī)計量情況下所使用的方式相同，并且測量結(jié)果的評價因此是沒有問題的，可以得到能夠換算為粘度值和/或MVR的相應(yīng)摩爾質(zhì)量。這在一定程度上令人驚奇的是，微量的高濃縮樣品(例如4μ1的樣品，與約ΙΟΟμΙ的稀溶液的較大量的樣品相比)的計量預(yù)期會引起測量問題，并且在可再現(xiàn)性和可靠性上將是有問題的。該方法避免了所謂的“離線”分析，在“離線”分析中樣品輸送到在實驗室中的限制可利用性(restricted-availability)的靜止設(shè)備中且在反饋信息上有延遲。所生產(chǎn)聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)，例如分子量，是根據(jù)DIN 51562按照溶液粘度值(相對溶液粘度n,el)，或根據(jù)DIN EN ISO 1133按照熔體體積流動速率(MVR)(例如在300°C下用1. 2 kg的負荷)來表述，因為這些類型的信息是商購聚合物產(chǎn)品，尤其商購的聚碳酸酯產(chǎn)品的技術(shù)規(guī)格的特征。該方法允許以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，從凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)(例如分子量)測定聚合物的溶液粘度和/或MVR。本發(fā)明的實施方案提供了在生產(chǎn)聚合物的方法的一個階段中自動測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的方法，其中聚合物處于在有機溶劑中含有 10-20wt%的聚合物的一種溶液中，該方法包括
a)從生產(chǎn)聚合物的方法的一個組件中分出聚合物溶液的子物流，其中聚合物溶液基本上除去無機鹽；
b)從子物流中分出具有1-10μ 1的體積的樣品；
c)將樣品引入到凝膠滲透色譜裝置中并測定聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)；
d)以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，自動地從凝膠滲透色譜圖獲得的數(shù)據(jù)測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率。本發(fā)明的另一個實施方案提供了測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的裝置，其中聚合物處于在有機溶劑中包含10-20wt%的聚合物的一種溶液中，該裝置包括
a)用于具有在1-10μ1范圍內(nèi)的規(guī)定體積的聚合物溶液的樣品的精確輸送的計量設(shè)
備；
b)用于測定聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)的裝置；
c)以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，用于從凝膠滲透色譜圖獲得的數(shù)據(jù)測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的設(shè)備。本發(fā)明的另一個實施方案提供“在線”測定聚合物、尤其聚碳酸酯(其中這些聚合物以溶解的形式存在)的摩爾質(zhì)量分布和由其得到的溶液粘度和/或熔體體積流動速率 (MVR)的方法，該方法包括下列步驟
i.需要測量的聚合物在有機溶劑中的溶液的子物流從聚合物生產(chǎn)過程的一個組件中的連續(xù)排出，其中該聚合物溶液非?；旧系夭缓瑹o機鹽； . 1-10 μ 1體積的樣品從子物流中的取得；
iii.將該子物流任選返回到生產(chǎn)聚合物的過程中；
iv.將樣品引入到GPC測量系統(tǒng)中和從樣品溶液測定凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)，例如聚合物的分子量Mw;
v.從供料槽中任選取得具有已知的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)例如Mw、和MVR的聚合物溶液的1-10μ 1體積的校準樣品，其中在校準樣品中的聚合物濃度與在來自生產(chǎn)聚合物的過程中的子物流中的聚合物濃度相同；
vi.任選將校準樣品引入到GPC測量系統(tǒng)中，和從校準溶液測定凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)， 例如聚合物的分子量Mw;
vii.以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，從所測量的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)(例如分子量Mw)自動測定樣品的溶液粘度n rel和/或熔體體積流動速率MVR0校準樣品包括具有已知的Mw、η rel和MVR和具有已知的分子量分布的聚合物。 積分校正方法通過使用該校準樣品和合適的軟件來進行。在一個優(yōu)選的實施方案中，該校準樣品和需要測量的實際樣品包括相同的聚合物。一些實施方案也能夠利用其它分子量，如Mn或Mp，而不是Mw。在根據(jù)本發(fā)明的分析方法的一個實施方案中，為了簡化該方法，聚合物溶液的樣品是在該生產(chǎn)過程內(nèi)的合適位置分出并且直接地，和在沒有其它預(yù)處理如提純或稀釋的情況下被引入GPC分析設(shè)備中，然后進行測量。這使得該分析方法更可靠并且允許在短的時間間隔與凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)例如聚合物的分子量(根據(jù)溶液粘度和/或MVR表達)相關(guān)聯(lián)地提供可靠信息，例子是至少一種測量值/每小時的測定。根據(jù)本發(fā)明的方法的特征是非常少量的高濃縮、洗滌的聚合物反應(yīng)溶液直接插入和準確計量到GPC柱中，但沒有樣品的另外常用的預(yù)先稀釋。在室溫(22°C )下，需要測量的聚合物(例如聚碳酸酯)在有機溶劑中所形成的溶液中的濃度通常大于10wt%，優(yōu)選是10-20wt%和特別優(yōu)選是14-18wt%。


