專(zhuān)利名稱(chēng)：一種合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化測(cè)試技術(shù)，涉及一種合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法。
背景技術(shù)：
在合金鋼脫碳層深度的檢測(cè)過(guò)程中，主要執(zhí)行GB/2M和IS03887標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)中只規(guī)定了脫碳層的一般測(cè)定方法，金相法，顯微硬度法，化學(xué)法(化學(xué)分析和光譜分析)。金相法直觀簡(jiǎn)單，但人為誤差較大；顯微硬度法，準(zhǔn)確度高，脫碳層深度控制過(guò)于嚴(yán)格；化學(xué)法 (化學(xué)分析和光譜分析)，從理論上可行，但操作性差，很難檢測(cè)，直讀光譜儀檢測(cè)范圍大， 無(wú)法做到定點(diǎn)檢測(cè)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種測(cè)量準(zhǔn)確度高、操作方便的合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，以滿(mǎn)足科研生產(chǎn)和失效分析的需要。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其將掃描電鏡的圖像信號(hào)輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，禾_掃描電鏡進(jìn)行測(cè)量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗(yàn)證，具體步驟如下1. 1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長(zhǎng)不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面處理對(duì)預(yù)檢測(cè)表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，并進(jìn)行蝕刻，然后清洗去除表面粉塵；1. 3、安放試樣并抽真空將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)并抽真空；1.4、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓，調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 5、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500 倍，使得邊緣蝕刻后的組織清晰顯示，再進(jìn)行電鏡分析，區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過(guò)渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；1. 6、測(cè)量脫碳層從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無(wú)變化位置，測(cè)量從邊緣至顯微組織過(guò)渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同區(qū)域測(cè)量若干點(diǎn)，計(jì)算平均值， 即為脫碳層深度；1. 7、圖像采集調(diào)整放大鏡倍數(shù)，使用X射線能譜儀采集被檢測(cè)試樣邊緣的表面圖像；1. 8、進(jìn)行能譜分析驗(yàn)證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對(duì)上述各處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗(yàn)證上述測(cè)得的結(jié)果，化學(xué)成份波動(dòng)20%視為無(wú)變化；1. 9經(jīng)驗(yàn)證后的深度值即為最終脫碳層深度。表面處理時(shí)，拋光后的檢測(cè)表面用硝酸酒精溶液蝕刻。蝕刻后，將試樣放入無(wú)水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤(pán)內(nèi)，在空氣中自然干燥。抽真空結(jié)束后，所加高壓為20KV，選擇的光束為Φ4.0，放大倍數(shù)為100倍。圖像采集時(shí)的放大倍數(shù)為100倍。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測(cè)量方法通過(guò)結(jié)合使用掃描電鏡和X 射線能譜儀，能對(duì)脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且通過(guò)能譜分析驗(yàn)證，其精度能夠滿(mǎn)足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要，且操作簡(jiǎn)單，方便，具有較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法采將掃描電鏡的圖像信號(hào)輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行分析測(cè)量，再通過(guò)X射線能譜儀進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)現(xiàn)對(duì)合金鋼脫碳層深度的準(zhǔn)確測(cè)量，其測(cè)量具體分析步驟如下1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長(zhǎng)不大于 