專利名稱：一種碳素材料中Fe含量的測定分析方法
一種碳素材料中Fe含量的測定分析方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳素材料中!^e含量的測定分析方法，尤其是采用分光光度法測定碳素材料中狗含量方法。二、背景技術(shù)
目前，測定碳素材料中鐵含量主要是采用可見分光光度法。采用可見分光光度法測定碳素材料中的鐵含量，首先要將鐵分離出來，目前主要采用草酸-草酸銨法浸提鐵，但不同碳素材料中鐵的存在形態(tài)不同，氧化鐵組成復(fù)雜，草酸-草酸銨法受影響因素很多，導(dǎo)致結(jié)果差別很大，準(zhǔn)確性不高。因此，發(fā)明一種準(zhǔn)確性高、操作簡單的狗含量測定分析方法是行業(yè)的迫切需求。三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作方法簡單、準(zhǔn)確性高的碳素材料中!^e 含量的測定分析方法。
為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)問題，具體的技術(shù)方案是一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，用無水碳酸鈉或/和硼酸作熔劑，對碳素材料進(jìn)行熔融后，再用稀鹽酸溶液浸取出試樣，以鹽酸羥胺將試樣中狗(III)還原為狗(II)，調(diào)節(jié)PH值后加入顯色劑，用比色法分析確定狗含量。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于包括將碳素材料高溫灰化步驟，稱取適量經(jīng)研磨的碳素材料平鋪于瓷舟中，置于高溫烤箱由室溫緩慢升至750 900°C，在該溫度下灼燒1 3小時(shí)。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于將經(jīng)灰化的碳素材料裝入坩堝中，加入適量無水碳酸鈉或/和硼酸，攪拌均勻后在800 900°C熔融。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于將熔融后的碳素材料冷卻，加入鹽酸溶解后煮沸，移入容量瓶中制成試樣A。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于包括緩沖溶液的制備步驟，稱取272.0克三水合乙酸鈉，溶解于500ml水中，加入MOml冰乙酸，用水稀釋到1000ml，制成緩沖溶液。
本發(fā)明的技術(shù)方案還在于試樣A中!^e含量的分析步驟為
a、取一定量試樣A溶液于容量瓶中，加水稀釋；
b、加入適量鹽酸羥胺溶液，搖勻；
C、加入適量鄰菲羅啉溶液，搖勻；
d、加入適量緩沖溶液，搖勻，放置10 30分鐘，制成樣品B ；
e、將樣品B移入比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度，將所測量的吸光度減去試樣A的空白吸光度后，與預(yù)先繪制的工作曲線對比確定相應(yīng)的1 量；ρ /nA OJxm, XVf、按如下公式計(jì)算佝含量Fe(%)=- ~xlOO，公式中mi 從工作曲線上
WXV1
查得的三氧化二鐵量，g ；m 稱取的碳素材料質(zhì)量，g ;Vl 分取試液的體積，ml ；V 試液總體積，ml ；0. 7 三氧化二鐵換算成鐵的系數(shù)。本發(fā)明的技術(shù)方案還在于所述鹽酸羥胺溶液濃度為1%。本發(fā)明的技術(shù)方案還在于所述鄰菲羅啉溶液濃度為0. 25%。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明測定方法使用范圍廣，包括石油焦、炭塊、浙青等所有碳素材料中鐵含量的測定和分析。2、本發(fā)明所述方法不需要對試樣進(jìn)行過濾等預(yù)處理，可直接加入相應(yīng)試劑后測定。3、本發(fā)明所述方法操作簡便、顯色時(shí)間短，測定結(jié)果的偏差小。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳細(xì)描述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明需要用到的儀器和設(shè)備圓盤磨、高溫爐、天平(0. Img)、瓷舟、鉬坩堝(帶蓋,30ml) ο主要試劑和樣品的配置1、無水碳酸鈉。2、硼酸。3、鹽酸，3mol/L。4、鹽酸羥胺溶液，1%。5、鄰菲羅啉溶液，0. 25%。6、試樣A的制備a、取被測碳素材料樣品于圓盤研磨缽中，研磨成粉末狀；b、準(zhǔn)確稱取經(jīng)空氣干燥的研磨樣品2. OOOOg (m)，放于瓷舟中，鋪平；C、將瓷舟放于瓷舟架上，將架放于高溫箱式爐爐口，將爐門留有進(jìn)空氣的縫隙，由室溫緩慢升至750 900°C，在該溫度下灼燒1 3小時(shí)(浙青在燒時(shí)應(yīng)在低溫階段保持約20分鐘)；d、取出瓷舟冷卻，將瓷舟中的灰分掃入裝有2. 5g無水碳酸鈉和0. 5g硼酸的鉬坩堝中，仔細(xì)攪拌均勻，蓋上蓋于800 900°C高溫爐中熔融20分鐘；e、將融好樣品的坩堝從高溫爐中取出冷卻，加入3mol/L的鹽酸30ml，將樣品全部溶解，如未溶解完全，放在電爐上加熱至完全溶解；f、將溶解的試液冷卻移入IOOml容量瓶中，冼凈坩堝，洗液移入容量瓶中，定容，搖勻制成試樣A ;g、隨同試樣A 做空白試驗(yàn)。