專利名稱：粘性固體物質(zhì)的制樣方法以及該方法所用的單孔制樣模具的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粘性固體物質(zhì)例如橡膠類聚合物的制樣方法以及該方法所用的單孔制樣模具。所制得的樣品可用于低含量組分的分析測定，例如紅外定性、定量分析。
背景技術(shù)：
在化工領(lǐng)域中，當(dāng)需要對某種化學(xué)物質(zhì)的組分進(jìn)行分析測定時，通常需要使用該物質(zhì)的樣品。固體樣品以各種不同形式存在，且測試目的各有不同，因而有各種固體樣品制備方法。最常用的是鹵化物壓片法、糊劑法、和薄膜法。對鹵化物壓片法而言，最常用的鹵化物壓片基質(zhì)是溴化鉀，它在中紅外區(qū)完全透明，在高壓下可變?yōu)橥该鲏浩?。一般紅外測定用的樣品為直徑13mm、厚度約Imm左右的小片。取約l_2mg試樣在瑪瑙研缽或震動球磨機(jī)中磨細(xì)后加100-200mg已干燥磨細(xì)的溴化鉀粉末，充分混合并研磨，使平均顆粒尺寸為2μπι 左右即可。將研磨好的混合物均勻地放入模具的頂模與底模之間，然后把模具放入壓片機(jī)中，在lOT/cm2左右的壓力下1-2分鐘即可得到透明或半透明的樣品，壓力不宜太高，否則會損壞模具。從模具中取出樣品要非常小心以免樣品破碎。在壓片時最好邊抽真空邊壓制，以便抽出粉末顆粒間的空氣，否則壓制成的樣品容易吸水而變得不透明，且易破裂。溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大。模具用過后必須及時清洗干凈，然后保存在干燥環(huán)境中。此方法的一個缺點是壓片過程繁瑣復(fù)雜，操作必須在低濕度的房間內(nèi)進(jìn)行，溴化鉀粉末很容易吸水，金屬表面很容易粘附溴化鉀粉末，需要用水除去樣品座、壓片框、和過濾器上的溴化鉀，然后用丙酮干燥。尤其是樣品座、溴化鉀壓片模具、和壓片框需要保存在干燥器中。特別要指出的是，對于粘性固體物質(zhì)來說，由于它的粘度大，易變形的特點，當(dāng)用上述壓片法制樣時，一方面由于它的粘度大而難以從模具中取出，另一方面這種取出操作還會導(dǎo)致樣品發(fā)生很大的變形，從而影響分析的結(jié)果，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。此外，上述壓片法不能保證樣品壓片的厚度，而必須進(jìn)行樣品厚度的測定，但由于粘性固體物質(zhì)的粘度大，易變形，其厚度的測定非常困難，因此上述壓片法不能保證樣品厚度的準(zhǔn)確度，這也會影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。此外，在上述壓片法中使用溴化鉀對待測試樣進(jìn)行了稀釋，這對于分析較高的組分含量或許可行，但是對于低組分含量，例如低至0.5% 3. 3% (mol)的丁基橡膠不飽和度，其在被溴化鉀進(jìn)一步稀釋后，很難通過分析儀器得出準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的制樣方法的缺陷，本發(fā)明提供一種用于粘性固體物質(zhì)的制樣方法，該方法包括a)將一定量的所述粘性固體物質(zhì)放入一單孔制樣板的單個通孔中，并在所述單孔制樣板的兩側(cè)覆蓋隔離裝置，其中所述單孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，并且所述單孔制樣板和所述隔離裝置共同組成單孔制樣模具；
b)將載有所述粘性固體物質(zhì)的單孔制樣模具放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片；c)在壓片完成后進(jìn)行冷卻，然后除去所述隔離裝置，從而得到裝載在所述單孔制樣板上的所述粘性固體物質(zhì)的樣品。本發(fā)明所涉及的粘性固體物質(zhì)可以是粘性聚合物，例如橡膠類聚合物。特別地，所述橡膠類聚合物包括丁基橡膠和三元乙丙橡膠。本發(fā)明的制樣方法所使用的壓片機(jī)的溫度可在很寬的范圍內(nèi)變化，溫度越高，壓片效果越好，但不能超過粘性固體物質(zhì)的熱分解溫度，熱壓溫度過低可能導(dǎo)致制得的樣品表面不夠平整或表面發(fā)花，影響測量結(jié)果。本發(fā)明優(yōu)選熱壓溫度為140-180°c。本發(fā)明的制樣方法所使用的壓片機(jī)的壓力范圍也可以很大，但對于制造一般的樣品來說，壓力不必過大，溫度、壓力過大或加壓的時間過長，都可能引起樣品的熱分解，壓力不夠，也影響制得的樣品的質(zhì)量。本發(fā)明優(yōu)選壓片壓力為5-10噸。優(yōu)選地，本發(fā)明的制樣方法中所包含的在壓片后的冷卻過程為有壓冷卻，這樣可以更好地防止樣品在降溫過程中的熱變形。例如，可以采用兩塊例如厚度為2cm的厚鋼板作為冷卻設(shè)備，在壓片機(jī)中壓片以后，將載有樣品的單孔制樣模具從壓片機(jī)中取出，放在所述兩塊厚鋼板之間，冷卻一定時間，以便例如冷卻到室溫。