專(zhuān)利名稱(chēng)：現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法及其專(zhuān)用試劑包的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鈾的紫外-可見(jiàn)分光光度的檢測(cè)方法，特別涉及應(yīng)用專(zhuān)用鈾試劑包快速、批量、精確的檢測(cè)樣品中鈾的含量。
背景技術(shù)：
鈾是主要的天然放射性元素之一，容易對(duì)環(huán)境造成污染。因此，對(duì)核設(shè)施以及鈾礦山附近的環(huán)境水樣進(jìn)行檢測(cè)十分必要。美國(guó)環(huán)保局規(guī)定飲用水中鈾污染物的最高水平為30yg/L以下。在我國(guó)，環(huán)境水樣中鈾的含量因地理環(huán)境的不同而有所差異，一般都在 10μ g/L。鈾的光度分析方法主要包括分光光度法、催化動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法、化學(xué)發(fā)光分析法、熒光光度法、目視比色法等，其中分光光度法因具有操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，在鈾的測(cè)定中得到廣泛應(yīng)用。針對(duì)環(huán)境水樣中鈾的測(cè)定，常規(guī)的紫外-可見(jiàn)分光光度法中所用試劑包括氯乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，混合掩蔽劑，偶氮胂III溶液，2,4" 二硝基酚指示劑等，在測(cè)定過(guò)程中，這些試劑需要分多次加入，使得分析過(guò)程繁瑣、費(fèi)時(shí)，必須在實(shí)驗(yàn)室完成并且多次操作容易造成人為誤差，因此應(yīng)用受到一定的局限，不適于現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種測(cè)鈾時(shí)無(wú)需多步加入的固體試劑包，進(jìn)而提供了一種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法。本發(fā)明的現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比0. 50 1. 50 2. 70 4. 05 10 60混合，并每份質(zhì)量為13. 20 65. 55mg分別密封包裝。優(yōu)選的，該試劑包由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比為1. 00 1. 50 2. 70 4. 00 20 30混合，并每份質(zhì)量為23. 95 35. 50mg。其中，所述無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體是將硫酸氫鉀放入電熱恒溫干燥箱中，在其熔點(diǎn)溫度以下烘烤至恒重得到；優(yōu)選在174°C 士 10°C烘烤一個(gè)小時(shí)。所述密封包裝指用錫箔紙包好混合試劑，再放入塑料袋中封口。具體的，第一種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.25 2. 7 20混合，每份質(zhì)量23.95mg。第二種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1 3 25混合，每份質(zhì)量四.00!1^。第三種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.5 3. 5 25混合，每份質(zhì)量30.00mg。第四種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.5 4 30混合，每份質(zhì)量；35. 50mg。
本發(fā)明提供的現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法，使用分光光度法，在水樣中一次性加入上述專(zhuān)用固體試劑包一份，用水樣定容后，在紫外-分光光度儀中λ = 650nm條件下測(cè)定吸光度，通過(guò)相同體系中的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到水樣中鈾的含量。該方法包括以下步驟1)將所述試劑包加入系列鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用IOmL比色管定容，測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；2)在IOmL的比色管中加入蒸餾水2 3mL，然后一次性加入一份試劑包中試劑， 再用蒸餾水定容；將比色管放入紫外-分光光度儀中，調(diào)零；3)在另一 IOmL的比色管中加入已經(jīng)前處理的水樣2 3mL，然后一次性加入一份試劑包中試劑，再用水樣定容；將比色管放入紫外-分光光度儀中，讀取吸光度值；4)從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到該吸光度值對(duì)應(yīng)的鈾的含量數(shù)值，換算得到水樣中鈾的濃度。