專利名稱：高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法。
背景技術(shù)：
高鉻鎳不銹鋼是雷達產(chǎn)品中一種常用的金屬材料，其防腐性能的好壞直接影響雷達產(chǎn)品的性能及壽命，其中鉻、鎳和鈦三個元素的含量高低對防腐性能起關(guān)鍵作用，因此準(zhǔn)確、快速測定出高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳、鈦三個元素的含量就顯得非常重要了 ！然而傳統(tǒng)的高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量測定方法大多都只能對鉻、鎳、鈦三個元素進行分別測定，也有一些鉻、鎳、鈦三個元素聯(lián)合測量的方法，但是傳統(tǒng)的測量方法普遍存在以下問題 (1)鉻元素的測定均為溶樣后分取溶液用二苯碳酰胼分光光度法或滴定法測定，導(dǎo)致鉻測定周期長、測定過程繁雜，而且測定成本高；(2)鎳元素的測定用分取后的溶液用分光光度法測定，測定需顯色30分鐘后進行，使鎳的測定過程較長；(3)鈦元素的測定用水或顯色液加入氟化氫銨或氟化銨褪色液作空白，這種體系空白液自身不穩(wěn)定等導(dǎo)致鈦測定的穩(wěn)定性或線性關(guān)系不好，因此使鈦的測定準(zhǔn)確性得不到保障?？偠灾?，傳統(tǒng)的鉻、鎳、鈦三個元素的含量測定方法測定結(jié)果的準(zhǔn)確性差、重復(fù)性差、測定體系時間周期長，而且還具有測定成本高和測定安全性差等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳、鈦三種元素含量測定方法的不足，提供一種新型的鉻、鎳、鈦三種元素含量聯(lián)合測定方法，克服傳統(tǒng)測定方法測定結(jié)果的準(zhǔn)確性差、重復(fù)性差、測定體系時間周期長、測定成本高和測定安全性差等缺點。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟
(1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入5ml IOml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；
(3)測定鎳的含量從溶解液中分取3ml 7ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用 10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml 的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后5分鐘 100分鐘內(nèi)隨時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取5ml 15ml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的 5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液5ml 15ml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，即可測定試樣中鈦的吸光度值從而確定高鉻鎳不銹鋼中鈦的含量。本發(fā)明所述的步驟(4)中測定鈦的吸光度值在加入抗壞血酸和變色酸顯色后60 分鐘內(nèi)。本發(fā)明的有益效果是(1)試樣溶解加入高氯酸冒煙冷卻后直接比色測定鉻含量，大大縮短了鉻元素含量測定周期，測定過程簡單且測定成本低；(2)分取測試液加入鎳顯色劑顯色后5分鐘至100分鐘內(nèi)溶液穩(wěn)定可隨時測定，縮短了鎳元素的測定過程；(3) 分取測試液加入鈦顯色劑后，選取適當(dāng)?shù)目瞻兹芤鹤鲄⒈?，可實現(xiàn)鈦測定線性關(guān)系較好且空白液穩(wěn)定，顯色后可立即測定，一小時內(nèi)顯色液和空白溶液均很穩(wěn)定可隨時測定?？偠灾?，本測定方法具有測定結(jié)果的準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好、測定體系時間短和測定成本低等優(yōu)點，同時測定人員在測定時安全性高。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例進一步詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案
實施例1高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入5ml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；
(3)測定鎳的含量從溶解液中分取3ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后5分鐘時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取5ml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于 250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，在加入抗壞血酸和變色酸顯色后即測定鈦的吸光度值。實施例2高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加
入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入IOml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；
(3)測定鎳的含量從溶解液中分取5ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后100分鐘時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取IOml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液IOml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，在加入抗壞血酸和變色酸顯色后60分鐘時測定鈦的吸光度值。實施例3高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加
入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入8ml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；
(3)測定鎳的含量從溶解液中分取5ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后60分鐘時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取IOml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于 250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液IOml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，在加入抗壞血酸和變色酸顯色后30分鐘時測定鈦的吸光度值。實施例4高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加
入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入5ml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；
(3)測定鎳的含量從溶解液中分取7ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后30分鐘時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取15ml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于 250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液15ml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，在加入抗壞血酸和變色酸顯色后15分鐘時測定鈦的吸光度值。實施例5高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加
入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入IOml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；(3)測定鎳的含量從溶解液中分取3ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后100分鐘時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；
(4)測定鈦的含量從溶解液中分取5ml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于 250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液5ml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，在加入抗壞血酸和變色酸顯色后5分鐘時測定鈦的吸光度值。
權(quán)利要求
1.高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，其特征在于它包括以下步驟 (1)制備溶解液取高鉻鎳不銹鋼試樣稱樣于容量為250ml的鋼量瓶中，向鋼量瓶中加入IOml的王水使高鉻鎳不銹鋼溶解，然后加入5ml IOml的高氯酸，溶液冒煙后冷卻至室溫，加水稀釋定容至250ml，得到溶解液。
2.(2)測定鉻的含量測定溶解液中鉻的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鉻的含量；(3)測定鎳的含量從溶解液中分取3ml 7ml并置于IOOml的容量瓶中，加入5ml用 10%氫氧化鈉溶液配制而成的15%酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑，加入5ml的10%過硫酸銨和5ml 的1% 丁二酮肟顯色，加水稀釋定容至100ml，在顯色后5分鐘 100分鐘內(nèi)隨時測定試樣中鎳的吸光度值，即可確定高鉻鎳不銹鋼中鎳的含量；(4)測定鈦的含量從溶解液中分取5ml 15ml并置于50ml的容量瓶中，加入IOml的 5%抗壞血酸和5ml的3%變色酸進行顯色，加水稀釋定容至50ml ；取不含鈦不銹鋼標(biāo)樣稱樣于250ml的鋼量瓶中，按制備溶解液的方法進行，分取此溶液5ml 15ml置于50ml容量瓶中，加入抗壞血酸和變色酸進行顯色參照，即可測定試樣中鈦的吸光度值從而確定高鉻鎳不銹鋼中鈦的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，其特征在于所述的步驟(4)中測定鈦的吸光度值在加入抗壞血酸和變色酸顯色后60分鐘內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高鉻鎳不銹鋼中鉻、鎳和鈦的含量聯(lián)合測定方法，它包括以下步驟(1)制備溶解液將不銹鋼置于瓶中并加入王水使其溶解，加高氯酸冒煙冷卻后稀釋定容得溶解液；(2)測定鉻的含量測定鉻的吸光度值；(3)測定鎳的含量分取一部分溶解液置于容量瓶中，依次加入酒石酸鉀鈉掩蔽劑、過硫酸銨和丁二酮肟顯色，測定鎳的吸光度值；(4)測定鈦的含量分取一部分溶解液置于容量瓶中，加入一定濃度抗壞血酸和變色酸進行顯色，用不含鈦的不銹鋼作參比測定鈦的吸光度值。本測定方法具有準(zhǔn)確性高、重復(fù)性好、測定體系時間短和測定成本低等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/31GK102331406SQ20111022334
公開日2012年1月25日 申請日期2011年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月5日
發(fā)明者唐篪, 陳慧, 黃錦英 申請人:成都錦江電子系統(tǒng)工程有限公司