當(dāng)然，也可以采用其它冷卻方法， 例如水冷或空氣冷卻。當(dāng)然，在使用帶有冷卻裝置的壓片機(jī)的情況下，在壓片完成后可以直接在壓片機(jī)中執(zhí)行冷卻，然后再將載有樣品的單孔制樣模具從壓片機(jī)中取出，除去隔離裝置，從而得到位于單孔制樣板中的粘性固體物質(zhì)的樣品。應(yīng)指出，本發(fā)明的制樣方法具有簡便、快速的特點。該制樣方法相對于現(xiàn)有技術(shù)中的制樣方法的重要區(qū)別和有益效果主要包括以下三點1)本發(fā)明的制樣方法直接用一定量的待測粘性固體物質(zhì)進(jìn)行壓片，不需要使用 KBr作為分散介質(zhì)。也就是說，該制樣步驟制得的樣品是純樣品。這不但可以簡化工藝過程，節(jié)省時間和費用，而且對于測量粘性固體物質(zhì)中的低組分含量具有重要意義。如上文提到的，當(dāng)需要對粘性固體物質(zhì)中的低組分含量進(jìn)行分析時，如果使用KBr作為分散介質(zhì)進(jìn)行制樣，則其中的低組分含量被進(jìn)一步稀釋，從而難以保證測量結(jié)果的精確性。相反地，在本發(fā)明中使用純樣品則防止了低組分含量被進(jìn)一步稀釋，從而提高了測量結(jié)果的精確性。2)本發(fā)明的制樣方法使用的單孔制樣板與待制得的樣品具有相同的厚度。這樣， 可準(zhǔn)確地制得厚度一定的樣品，避免了對樣品厚度進(jìn)行測定。如上文提到的，對于粘性固體物質(zhì)來說，厚度的測定非常困難，因此不能保證厚度測定的準(zhǔn)確度，這進(jìn)而影響到分析結(jié)果的精確性。在本發(fā)明中，由于單孔制樣板的厚度即為樣品的厚度，因此可以保證樣品厚度的精確性，從而提高了分析結(jié)果的精確性。3)本發(fā)明的制樣方法在樣品制成后不需要從單孔制樣板上取出制得的樣品，而是將裝載樣品的單孔制樣板直接置于特制的樣品支架上，然后在分析儀器上進(jìn)行分析測定。 如上文提到的，粘性固體物質(zhì)由于容易粘結(jié)，因此其樣品不能和模具很好地分離，容易產(chǎn)生變形。因此，在本發(fā)明中在制得樣品后將樣品保留在單孔制樣板中不但省略了樣品取出操作，顯著節(jié)約了操作時間，而且更重要的意義還在于避免了樣品變形，從而提高了分析結(jié)果的精確性。相應(yīng)于上述制樣方法，本發(fā)明還涉及一種用于粘性固體物質(zhì)的單孔制樣模具，所述單孔制樣模具包括具有單個通孔的單孔制樣板和覆蓋在所述單孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，其中，所述單孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，所述單孔制樣板的單個通孔用于容納僅由所述粘性固體物質(zhì)組成的樣品，并且在容納所述樣品的情況下在分析儀器中進(jìn)行樣品的測定。對于覆蓋在所述單孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，例如，它可以是一層隔膜例如聚四氟乙烯薄膜；或者，它可以是一層隔膜例如聚四氟乙烯薄膜和位于所述隔膜上的一層隔板。 所述隔板可以是金屬板，例如不銹鋼板、銅板、鑄鐵板、錫板、鋁板等，優(yōu)選為不銹鋼板。優(yōu)選地，所述單孔制樣板由金屬材料制成，例如不銹鋼、銅、鑄鐵、錫、鋁等。對于所述單孔制樣板的厚度，通常為0. lmm-lcm,當(dāng)所述單孔制樣板用于紅外分析時，一般來說，制樣板越厚，紅外光譜圖上的吸收峰越強(qiáng)，但另一方面，也使得譜圖質(zhì)量變差；而制樣板厚度太薄，又使得吸收峰強(qiáng)度太弱，影響測量的結(jié)果。因此，當(dāng)用于紅外分析時所述單孔制樣板的厚度例如可以為0. 1-lmm，優(yōu)選地0. 5-0. 8mm。所述單孔制樣板上的單個通孔可以具有任意形狀，例如圓形、多邊形等。優(yōu)選地， 所述單個通孔是圓形的。


圖1是根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實施例的單孔制樣模具的分解示意圖，其中待測的粘性固體物質(zhì)還未被放入單孔制樣板的單個通孔中；以及圖2是載有制作完成的粘性固體物質(zhì)樣品的單孔制樣板的示意圖。