本發(fā)明的固體試劑包用于測(cè)定環(huán)境水樣中的鈾，其中固體硫酸氫鉀用于控制溶液的酸度，固體偶氮胂III為顯色劑，固體乙二胺四乙酸二鈉用于掩蔽其他離子的干擾。本發(fā)明中選用試劑必須能夠滿(mǎn)足做成試劑包的要求，比如不含結(jié)晶水，放在空氣中不易受潮。如本發(fā)明選用硫酸氫鉀作為固體緩沖組分控制酸度，在做成固體試劑包之前先將硫酸氫鉀放入電熱恒溫干燥箱中烘烤去除結(jié)晶水。本發(fā)明在將偶氮胂III、硫酸氫鉀固體、乙二胺四乙酸二鈉按一定的質(zhì)量比例稱(chēng)好后需經(jīng)研磨仔細(xì)混勻，分稱(chēng)成能夠測(cè)定一份水樣的質(zhì)量后， 要用錫箔紙包好放入塑料袋中，放入玻璃干燥器中保存。使用本發(fā)明的固體試劑包測(cè)水樣中的鈾，無(wú)需多步加入試劑，只要加入此鈾固體試劑包溶于樣品中，便可進(jìn)行鈾的光度檢測(cè)。本發(fā)明產(chǎn)品和方法解決了傳統(tǒng)檢測(cè)中耗時(shí)長(zhǎng)、 步驟繁瑣等問(wèn)題，具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求等優(yōu)點(diǎn)?？捎糜谏a(chǎn)中的批量檢測(cè)。


圖1顯示固體試劑包測(cè)定的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖2顯示逐步加入試劑所得的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(溶液試劑)圖3顯示最佳測(cè)定波長(zhǎng)選擇4為緩沖溶液用量與吸光度的關(guān)系5為顯色劑用量與吸光度的關(guān)系6為掩蔽劑用量與吸光度的關(guān)系7為顯色時(shí)間與吸光度的關(guān)系圖
具體實(shí)施例方式本發(fā)明旨在提供一種現(xiàn)場(chǎng)對(duì)樣品中鈾進(jìn)行快速分析的方法，其解決路徑是探索得到一種測(cè)定時(shí)可以一步加入的固體試劑包，并適用于現(xiàn)有紫外-分光光度儀進(jìn)行顯色測(cè)定。本發(fā)明提供的試劑包至少包括三種組分固體硫酸氫鉀、固體偶氮胂III、固體乙
二胺四乙酸二鈉。其中固體硫酸氫鉀的作用是控制溶液的酸度；固體偶氮胂III的是顯色劑，固體乙二胺四乙酸二鈉是掩蔽劑，掩蔽其他離子的干擾。本發(fā)明的固體試劑包用于測(cè)定環(huán)境水樣中的鈾，所以其中試劑必須能夠滿(mǎn)足做成試劑包的要求，比如不含結(jié)晶水，放在空氣中不易受潮。本發(fā)明選用硫酸氫鉀作為固體緩沖組分控制酸度。在做成固體試劑包之前先將硫酸氫鉀放入電熱恒溫干燥箱中，于硫酸氫鉀熔點(diǎn)214°C以下烘烤，本發(fā)明實(shí)驗(yàn)是在174°C 士 10°C溫度下烘烤一小時(shí)。將偶氮胂III、經(jīng)烘烤后的硫酸氫鉀固體、乙二胺四乙酸二鈉按一定的質(zhì)量比例 (0. 5 1. 5 2. 70 4. 05 10 60)稱(chēng)好，在干燥的環(huán)境下研磨，然后仔細(xì)混勻，再分別稱(chēng)取能夠測(cè)定一份水樣的固體試劑的質(zhì)量(例如13. 20 65. 55mg)，每份單獨(dú)用錫箔紙包好放入塑料袋中，即為成品。當(dāng)然，試劑包的組配還可以進(jìn)行最優(yōu)化，比如本發(fā)明最優(yōu)化使用的試劑包，偶氮胂III、硫酸氫鉀固體(無(wú)水)、乙二胺四乙酸二鈉質(zhì)量比優(yōu)選為1. 0 1.5 2. 70 4. 00 20 30，每份質(zhì)量23. 95 !35.5mg。包裝好的試劑包日常可以在玻璃干燥器中保存，用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定時(shí)連同塑料袋攜帶。試劑包的使用方法如下測(cè)定時(shí)，先在IOmL的比色管中加入待測(cè)溶液2 3mL，然后一次性加入一份試劑包中試劑，再用待測(cè)溶液定容。本發(fā)明中，待測(cè)溶液即為提取的環(huán)境水樣(經(jīng)澄清)，該試劑包在樣品水溶液中可溶解。經(jīng)定容后的比色管放入可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定的紫外-分光光度儀中進(jìn)行測(cè)定，得到待測(cè)溶液中鈾的含量。