當與附圖相結(jié)合閱讀時，前面的概述以及本發(fā)明的下列詳細說明可以更好地被理解。 為了協(xié)助本發(fā)明的解釋，在附圖中顯示了被認為是舉例的代表性實施方案。然而，應(yīng)該理解的是，本發(fā)明不以任何方式限于所示的精確排列和裝備。在附圖中
圖1示出了樣品的取得和與根據(jù)本發(fā)明的實施方案的分析測量系統(tǒng)的連接。圖2說明了利用根據(jù)本發(fā)明的實施方案的取樣管線在分析測量系統(tǒng)和主物流之間的連接。優(yōu)選實施方案的詳細說明
在這里使用的單數(shù)術(shù)語“一”和“該”是同義詞并且與“一種或多種”和“至少一種”可互換使用，除非該敘述和/或上下文另外清楚指明。因此，例如，在這里或在所附權(quán)利要求中對于“聚合物”的提及能夠指單種聚合物或一種以上的聚合物。另外，全部數(shù)值，除非另外具體地指出，被理解為被詞“約”修飾。需要測量的聚合物所用的合適有機溶劑原則上是已知的并且用于相應(yīng)的工業(yè)生產(chǎn)方法中。聚合物、尤其聚碳酸酯的合適溶劑的例子是鹵代烴，例如二氯甲烷，氯仿，單-或二氯乙烷，四氯化碳，氟化氯碳化合物和氯苯，或芳族溶劑，如苯、甲苯和烷基苯，或環(huán)醚，如四氫呋喃和二 P惡烷。優(yōu)選的溶劑是二氯甲烷和氯苯。特別優(yōu)選的溶劑是由二氯甲烷和氯苯組成的混合物。其它聚合物的情況是類似的。該方法原則上適用于在生產(chǎn)過程之內(nèi)以溶解形式存在的任何聚合物，并且聚合物的分子量分布能夠利用GPC分析以足夠的精確度表征。例子是聚丙烯酸酯，聚苯乙烯或聚醚酮。在一個實施方案中，該方法適用于聚合物，優(yōu)選由界面方法生產(chǎn)的聚碳酸酯。聚碳酸酯是按照已知的方式從雙酚，碳酸衍生物，任選的鏈終止劑和任選的支化劑生產(chǎn)的。由界面方法生產(chǎn)聚碳酸酯的催化劑、溶劑、后處理方法、反應(yīng)條件等等已經(jīng)充分地描述并且為大家所熟知。光氣優(yōu)選用作碳酸衍生物。在適合本發(fā)明的聚碳酸酯中碳酸酯基團的一部分，至多80 moW)，優(yōu)選從20 moW)至50 moW1，能夠被芳族二羧酸酯基團替代。 這一類型的聚碳酸酯一不僅碳酸結(jié)構(gòu)部分而且芳族二羧酸的結(jié)構(gòu)部分引入到分子鏈中一嚴格地稱作芳族聚酯碳酸酯。在本申請中，它們歸入通用術(shù)語聚碳酸酯中，為了簡單起見。優(yōu)選用于本發(fā)明的方法中的熱塑性聚碳酸酯，包括熱塑性芳族聚酯碳酸酯在內(nèi)， 其平均分子量Mw是12 000-120 000，優(yōu)選15 000-80 000和尤其15 000-60 000 (通過在 25°C下，在CH2Cl2中以0.5 g/100 ml CH2Cl2的濃度測量相對粘度來測定)。適合于根據(jù)本發(fā)明的方法生產(chǎn)聚碳酸酯的雙酚已廣泛地描述在現(xiàn)有技術(shù)中。合適二酚的例子是氫醌，間苯二酚，二羥基聯(lián)苯，雙(羥苯基)鏈烷烴，雙(羥苯基)環(huán)烷烴， 雙(羥苯基)硫醚，雙(羥苯基)醚，雙(羥苯基)酮，雙(羥苯基)砜，雙(羥苯基)亞砜， α，α’-雙(羥苯基)二異丙苯以及它們的烷基化、環(huán)-烷基化或環(huán)-鹵化的化合物。優(yōu)選的二酚是4，4’ - 二羥基聯(lián)苯，2，2-雙(4_羥苯基)_1_苯基丙烷，1，1_雙 (4-羥苯基)苯基乙烷，2，2-雙(4-羥苯基)丙烷，2，4-雙(4-羥苯基)-2-甲基丁烷， 1，3-雙[2-(4-羥苯基)-2-丙基]苯(雙酚M)，2，2-雙(3-甲基-4-羥苯基)丙烷，雙 (3，5-二甲基-4-羥苯基)甲烷，2，2-雙(3，5-二甲基-4-羥苯基)丙烷，雙(3，5-二甲基-4-羥苯基)砜，2，4-雙(3，5- 二甲基-4-羥苯基)-2-甲基丁烷，1，3-雙[2- (3，5- 二甲基-4-羥苯基)-2-丙基]苯和1，1-雙(4-羥苯基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷(雙酚TMC)。特別優(yōu)選的雙酚是4，4，- 二羥基聯(lián)苯，1，1_雙(4-羥苯基)苯基乙烷，2，2_雙 (4-羥苯基)丙烷，2，2-雙(3，5-二甲基-4-羥苯基)丙烷，1，1_雙(4-羥苯基)環(huán)己烷和 1，1-雙(4-羥苯基)-3，3，5-三甲基環(huán)己烷(雙酚TMC)。這些和其它合適的二羥基芳基化合物已描述在例如DE-A 3 832 396,FR-A 1 561 518，描述在 H. Schnell, Chemistry and Physics of Polycarbonates (聚碳酸酯化學和物理)，Interscience Publishers, New York 1964,第沘頁及以下；第 102 頁及以下，禾口描述在 D.G. Legrand, J. T. Bendler, Handbook of Polycarbonate Science and Technology (聚碳酸酯科學和技術(shù)手冊)，Marcel Dekker New York 2000,第72頁及以下。在均聚碳酸酯的情況下使用僅僅一種雙酚，而在共聚碳酸酯的情況下使用一種以上的雙酚，雖然在此希望使用最高純度的原料，但是不言而喻的是，與被添加到合成過程中的全部其它化學品和助劑一樣，所使用的雙酚能夠被來源于其合成、處理和貯存中的雜質(zhì)所污染。適合于與二羥基芳基化合物反應(yīng)的碳酸二芳基酯是通式(I)的那些