20mm，并保留材料原始表面；2、表面處理將切割好的試樣進(jìn)行鑲嵌或夾具夾持，對(duì)預(yù)檢測(cè)表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，拋光后的檢測(cè)表面用硝酸酒精溶液蝕刻；3、清洗試樣將試樣放入無(wú)水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，以去除試樣表面粉塵，然后放置在干凈的玻璃盤(pán)內(nèi)，在空氣中自然干燥；4、安放試樣將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)；5、掃描電鏡抽真空選擇高真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空；6、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對(duì)比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；7、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500 倍，達(dá)到邊緣蝕刻后的組織可辨別清晰為準(zhǔn)以進(jìn)行電鏡分析，由于試樣碳含量的不同，表面組織存在明顯的差異，可以清晰地區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過(guò)渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；8、測(cè)量脫碳層深度從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無(wú)變化位置，測(cè)量從試樣邊緣至顯微組織過(guò)渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，類(lèi)似的，選擇不同區(qū)域測(cè)量若干點(diǎn)，計(jì)算平均值；9、圖像采集將電鏡放大倍數(shù)返回100倍，使用X射線能譜儀采集被檢測(cè)試樣邊緣的表面組織圖像；10、能譜分析驗(yàn)證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對(duì)上述各處脫碳層深度(顯微組織過(guò)渡區(qū)二分之一處)兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，分析兩側(cè)的碳含量分布，驗(yàn)證上述測(cè)得的結(jié)果，其中，碳含量波動(dòng)20%視為無(wú)變化；11經(jīng)驗(yàn)證后的深度值即為最終脫碳層深度。實(shí)施例1對(duì)15CDV6 Φ40Χ 1，R980的鋼管內(nèi)表面脫碳層深度進(jìn)行測(cè)定1、試樣切割本實(shí)施方式中，將15⑶ν6Φ40Χ1的鋼管垂直材料表面切割成方形試樣，試樣尺寸10 χ IOmm,厚度整個(gè)壁厚，使得檢測(cè)試樣表面與截面垂直，從而便于掃描測(cè)量分析，并保留材料原始內(nèi)表面；
2、制備試片將切割好的試樣進(jìn)行鑲嵌，將試樣鑲透且保證所鑲試樣垂直鑲嵌機(jī)模具，對(duì)檢測(cè)一側(cè)表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，拋光后的檢測(cè)表面用硝酸酒精溶液蝕刻， 較清晰地顯示顯微組織為佳。3、清洗試樣將試樣放入無(wú)水酒精中浸泡1分鐘后取出，去除試樣表面粉塵，放置在干凈的玻璃盤(pán)內(nèi)，在空氣中自然干燥；4、安放試樣將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)，檢測(cè)面向上，本實(shí)施方式中，所采用的掃描電鏡型號(hào)為FEI Aspect，當(dāng)然也可以為滿(mǎn)足掃描精度要求的其他型號(hào)掃描電鏡；5、掃描電鏡抽真空選擇高真空模式，設(shè)備自動(dòng)抽真空；6、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓20KV，選擇光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍，調(diào)整焦距、亮度和對(duì)比度，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；7、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣進(jìn)行電鏡組織分析，然后將放大倍數(shù)調(diào)至300倍，邊緣蝕刻后的組織清晰可辨識(shí)；8、測(cè)量脫碳層深度從試樣邊緣較多鐵素體逐漸垂直向心部觀察，鐵素體逐漸減少，回火索氏體逐漸增多，直至顯微組織90%以上為回火索氏體位置，測(cè)量從邊緣至顯微組織過(guò)渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同位置測(cè)量3點(diǎn)(其中不同位置點(diǎn)表示不同邊緣點(diǎn)至其相應(yīng)組織過(guò)渡區(qū)二分之一處時(shí)的情形)，所測(cè)得的值分別為0. 17mm,0. 19mm, 0. 20mm，計(jì)算平均值為0. 