為了說(shuō)明本發(fā)明固體試劑包的優(yōu)勢(shì)，本發(fā)明提供以下實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1 分別采用本發(fā)明固體試劑包一次性加入和采用常規(guī)分光光度法的逐步加入試劑制作鈾的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其中鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0μ g/mL、5y g/mL、10y g/mL、 20 μ g/mL、40 μ g/mL、60 μ g/mL、80 μ g/mL.逐步加入操作為先在鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入2滴2， 4-二硝基酚指示劑，再用體積比1 1的氨水調(diào)至溶液呈黃色，加入掩蔽劑乙二胺四乙酸二鈉溶液(濃度20g/L) 1. OmL (含乙二胺四乙酸二鈉20mg)，用3mol/L鹽酸溶液調(diào)至溶液無(wú)色，再過(guò)量?jī)傻?，然后加?. Olmol/L硫酸氫鉀緩沖溶液2. OmL (含硫酸氫鉀2. 7mg)和偶氮胂111(0. 5g/L)溶液2. 5mL(含偶氮胂III1.25mg)；最后定容至10mL，使用UV-1810紫外-分光光度儀，吸收波長(zhǎng)為650nm測(cè)定吸光度值。加入固體試劑包的操作為在鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入一包固體試劑包，其中偶氮胂 III、硫酸氫鉀固體(無(wú)結(jié)晶水)、乙二胺四乙酸二鈉的量分別為1. 25mg、2. 7mg、20. Omg，搖勻后定容至10mL，使用UV-1810紫外-分光光度儀，吸收波長(zhǎng)為650nm測(cè)定吸光度值。采用本發(fā)明固體試劑包制作鈾的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖1，使用逐步加入試劑制作鈾的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖2所示。結(jié)果顯示，隨著鈾濃度的增加，體系的吸收值依次增強(qiáng)，且當(dāng)鈾的濃度在0. 0-80. Oyg時(shí)，鈾的濃度與吸收值間存在很好的線(xiàn)性關(guān)系。使用本發(fā)明試劑包的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性方程y = 0. 0088X+0. 0158，R2 = 0. 9981 ；逐步加入試劑的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性方程y = 0. 0099X+0. 0209，R2 = 0. 9922。對(duì)比兩種方式可知，雖然使用本發(fā)明試劑包測(cè)定鈾時(shí)吸光度略有下降，但其線(xiàn)性相關(guān)性較逐步加入試劑有所增強(qiáng)，可以保證現(xiàn)場(chǎng)快速分析的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)2 試劑組成及配比的確定1、本發(fā)明用硫酸氫鉀作為緩沖劑，本發(fā)明研究了不同硫酸氫鉀用量對(duì)顯色體系的影響，試劑硫酸氫鉀溶液濃度0. 01mol/L,偶氮胂III溶液濃度0. 5g/L，鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度30μ g/mL，操作為在6個(gè)IOmL的比色管中依次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液1. OmL、乙二胺四乙酸二鈉溶液(濃度為20g/L) 1. OmL和偶氮胂III溶液2. 5mL,最后分別加入0. Olmol/L硫酸氫鉀緩沖溶液0. 5、1. 0、1. 5,2. 0,2. 5,3. OmL,定容至IOmL,使用UV-1810型號(hào)的紫外-分光光度儀，吸收波長(zhǎng)為650nm測(cè)定吸光度值。結(jié)果如圖4所示。結(jié)果表明，加入的硫酸氫鉀用量為2. 70 4. 05mg時(shí)(對(duì)應(yīng)加入量為2. 0 3. OmL)維持體系介質(zhì)在pH2左右，鈾與偶氮胂III形成的絡(luò)合物顏色較深且測(cè)得的吸光度恒定。2、偶氮胂III是一種非常靈敏的鈾(VI)的顯色劑，其摩爾吸光系數(shù)為5. 3X IO4L/ (mol - cm)。在微酸性介質(zhì)中，偶氮胂III能與鈾(VI)形成1 1藍(lán)綠色絡(luò)合物，在600 690nm有吸收，在650nm吸收值最大，參見(jiàn)圖3所示(圖3中曲線(xiàn)為UV-1810紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定吸收光譜，柱狀圖為DR/^800型便攜式分光光度計(jì)各波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的吸光度)。