專利名稱：一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳素材料中Ca含量的測(cè)定分析方法，尤其是采用原子吸收法測(cè)定碳素材料中Ca含量的方法。
背景技術(shù)：
目前，行業(yè)內(nèi)沒(méi)有統(tǒng)一碳素材料中Ca含量的分析方法，對(duì)樣品的處理有些比較繁瑣，如樣品是否灼燒，灼燒控制的溫度和時(shí)間等不統(tǒng)一，溫度過(guò)高、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成鈉含量偏低。。因此，發(fā)明一種準(zhǔn)確性高、操作簡(jiǎn)單的Ca含量測(cè)定分析方法是行業(yè)的迫切需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高的測(cè)量方法。為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，所述的測(cè)量方法包括以下步驟(I)取適量研磨后的碳素材料進(jìn)行灼燒，灼燒的溫度為780V 980°C，灼燒的同時(shí)做空白試驗(yàn)；(2)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3 10ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸I 6ml, P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2 4ml, P I. 68g/ml,制得 B 溶液；(3)將B溶液加熱蒸發(fā)，直至沒(méi)有白煙揮發(fā)，制得殘留物C ;(4)冷卻 C;(5)在C物質(zhì)中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液；(6)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90% 98%，鹽酸0.5% I. 5%,氯化鍶0. 5% 5%，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液0. 5% 5%，以水定容，混合均勻；(7)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)422. 7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量濃度；按如下公式計(jì)算Ca含量
_4](c「c> -loo
L 」Ca(%)^o -V1-IOOO式中Cl :自工作曲線上查得的試液中鈣的量，單位mg ；c2 :自工作曲線上查得的隨同試樣空白溶液的I丐的量，單位mg ；v :試液的總體積,單位ml ；vl :分取的體積,單位ml ；m0 :稱取碳素材料的質(zhì)量，單位g。優(yōu)選的，所述的測(cè)量方法還包括在測(cè)量之前對(duì)碳素材料進(jìn)行研磨。優(yōu)選的，所述碳素材料研磨后的粒度為80 200目。優(yōu)選的，所述的測(cè)量方法還包括在對(duì)炭素材料進(jìn)行研磨之前，對(duì)碳素材料進(jìn)行烘烤。
優(yōu)選的，所述烘烤時(shí)的溫度為100 120°C，烘烤時(shí)長(zhǎng)為I. 5 3小時(shí)。本發(fā)明的有益效果在于I.測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度提高。對(duì)灼燒控制的溫度和時(shí)間進(jìn)行了規(guī)定，減少了因?yàn)闇囟冗^(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成的鈉的損失，提高了分析的準(zhǔn)確度。2.本發(fā)明測(cè)定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、浙青等所有碳素材料中鈣含量的測(cè)定和分析。3.本發(fā)明所述方法不需要對(duì)試樣進(jìn)行過(guò)濾等預(yù)處理，可直接加入相應(yīng)試劑后測(cè) 定。4.本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定時(shí)間短，測(cè)定結(jié)果的偏差小。
具體實(shí)施例方式為了更清楚地闡述本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施方案予以詳細(xì)說(shuō)明，顯然，本發(fā)明所提供的實(shí)施例只是實(shí)施本技術(shù)方案部分實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)公開的內(nèi)容顯而易見地得出本技術(shù)方案的其它實(shí)施方式仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例I至10中工作曲線的繪制步驟包括I.標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備稱取0. 2497g碳酸鈣(優(yōu)級(jí)純，經(jīng)120°C烘干)于燒杯中，用少量稀鹽酸溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻后移入IOOOml容量瓶中，以水定容。此溶液Iml含0. Img隹丐。2.作曲線的繪制移取0，I. 00,2. 00,3. 00,4. OOml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組50ml容量瓶中，分別加入Iml氯化鍶溶液，ImlEDTA溶液，Iml鹽酸，以水定容，混勻。在與試樣D液測(cè)定條件相同的前提下測(cè)量該溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。