19mm,當(dāng)然，根據(jù)實(shí)際測(cè)量需要，選擇的測(cè)量位置不限于3點(diǎn)，其測(cè)量數(shù)目可增加或減少；9、圖像采集；將電鏡放大倍數(shù)返回100倍，使用X射線能譜儀采集被檢測(cè)試樣邊緣的表面圖像；10、進(jìn)行能譜分析驗(yàn)證；在X射線能譜儀采集的圖像上分別對(duì)上述3處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，化學(xué)成份波動(dòng)在20%以?xún)?nèi)，上述測(cè)得的結(jié)果準(zhǔn)確；11、經(jīng)驗(yàn)證后脫碳層深度為0. 19mm。綜上所述本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測(cè)量方法通過(guò)結(jié)合使用掃描電鏡和X射線能譜儀，能對(duì)脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且通過(guò)能譜分析驗(yàn)證，其精度能夠滿(mǎn)足了科研生產(chǎn)和失效分析的需要，且操作簡(jiǎn)單，方便，具有較大的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
權(quán)利要求
1. 一種合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其特征在于，將掃描電鏡的圖像信號(hào)輸出端與 X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行測(cè)量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗(yàn)證，其具體步驟如下1.1、試樣切割切割待分析的合金鋼材料垂直材料表面，試樣的最大邊長(zhǎng)不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面處理對(duì)預(yù)檢測(cè)表面進(jìn)行金相樣品制備、拋光，并進(jìn)行蝕刻，然后清洗去除表面粉塵；1. 3、安放試樣并抽真空將清洗后的試樣，放入掃描電鏡的樣品室內(nèi)并抽真空；1.4、調(diào)整掃描電鏡參數(shù)抽真空結(jié)束后，加高壓，調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，使掃描電鏡圖像處于清晰狀態(tài)；1. 5、進(jìn)行電鏡分析將觀察窗口調(diào)整至試樣邊緣，然后將放大倍數(shù)調(diào)至200至500倍， 使得邊緣蝕刻后的組織清晰顯示，再進(jìn)行電鏡分析，區(qū)分出邊緣脫碳區(qū)、組織過(guò)渡區(qū)和組織均勻非脫碳區(qū)；1. 6、測(cè)量脫碳層從試樣邊緣逐漸垂直向心部觀察至顯微組織無(wú)變化位置，測(cè)量從邊緣至顯微組織過(guò)渡區(qū)二分之一處的深度尺寸，選擇不同區(qū)域測(cè)量若干點(diǎn)，計(jì)算平均值，即為脫碳層深度；1. 7、圖像采集調(diào)整放大鏡倍數(shù)，使用X射線能譜儀采集被檢測(cè)試樣邊緣的表面圖像；1. 8、進(jìn)行能譜分析驗(yàn)證在X射線能譜儀采集的圖像上分別對(duì)上述各處脫碳層深度兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗(yàn)證上述測(cè)得的結(jié)果，化學(xué)成份波動(dòng)20%視為無(wú)變化；1.9經(jīng)驗(yàn)證后的深度值即為最終脫碳層深度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其特征在于表面處理時(shí)，拋光后的檢測(cè)表面用硝酸酒精溶液蝕刻。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其特征在于蝕刻后，將試樣放入無(wú)水酒精中浸泡0. 5 2分鐘后取出，放置在干凈的玻璃盤(pán)內(nèi)，在空氣中自然干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其特征在于抽真空結(jié)束后， 所加高壓為20KV，選擇的光束為Φ 4. 0，放大倍數(shù)為100倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法，其特征在于圖像采集時(shí)的放大倍數(shù)為100倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于理化測(cè)試技術(shù)，涉及一種合金鋼脫碳層深度的測(cè)量方法。本發(fā)明合金鋼脫碳層深度測(cè)量方法采用將掃描電鏡的圖像信號(hào)輸出端與X射線能譜儀的輸入端連接，利用掃描電鏡進(jìn)行測(cè)量分析，再用X射線能譜儀進(jìn)行分析驗(yàn)證，其具體過(guò)程如下先切割試樣；對(duì)試樣進(jìn)行表面處理，清洗試樣；然后將試樣安放在掃描鏡內(nèi)并抽真空；調(diào)整掃描電鏡參數(shù)，進(jìn)行組織形態(tài)分析；然后利用采集圖像采集，對(duì)過(guò)渡區(qū)二分之一處的測(cè)量點(diǎn)兩側(cè)進(jìn)行能譜分析，驗(yàn)證碳成份，最終完成脫碳層深度的測(cè)量。本發(fā)明能對(duì)合金鋼脫碳層深度進(jìn)行準(zhǔn)確分析，且操作簡(jiǎn)單、方便，能夠滿(mǎn)足實(shí)際科研生產(chǎn)和失效分析的需要。
文檔編號(hào)G01B15/00GK102221352SQ20111006648
公開(kāi)日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月21日
發(fā)明者張鴻霞, 金光慧, 陳國(guó)權(quán), 馬飛亞 申請(qǐng)人:哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司