實(shí)驗(yàn)方法為乙二胺四乙酸二鈉溶液濃度20g/L，偶氮胂III溶液濃度0. 5g/L， 硫酸氫鉀溶液濃度0. 01mol/L,鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度30 μ g/mL,操作為在5個(gè)IOmL的比色管中依次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液1. OmL、硫酸氫鉀緩沖溶液2. OmL和掩蔽劑乙二胺四乙酸二鈉溶液 1. OmL，分別加入偶氮胂111(0. 5g/L)溶液1. 0,1. 5,2. 0,2. 5,3. OmL ；混勻后定容至10mL，使用UV-1810型號(hào)的紫外-分光光度儀，吸收波長(zhǎng)為650nm測(cè)吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示，表明對(duì)于微量鈾(濃度為30yg/mL)而言，偶氮胂 III (0. 5g/L)加入量為1. 0 3. OmL時(shí)鈾與偶氮胂III形成的絡(luò)合物的吸光度基本保持恒定，因此，針對(duì)介質(zhì)在PH 2左右體系，偶氮胂III的用量可以在0.5-1. 5mg范圍內(nèi)，但以 1. 0-1. 5mg為宜。本發(fā)明采用偶氮胂III做顯色劑測(cè)定微量鈾時(shí)，偶氮胂III用量不宜過(guò)多，否則將造成強(qiáng)的試劑背景，嚴(yán)重影響方法的靈敏度；顯色劑用量在0. 5mg 1. Omg時(shí)，使用儀器測(cè)定吸光度值穩(wěn)定，但目視比色會(huì)稍感顯色不明顯。3、在常規(guī)的紫外-可見(jiàn)分光光度法中，一般用混合掩蔽劑(三乙四胺六乙酸-乙二胺四乙酸溶液)來(lái)掩蔽各種干擾離子。由于加入的溶液越多，實(shí)驗(yàn)步驟也越繁瑣，給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)誤差的可能性也越大。實(shí)驗(yàn)方法在6個(gè)IOmL的比色管中依次加入30yg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液1. OmL、 0. 01mol/L硫酸氫鉀緩沖溶液2. OmL和偶氮胂III (0. 5g/L)溶液2. 5mL，再分別加入掩蔽劑乙二胺四乙酸二鈉溶液(濃度20g/L)0. 5、1· 0、1· 5、2· 0、2· 5、3· OmL ；定容至10mL，使用 UV-1810型號(hào)的紫外-分光光度儀，吸收波長(zhǎng)為650nm測(cè)吸光度值。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。表明對(duì)于微量鈾(濃度為30yg/mL)而言，乙二胺四乙酸二鈉加入量為10 60mg (對(duì)應(yīng)用量0. 5 3. OmL)時(shí)吸光度無(wú)明顯的變化。由于本發(fā)明確定使用單一試劑乙二胺四乙酸二鈉作為掩蔽劑，考慮到在650nm處 Fe3\ Cu2+、Mg2+、Th4+、Zn2\ Al3+、Ca2+等離子干擾較少，適量的乙二胺四乙酸溶液即能掩蔽干擾離子的影響。因此本發(fā)明使用乙二胺四乙酸二鈉做掩蔽劑需考慮足量。但是用量不宜過(guò)多，否則在溶液中溶解不了會(huì)產(chǎn)生沉淀，影響溶液的吸光度，給檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)不良影響。因此，本發(fā)明針對(duì)介質(zhì)在PH2左右體系，乙二胺四乙酸二鈉的用量?jī)?yōu)選在20 30mg范圍為且。本發(fā)明利用以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果并最終將其應(yīng)用于固體試劑包組配當(dāng)中。實(shí)驗(yàn)3:穩(wěn)定性試驗(yàn)
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本發(fā)明還研究了鈾專(zhuān)用試劑包測(cè)定鈾的穩(wěn)定性。使用實(shí)驗(yàn)1的操作體系，每隔一段時(shí)間測(cè)定在30 μ g/mL濃度下的鈾的吸光度，其吸光度與時(shí)間的關(guān)系如圖7所示。結(jié)果顯示在120min內(nèi)，同一測(cè)定溶液的吸光度沒(méi)有變化，說(shuō)明使用本發(fā)明專(zhuān)用試劑包對(duì)鈾的測(cè)定穩(wěn)定性好。實(shí)施例1 使用固體試劑包1，一份總量23. 95mg，其中偶氮胂III、硫酸氫鉀固體、乙二胺四乙酸二鈉的量分別為1. 25mg、2. 70mg、20. Omgo水樣中鈾含量的快速檢測(cè)水樣自來(lái)水——來(lái)自檢測(cè)環(huán)境中自來(lái)水管；西湖水——取自撫州市西湖，澄清后吸取上層水樣；撫河水——取自撫州市撫河，澄清后吸取上層水樣；空白以蒸餾水作為空白水樣。