權(quán)利要求
1.在生產(chǎn)聚合物的方法的一個階段中自動測定該聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的方法，其中該聚合物處于在有機溶劑中含有10_20wt%的該聚合物的一種溶液中，該方法包括a)從生產(chǎn)該聚合物的方法的一個組件中連續(xù)地分出該聚合物溶液的子物流，其中該聚合物溶液基本上不含無機鹽；b)從該子物流中分出具有1-10μ 1的體積的樣品；c)將該樣品引入到凝膠滲透色譜裝置中并測定該聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)；d)以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，自動地從凝膠滲透色譜圖獲得的數(shù)據(jù)測定該聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中從該聚合物溶液中分出的該子物流返回到該生產(chǎn)方法中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進一步包括將其它聚合物的溶液的1-10μ 1體積的樣品引入到凝膠滲透色譜裝置中，其中該其它聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)、相對溶液粘度和熔體體積流動速率是已知的，測定該其它聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)，和以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，自動地從所測定的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)測定該其它聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該聚合物包括在界面縮聚法中生產(chǎn)的聚碳酸酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)包括重均分子量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)包括數(shù)均分子量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)包括分子量。
8.測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的裝置，其中該聚合物處于在有機溶劑中包含10-20wt%的該聚合物的一種溶液中，該裝置包括a)從該聚合物生產(chǎn)方法的一個組件中對于需要測量的該聚合物在有機溶劑中的溶液進行取樣的取樣管線，b)用于具有在1-10μ 1范圍內(nèi)的規(guī)定體積的該聚合物溶液的樣品的精確輸送的計量設(shè)備；c)用于測定該聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)的裝置；d)以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，用于從凝膠滲透色譜圖獲得的數(shù)據(jù)測定該聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的設(shè)備。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的裝置，進一步包括用于從生產(chǎn)該聚合物的方法中分出包含 10-20wt%該聚合物的溶液的子物流的設(shè)備。
10.根據(jù)權(quán)利要求8的裝置，進一步包括裝有在有機溶劑中包含10-20wt%的其它聚合物的一種溶液的供料槽，其中該其它聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)、相對溶液粘度和熔體體積流動速率是已知的。
11.根據(jù)權(quán)利要求8的裝置，其中計量設(shè)備包括多路閥，該多路閥包括一個或多個樣品環(huán)路或連接于多個樣品環(huán)路，其中計量設(shè)備精確地計量在1-10 μ 1范圍內(nèi)的樣品體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及在生產(chǎn)聚合物的方法的一個階段中自動測定聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率的方法，其中該聚合物處于在有機溶劑中含有10-20wt%的該聚合物的一種溶液中，該方法包括a)從生產(chǎn)聚合物的方法的一個組件中連續(xù)地分出聚合物溶液的子物流，其中該聚合物溶液基本上不含無機鹽；b)從該子物流中分出具有1-10μl的體積的樣品；c)將該樣品引入到凝膠滲透色譜裝置中并測定該聚合物的凝膠滲透色譜數(shù)據(jù)；d)以校正關(guān)系為基礎(chǔ)，自動地從凝膠滲透色譜圖獲得的數(shù)據(jù)測定該聚合物的相對溶液粘度和/或熔體體積流動速率。
文檔編號G01N11/00GK102445404SQ20111030432
公開日2012年5月9日 申請日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月7日
發(fā)明者布魯恩塞爾斯 F., 雷希納 J., 德博克 M., 克諾普夫 R., 布勞恩 S., 康拉德 S., 富伯特 T. 申請人:拜爾材料科學股份公司