實(shí)施例I一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的測(cè)量方法，包括以下步驟(I)取碳素材料若干并進(jìn)行烘烤，烘烤的溫度為100°C，烘烤時(shí)長(zhǎng)為I. 5小時(shí)；(2)將烘烤后的碳素材料進(jìn)行研磨，研磨至80目；(3)取Ilg研磨后的碳素材料進(jìn)行灼燒，灼燒的溫度為780°C，灼燒的同時(shí)做空白試驗(yàn)；(4)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸lml，P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2ml, P I. 68g/ml，制得 B 溶液；(5)將B溶液加熱蒸發(fā)，直至沒(méi)有白煙揮發(fā)，制得殘留物C ;(6)冷卻 C ；(7)在C物質(zhì)中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液；(8)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90%，鹽酸0.5%，氯化鍶
5%，EDTA溶液4. 5 %，以水定容，混合均勻；(9)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)422. 7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量濃度；按如下公式計(jì)算Ca含量
權(quán)利要求
1.一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟 (1)取適量研磨后的碳素材料進(jìn)行灼燒，灼燒的溫度為780°C 980°C，灼燒的同時(shí)做空白試驗(yàn)； (2)將灼燒后的碳素材料加入鉬皿中，再加入A溶液，每Ig試樣中加入的 A溶液的組分及各組分的體積、密度為鹽酸3 10ml，P I. 19g/ml ;氫氟酸I 6ml，P I. 13g/ml ;高氯酸 0. 2 4ml, P I. 68g/ml,制得 B 溶液； (3)將B溶液加熱蒸發(fā)，直至沒(méi)有白煙揮發(fā)，制得殘留物C； (4)冷卻C； (5)在C物質(zhì)中加入去離子水，定容于IOOml容量瓶中，制得C溶液； (6)制備D溶液，D溶液的成分及體積百分比為C溶液90% 98%，鹽酸0.5% I.5%,氯化鍶0. 5% 5%，EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)溶液0. 5% 5%，以水定容，混合均勻； (7)按照儀器工作條件在原子吸收分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)量D溶液的吸光度，減去試樣空白的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈣的質(zhì)量濃度；按如下公式計(jì)算Ca含量 J0. ,二。-100 Ca(%)=m° Vi iUUU 式中cl :自工作曲線上查得的試液中鈣的量，單位mg ;c2 :自工作曲線上查得的隨同試樣空白溶液的I丐的量，單位mg ；v :試液的總體積,單位ml ；vl :分取的體積,單位ml ；m0 :稱取碳素材料的質(zhì)量，單位g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法還包括在測(cè)量之前對(duì)碳素材料進(jìn)行研磨。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述碳素材料研磨后的粒度為80 200目。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述的方法還包括在對(duì)炭素材料進(jìn)行研磨之前，對(duì)碳素材料進(jìn)行烘烤。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種測(cè)量碳素材料中Ca含量的方法，其特征在于所述烘烤時(shí)的溫度為100 120°C，烘烤時(shí)長(zhǎng)為I. 5 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳素材料中Ca含量的測(cè)定分析方法，尤其是采用原子吸收法測(cè)定碳素材料中Ca含量的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度高的測(cè)量方法。本發(fā)明的有益效果在于1.測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度提高。對(duì)灼燒控制的溫度和時(shí)間進(jìn)行了規(guī)定，減少了因?yàn)闇囟冗^(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成的鈉的損失，提高了分析的準(zhǔn)確度。2.本發(fā)明測(cè)定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、瀝青等所有碳素材料中鈣含量的測(cè)定和分析。3.本發(fā)明所述方法不需要對(duì)試樣進(jìn)行過(guò)濾等預(yù)處理，可直接加入相應(yīng)試劑后測(cè)定。4.本發(fā)明所述方法操作簡(jiǎn)便、測(cè)定時(shí)間短，測(cè)定結(jié)果的偏差小。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102854164SQ20111018213
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者吳玉華, 張?zhí)O, 金漢卿 申請(qǐng)人:湖南晟通科技集團(tuán)有限公司