儀器DR/^800型便攜式分光光度計(jì)，吸收波長(zhǎng)為650nm。使用IOmL的比色管。操作1)水樣中鈾的富集取500mL待測(cè)水樣，加入0. 5g凈水活性炭，震蕩十分鐘后用濾紙過(guò)濾，蒸餾水洗滌3 5次后，加入3mL熱碳酸鈉溶液解析鈾，再次過(guò)濾，取濾液加入2 滴抗壞血酸(消除狗3+的影響)。其中，自來(lái)水水樣富集后的體積為63mL，西湖水水樣富集后的體積為40mL，撫河水水樣富集后的體積為118mL。2)先在IOmL的比色管中加入空白水樣(蒸餾水)3. OmL，然后一次性加入一份試劑包中試劑，再用蒸餾水定容至IOmL ；將比色管放入紫外-分光光度儀中作為參比，將儀器吸光度值調(diào)為零；3)在另一 IOmL的比色管中加入水樣3. OmL，然后一次性加入一份試劑包中試劑， 再用水樣定容至IOmL ；將比色管放入紫外-分光光度儀中，讀取吸光度值；4)從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上(如圖1)得到該吸光度值對(duì)應(yīng)的鈾的含量，換算得到水樣中鈾的濃度。用本例試劑包測(cè)定了三種環(huán)境下的水樣，自來(lái)水、西湖水和撫河水的吸光度值分別為0. 016,0. 017,0. 016，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上的鈾含量分別為0. 037,0. 085,0. 037 μ g，計(jì)算得出了相應(yīng)的水樣中的鈾的含量分別為0. 466 μ g/L、0. 680 μ g/L、0. 873 μ g/L ；同時(shí)使用鈾標(biāo)準(zhǔn)方法和常規(guī)試劑對(duì)水樣進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果如下表1所示計(jì)算式為=C0= (V1X n2) / (V0 X IOmL)式中Ctl——水樣中鈾的含量V1——水樣富集后的體積n2——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上的鈾的含量V0——水樣體積表1水樣中鈾含量分析結(jié)果(μ g/L)自來(lái)水0.4430.466
西湖水0.6600.680撫河水0.9010.873表1數(shù)據(jù)表明，使用本發(fā)明方法和試劑包檢測(cè)結(jié)果與使用標(biāo)準(zhǔn)的常規(guī)試劑和方法檢測(cè)結(jié)果相比，誤差在-4. 0 5. 4%以?xún)?nèi)，說(shuō)明本發(fā)明檢測(cè)方法準(zhǔn)確度較好，用于快速檢測(cè)可行。本例所測(cè)定的環(huán)境水樣中的鈾的含量都小于10 μ g/L，小于美國(guó)環(huán)保局規(guī)定飲用水中鈾污染物的最高水平(30 μ g/L)，所以各檢測(cè)環(huán)境水樣中的鈾不易對(duì)環(huán)境造成污染。本發(fā)明鈾的固體試劑包能夠用于測(cè)定樣品中的鈾的含量，而且適于批量檢測(cè)。實(shí)施例2 使用固體試劑包2，一份總量29. OOmg，其中偶氮胂III、硫酸氫鉀固體、 乙二胺四乙酸二鈉的量分別為1. OOmg,3. OOmg,25. OOmgo其它操作與實(shí)施例1相同，但需針對(duì)固體試劑包2重新繪制鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢測(cè)結(jié)果記錄于表2。實(shí)施例3 使用固體試劑包3，一份總量30. OOmg，其中偶氮胂III、硫酸氫鉀固體、 乙二胺四乙酸二鈉的量分別為1. 50mg、3. 50mg、25. OOmgo其它操作與實(shí)施例1相同，但需針對(duì)固體試劑包3重新繪制鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢測(cè)結(jié)果記錄于表2。實(shí)施例4 使用固體試劑包4，一份總量35. 50mg，其中偶氮胂III、硫酸氫鉀固體、 乙二胺四乙酸二鈉的量分別為1. 50mg、4. OOmg,30. OOmgo其它操作與實(shí)施例1相同，但需針對(duì)固體試劑包4重新繪制鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢測(cè)結(jié)果記錄于表2。表2不同試劑包水樣分析結(jié)果(μ g/L)
水樣試劑包2 試劑包3 試劑包4
自來(lái)水0.4680.4700.467
西湖水0.6830.6820.685撫河水0.8750.8780.876 表2數(shù)據(jù)表明，針對(duì)同樣的檢測(cè)樣品，本發(fā)明各組配比例的試劑包檢測(cè)結(jié)果平行性較好。
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權(quán)利要求
