專利名稱：用x射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，屬于冶金化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在鋼鐵企業(yè)，高爐冶煉出的鐵水既是高爐的產(chǎn)品，又是下游煉鋼的主要原材料，其質(zhì)量直接影響著煉鋼工序和最終出鋼質(zhì)量，因此及時(shí)、準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)出高爐鐵水中的化學(xué)成分的含量非常重要。傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法操作復(fù)雜，只能逐個(gè)元素分析，環(huán)節(jié)多，耗時(shí)長(zhǎng)，操作難度大，消耗試劑多，重復(fù)性差，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)，不能滿足快節(jié)奏的生產(chǎn)需要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，該方法分析時(shí)間短，沒有化學(xué)污染，準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，解決背景技術(shù)存在的上述問題。本發(fā)明的技術(shù)方案為用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，包含如下工藝步驟高爐鐵水樣品，通過ICP-AES分析方法和紅外吸收法對(duì)其化學(xué)成分定值，確定出若干個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過磨樣機(jī)進(jìn)行磨制后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線，通過測(cè)定樣品強(qiáng)度計(jì)算其中化學(xué)成分的含量。本發(fā)明確定了儀器的分析條件，用ka 1線作為分析譜線，最大峰位為實(shí)際檢測(cè)峰位，金屬元素選取LiF分光晶體，非金屬元素選取PET分光晶體，檢測(cè)器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps，分析時(shí)間在掃描信號(hào)偏差小于0. 3%時(shí)作為分析結(jié)束時(shí)間。本發(fā)明中若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中同一元素含量不同。本發(fā)明用X射線熒光光譜分析儀掃描標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用固定α系數(shù)校正法校正。本發(fā)明所提到的ICP-AES分析方法、紅外吸收法、通過測(cè)定樣品強(qiáng)度計(jì)算其中化學(xué)成分的含量均為公知公用的方法。本發(fā)明采用固體磨制試樣，該方法操作簡(jiǎn)單，分析速度快，不消耗任何化學(xué)試劑， 可同時(shí)分析鐵水中的S、Si、Mn、Ti、Ni、Cr、CU、P等化學(xué)成分，通過確認(rèn)該方法具有科學(xué)性、 先進(jìn)性、適用性、分析時(shí)間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無(wú)污染等特點(diǎn)。重復(fù)性和再現(xiàn)性均優(yōu)于相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。本發(fā)明的積極效果是本發(fā)明優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鐵水中化學(xué)成分的測(cè)定方法，該方法具有科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性、可推廣性，分析時(shí)間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無(wú)污染等特點(diǎn)， 通過正確度驗(yàn)證，表明此方法具有極高的準(zhǔn)確度和精密度。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，包含如下工藝步驟選擇本公司生產(chǎn)的高爐鐵水樣品，經(jīng)白口化處理后，C、S采用紅外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值，確定出具有一定梯度的若干個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過磨樣機(jī)進(jìn)行磨制后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線，通過測(cè)定樣品強(qiáng)度計(jì)算其中化學(xué)成分的含量。用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線時(shí)，用k α 1線作為分析譜線，最大峰位為實(shí)際檢測(cè)峰位，金屬元素選取LiF分光晶體，非金屬元素選取PET分光晶體， 檢測(cè)器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps，分析時(shí)間在掃描信號(hào)偏差小于0. 3%時(shí)作為分析結(jié)束時(shí)間。用X射線熒光光譜分析儀掃描標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用固定α系數(shù)校正法校正。更具體的實(shí)施方式
1、主要設(shè)備
a)波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜分析儀
檢測(cè)器為掃描型流氣正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器； 最大功率4kW ；
b)制樣設(shè)備 MY-200型砂帶機(jī)
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
為了減小基體效應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，選擇本公司自己生產(chǎn)的高爐鐵水樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，其選擇依據(jù)是，要有一定的梯度，能涵蓋實(shí)際冶煉成分的波動(dòng)范圍，樣品的制備及白口化程度相同。3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的磨制
樣品的磨制質(zhì)量對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響很大，因此要確保磨制條件一樣，而且在磨制過程中不要過熱，紋理要清晰、不能交叉、不能有裂紋和油污等。4、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值
C、S采用紅外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值。5、繪制工作曲線 a)標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇
根據(jù)日常檢測(cè)樣品的含量，選擇適合的一系列標(biāo)樣。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品
權(quán)利要求
1.一種用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，其特征在于包含如下工藝步驟高爐鐵水樣品，通過ICP-AES分析方法和紅外吸收法對(duì)其化學(xué)成分定值，確定出若干個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過磨樣機(jī)進(jìn)行磨制后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線，通過測(cè)定樣品強(qiáng)度計(jì)算其中化學(xué)成分的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述之用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法， 其特征在于高爐鐵水樣品需經(jīng)白口化處理，若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品白口化程度相同，C、S采用紅外吸收法定值，其它元素采取ICP-AES分析方法定值，用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線時(shí)，用ka 1線作為分析譜線，最大峰位為實(shí)際檢測(cè)峰位，金屬元素選取LiF分光晶體， 非金屬元素選取PET分光晶體，檢測(cè)器接收到的光子強(qiáng)度不高于500kcps，分析時(shí)間在掃描信號(hào)偏差小于0. 3%時(shí)作為分析結(jié)束時(shí)間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述之用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，其特征在于若干個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中同一元素含量不同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述之用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，其特征在于X射線熒光光譜分析儀掃描標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用固定α系數(shù)校正法校正。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用X射線熒光光譜分析法測(cè)定高爐鐵水中化學(xué)成分的方法，屬于冶金化學(xué)分析試驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域。技術(shù)方案是包含如下工藝步驟高爐鐵水樣品，通過ICP-AES分析方法和紅外吸收法對(duì)其化學(xué)成分定值，確定出若干個(gè)樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，通過磨樣機(jī)進(jìn)行磨制后，直接用X射線熒光光譜分析儀掃描繪制工作曲線，通過測(cè)定樣品強(qiáng)度計(jì)算其中化學(xué)成分的含量。本發(fā)明的積極效果是具有科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性、可推廣性，分析時(shí)間短、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好、無(wú)污染等特點(diǎn)，通過正確度驗(yàn)證，表明此方法具有極高的準(zhǔn)確度和精密度。
文檔編號(hào)G01N23/223GK102279202SQ201110179450
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者崔宏利, 張東升, 李麗軍, 李張華, 李飛, 梁玉東, 王占祥, 王曉峰 申請(qǐng)人:唐山建龍實(shí)業(yè)有限公司