具體實施例方式參照圖1，其中示出了根據(jù)本發(fā)明一個優(yōu)選實施例的單孔制樣模具的分解示意圖。 所述單孔制樣模具總體用參考標(biāo)號1表示，其包括單孔制樣板2、將依次覆蓋在單孔制樣板 2兩側(cè)的聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4。所述單孔制樣板2包括將容納粘性固體物質(zhì)6的單個通孔5，并且具有與待制得的樣品相同的厚度。圖2示出了載有制作完成的粘性固體物質(zhì)樣品的單孔制樣板2的示意圖。在樣品制作完成后，無需從單孔制樣板2中取出，而是保留在單孔制樣板2中進(jìn)行分析測定。在本發(fā)明的制樣方法的一個優(yōu)選實施例中，所用熱壓片機(jī)為CARVER-3800熱壓機(jī)，(美國實驗室設(shè)備公司)，所用天平為METTLER AL-204，精度0. Imgo所用粘性固體物質(zhì)為合成的丁基橡膠。稱取0. 1850g 丁基橡膠試樣，放入孔徑13mm、厚度0. 6mm的單孔制樣板2中，兩側(cè)覆蓋聚四氟乙烯薄膜3，然后再夾上兩片鋼板4，放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片。壓片條件為壓力 7噸，溫度150°C，壓片時間5分鐘。任選地，可以在壓片之前加1噸壓力，然后放壓，反復(fù)兩次，以消除氣泡。此外，對于熱塑性聚合物或在軟化點附近不發(fā)生化學(xué)變化的塑性無機(jī)物， 可以在壓片之前將試樣放在壓片機(jī)中預(yù)熱一定的時間。在壓片完成后，從壓片機(jī)中取出被聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4保持的單孔制樣板2，將其放置在另兩塊例如厚度為2cm的厚鋼板中冷卻10分鐘以使單孔制樣板2的通孔5中的丁基橡膠樣品冷卻定型。在冷卻之后，從所述另兩塊厚鋼板中取出被聚四氟乙烯薄膜3和鋼板4保持的單孔制樣板2，然后去掉鋼板 4，揭下聚四氟乙烯薄膜3，從而得到保留在單孔制樣板2的單個通孔5中的丁基橡膠樣品。 所述樣品可以很好地用于例如紅外分析。
權(quán)利要求
1.一種粘性固體物質(zhì)的制樣方法，該方法包括a)將一定量的所述粘性固體物質(zhì)放入一單孔制樣板的單個通孔中，并在所述單孔制樣板的兩側(cè)覆蓋隔離裝置，其中所述單孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，并且所述單孔制樣板和所述隔離裝置共同組成單孔制樣模具；b)將載有所述粘性固體物質(zhì)的單孔制樣模具放入壓片機(jī)中進(jìn)行壓片；c)在壓片完成后進(jìn)行冷卻，然后除去所述隔離裝置，從而得到裝載在所述單孔制樣板上的所述粘性固體物質(zhì)的樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，所述粘性固體物質(zhì)為粘性聚合物，優(yōu)選為橡膠類聚合物，更優(yōu)選為丁基橡膠或三元乙丙橡膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，在所述步驟b)中，熱壓溫度為 120-180°C，壓片壓力為4-10噸，熱壓時間為3-10分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的方法，其特征在于，在所述步驟c)中，對樣品采用水冷或空氣冷卻。
5.一種用于粘性固體物質(zhì)的單孔制樣模具，所述單孔制樣模具包括具有單個通孔的單孔制樣板和覆蓋在所述單孔制樣板兩側(cè)的隔離裝置，其中，所述單孔制樣板具有與待制成的樣品相同的厚度，所述單孔制樣板的單個通孔用于容納僅由所述粘性固體物質(zhì)組成的樣品，并且在容納所述樣品的情況下在分析儀器中進(jìn)行樣品的測定。
6.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的單孔制樣模具，其特征在于，所述隔離裝置包括一層隔膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求書6所述的單孔制樣模具，其特征在于，所述隔膜為聚四氟乙烯薄膜。
8.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的單孔制樣模具，其特征在于，所述隔離裝置包括一層隔膜和位于所述隔膜上的一層隔板。
9.根據(jù)權(quán)利要求書8所述的單孔制樣模具，其特征在于，所述隔膜為聚四氟乙烯薄膜， 所述隔板為金屬板，優(yōu)選地所述金屬板選自不銹鋼板、銅板、鑄鐵板、錫板、鋁板。
10.根據(jù)權(quán)利要求書5所述的單孔制樣模具，其特征在于，所述單孔制樣板由金屬材料制成，優(yōu)選地所述金屬材料選自不銹鋼、銅、鑄鐵、錫、鋁。
全文摘要
本發(fā)明提供一種粘性固體物質(zhì)的制樣方法，該方法包括將一定量的粘性固體物質(zhì)放在單孔制樣板的孔中，然后在壓片機(jī)中進(jìn)行壓片，從而得到裝載在所述單孔制樣板上的粘性固體物質(zhì)樣品，其中所述單孔制樣板具有與制成的樣品相同的厚度。本發(fā)明還涉及一種用于粘性固體物質(zhì)的單孔制樣模具。
文檔編號G01N1/28GK102564816SQ20101062048
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者周新欽, 孫秀霞, 王艷潔, 趙霞 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院