1.一種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比0. 50 1. 50 2. 70 4. 05 10 60混合，并每份質(zhì)量為13. 20 65. 55mg分別密封包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比為1.00 1.50 2. 70 4. 00 20 30混合，并每份質(zhì)量為23. 95 35. 50mg。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是所述無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體是將硫酸氫鉀放入電熱恒溫干燥箱中，在其熔點(diǎn)溫度以下烘烤至恒重得到；優(yōu)選在174°C 士 10°C烘烤一個(gè)小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是所述密封包裝指用錫箔紙包好混合試劑，再放入塑料袋中封口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.25 2.7 20混合，每份質(zhì)量23. 95mg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1 3 25混合，每份質(zhì)量 29.OOmg0
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.5 3.5 25混合，每份質(zhì)量 30. OOmg。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析專(zhuān)用固體試劑包，其特征是由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比1.5 4 30混合，每份質(zhì)量 35. 50mgo
9.一種現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法，使用分光光度法，在水樣中一次性加入權(quán)利要求1至8任一所述的專(zhuān)用固體試劑包一份，用水樣定容后，在紫外-分光光度儀中λ = 650nm條件下測(cè)定吸光度，通過(guò)相同體系中的鈾標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得到水樣中鈾的含量。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法，包括以下步驟1)將所述試劑包加入系列鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中，用IOmL比色管定容，測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；2)在IOmL的比色管中加入蒸餾水2 3mL，然后一次性加入一份試劑包中試劑，再用蒸餾水定容；將比色管放入紫外-分光光度儀中，調(diào)零；3)在另一IOmL的比色管中加入已經(jīng)前處理的水樣2 3mL，然后一次性加入一份試劑包中試劑，再用水樣定容；將比色管放入紫外-分光光度儀中，讀取吸光度值；4)從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到該吸光度值對(duì)應(yīng)的鈾的含量數(shù)值，換算得到水樣中鈾的濃度。
全文摘要
本發(fā)明現(xiàn)場(chǎng)鈾快速分析方法及其專(zhuān)用試劑包屬于化學(xué)分析領(lǐng)域，該專(zhuān)用固體試劑包由偶氮胂III、無(wú)結(jié)晶水的硫酸氫鉀固體和乙二胺四乙酸二鈉按質(zhì)量比0.50～1.50∶2.70～4.05∶10～60混合，并每份質(zhì)量為13.20～65.55mg分別密封包裝；分析中只要加入此鈾固體試劑包于樣品中，便可進(jìn)行鈾的光度檢測(cè)。本發(fā)明無(wú)需多步加入試劑，解決了傳統(tǒng)檢測(cè)中耗時(shí)長(zhǎng)、步驟繁瑣等問(wèn)題，具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)要求等優(yōu)點(diǎn)?？捎糜谏a(chǎn)中的批量檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102156105SQ20111007993
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2011年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月31日
發(fā)明者張興磊, 楊水平, 肖賽金, 陳煥文, 黃龍珠 申請(qǐng)人:東華理工大學(xué)