7、緩沖溶液的制備稱取272. Og三水合乙酸鈉，溶解于500ml水中，加入MOml冰乙酸(約17. 4mol/L)，用水稀釋至1L，混勻。8、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的制備稱取0. 2000g預(yù)先在600°C灼燒過并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵(純度99. 90%以上)，置于IOOml燒杯中，加入IOml鹽酸(P 1. 19g/ml)，慢慢加熱至完全溶解，冷卻，移入IOOOml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液 Iml含0. 200mg三氧化二鐵。9、氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制備移取50. OOml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液Iml含有20ug三氧化二鐵。10、工作曲線的繪制分取0,2. 00,4. 00，6. 00，8. 00，10. OOml氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組IOOml容量瓶中， 加入水約50ml，加入5ml鹽酸羥胺溶液，加入5ml鄰菲羅啉溶液，加入20ml緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，放置10分鐘，將部分溶液移入Icm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)空白吸光度后，以氧化鐵百分含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。具體測定步驟和分析方法根據(jù)碳素材料中氧化鐵含量按下表分取試樣A溶液于IOOml容量瓶中，加入水約 50ml，加入5ml鹽酸羥胺溶液，加入5ml鄰菲羅啉溶液，加入20ml緩沖溶液，用水稀釋至刻度，混合均勻，放置10分鐘。
權(quán)利要求
1.一種碳素材料中狗含量的測定分析方法，其特征在于，用無水碳酸鈉或/和硼酸作熔劑，對碳素材料進(jìn)行熔融后，再用稀鹽酸溶液浸取出試樣，以鹽酸羥胺將試樣中Fe(III) 還原為狗(II)，調(diào)節(jié)PH值后加入顯色劑，用比色法分析確定狗含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳素材料中狗含量的測定分析方法，其特征在于，還包括將碳素材料高溫灰化步驟，稱取適量經(jīng)研磨的碳素材料平鋪于瓷舟中，置于高溫電阻爐由室溫緩慢升至750 900°C，在該溫度下灼燒1 3小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，將經(jīng)灰化的碳素材料裝入鉬坩堝中，加入適量無水碳酸鈉或/和硼酸，攪拌均勻后在800 900°C熔融。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，將熔融后的試樣冷卻，加入鹽酸溶解后，移入容量瓶中制成試樣A。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，還包括緩沖溶液的制備步驟，稱取272克三水合乙酸鈉，溶解于500ml水中，加入 240ml冰乙酸，用水稀釋到1000ml，制成緩沖溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，試樣 A中狗含量的分析步驟為a、取一定量試樣A溶液于容量瓶中，加水稀釋；b、加入適量鹽酸羥胺溶液，搖勻；c、加入適量鄰菲羅啉溶液，搖勻；d、加入適量緩沖溶液，搖勻，放置10 30分鐘，制成樣品B；e、將樣品B移入比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度，將所測量的吸光度減去試樣A的空白吸光度后，與預(yù)先繪制的工作曲線對比確定相應(yīng)的!^e 量；ρ Αν、 0.7xm, XVf、按如下公式計(jì)算狗含量Fe(%) =-!~xlOO，公式中mi :從工作曲線上查得mxvt的三氧化二鐵量，g ；m 稱取的碳素材料質(zhì)量，g ;Vl 分取試液的體積，ml ；ν 試液總體積， ml ；0. 7 三氧化二鐵換算成鐵的系數(shù)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，所述鹽酸羥胺溶液濃度為1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種碳素材料中！^含量的測定分析方法，其特征在于，所述鄰菲羅啉溶液濃度為0. 25%。
全文摘要
一種碳素材料中Fe含量的測定分析方法，其特征在于，用無水碳酸鈉或/和硼酸作熔劑，對碳素材料進(jìn)行熔融后，再用稀鹽酸溶液浸取出試樣，以鹽酸羥胺將試樣中Fe(III)還原為Fe(II)，調(diào)節(jié)pH值后加入顯色劑，用比色法分析確定Fe含量。提供一種操作方法簡單、準(zhǔn)確性高的碳素材料中Fe含量的測定分析方法。
文檔編號(hào)G01N21/27GK102539345SQ20101059796
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月21日
發(fā)明者吳玉華, 金漢卿 申請人:湖南晟通科技集團(tuán)有限公司