專利名稱：一種啤酒中老化風味物的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種啤酒中老化風味物的檢測方法，屬于啤酒質(zhì)量分析領域。
背景技術：
啤酒經(jīng)過濾除酵母并灌裝后，在貯存過程中風味會發(fā)生變化，并生成一些影響啤 酒新鮮風味的產(chǎn)物，通常被稱為“老化風味”。由于啤酒老化是影響啤酒新鮮度，影響啤酒風 味質(zhì)量的重要指標，一直受到啤酒生產(chǎn)者的重視。啤酒風味的老化是在貯存過程中由多種物質(zhì)的結合而引起的，大部分老化風味物 在新鮮和老化啤酒中都存在，通常這些風味物在啤酒中只有μ g/L數(shù)量級的含量，但由于 其閾值低，卻會帶來明顯的老化風味，這就給檢測也帶來了很大的挑戰(zhàn)。因此，一直以來都 要依賴品酒師的品嘗來作判斷，因而這種評價方式難免帶有主觀性和不能量化比較，結果 不重現(xiàn)、難以準確描述等方面的缺陷。對老化風味的分析一直是啤酒研究中的難題，隨著近年來國內(nèi)外同行在老化風味 物方面的研究，我們認識到羰基化合物的生成是啤酒貯存過程中主要的老化風味構成，這 類化合物主要有史垂克醛類，如2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、苯甲醛、苯乙醛，壬烯醛，以及雜 環(huán)醛類的糠醛、5-羥甲基糠醛、5-甲基糠醛；此外，還包括有一些酯類物質(zhì)，如琥珀酸二乙 酯、乙酸苯乙酯、Y-壬酸內(nèi)酯等。而針對啤酒中存在的這些痕量老化風味物，建立一種確 切、有效的檢測方法，從而對啤酒的質(zhì)量進行客觀評價，將具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種啤酒中老化風味物的檢測方法，該方法通過樣品前處 理手段對目標組分進行純化和濃縮，再通過氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀進行定量檢測，從而為啤酒 中老化風味物的研究提供客觀、有效的評價和分析手段。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種啤酒中老化風味物的檢測方法，具體包括以下步驟1)啤酒樣品的預處理取啤酒樣品，加入庚酸乙酯內(nèi)標物后進行蒸餾，取所得的 蒸餾液加入NaCl和氨溶液，然后用二氯甲烷進行萃??；2)通過氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀進行定量檢測將步驟1)得到的二氯甲烷萃取液進樣 至氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀中，質(zhì)譜選擇單離子掃描方式進行定量檢測。進一步地，在上述的步驟1)中，庚酸乙酯在啤酒樣品中的添加量為40ppb-60ppb。進一步地，在上述的步驟1)中，NaCl在所得蒸餾液中的添加量為25% (質(zhì) 量百分比)。進一步地，在上述的步驟1)中，氨溶液的添加量以氨的終濃度為1. 25% -1. 35% (質(zhì)量百分比)計算。進一步地，在上述的步驟1)中，二氯甲烷的用量為所得蒸餾液的1.0% -2.0% (體積百分比)。
進一步地，在上述的步驟1)中，加入二氯甲烷后在振蕩儀上震蕩30-35min，然后 在0-4°C下以觀00-3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心15-20min，上清液經(jīng)濃縮后得到二氯甲烷萃取液。進一步地，在上述的步驟幻中，氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的檢測條件如下進樣口溫度250°C;進樣量3μ1;載氣流量L0ml/min；分流比1 7 ；毛細管色譜柱HP-5MS，50MX0.2mmX0. 4ym ；程序升溫起始溫度50°C，停留％iin，4°C /min升溫到210°C ；IE 源溫度200 0C，70eV ；I/F 溫度250°C。本發(fā)明通過蒸餾、萃取等樣品預處理手段去除啤酒樣品中的干擾成分，再通過 氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的高效分離和檢測功能，從而對啤酒中的十多種痕量的老化風味物進行 定量檢測。本發(fā)明的優(yōu)點在于能夠清楚地得出啤酒中老化風味物的構成與含量，能夠客觀、 量化地評價啤酒的老化風味，對啤酒的老化風味作出精確的判斷，而無需依賴品酒員的主 觀評價，從而為啤酒中老化風味物的研究提供有效的技術手段。
具體實施例方式1、需要評價啤酒的老化風味時，取約200ml的啤酒樣品加入濃度為80ppm的庚酸 乙酯0. Iml，進行蒸餾，所得到的蒸餾液分別加入20. 8g NaCl和氨溶液(細1,25%),然后再 加入Iml 二氯甲烷進行萃取，將樣品置于振蕩儀上震蕩30min，隨后在0°C下以觀00轉(zhuǎn)/分 鐘的轉(zhuǎn)速離心15min，取上清液濃縮后即得到二氯甲烷萃取液。將得到的二氯甲烷萃取液轉(zhuǎn)移至氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的自動進樣器中進行分析， 氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的檢測條件如下進樣口溫度250°C ；進樣量3 μ 1 ；載氣流量1.Oml/min ； 分流比1 7 ；毛細管色譜柱HP-5MS，50MX0.2mmX0. 4ym ；程序升溫起始溫度50°C，停留％iin，4°C /min升溫到210°C ；IE 源溫度200°C，70eV ； I/F 溫度250°C。由于需要檢測的目標組分在啤酒中的含量極低，雖經(jīng)過樣品預處理進行了濃縮， 但要達到檢測目的還需借助質(zhì)譜的單離子掃描來提高檢測的靈敏度，因此需要根據(jù)各組分 的分子結構特征以及背景因素選擇不同的離子進行掃描。表1列出了各檢測目標組分所選 擇的離子。表 1
檢測目標組分選擇離子2-甲基丁醛57,58,8權利要求
1.一種啤酒中老化風味物的檢測方法，其特征在于包括以下步驟1)啤酒樣品的預處理取啤酒樣品，加入庚酸乙酯內(nèi)標物后進行蒸餾，取所得的蒸餾 液加入NaCl和氨溶液，然后用二氯甲烷進行萃取；2)通過氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀進行定量檢測將步驟1)得到的二氯甲烷萃取液進樣至 氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀中，質(zhì)譜選擇單離子掃描方式進行定量檢測。
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于所述庚酸乙酯內(nèi)標物在啤酒樣品中 的含量為40ppb-60ppb。
3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于按質(zhì)量百分比計算，所述NaCl在所 得蒸餾液中的添加量為25%力6%。
4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于按質(zhì)量百分比計算，所述氨溶液的添 加量以氨的終濃度為1. 25% -1. 35%計算。
5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于按體積百分比計算，所述二氯甲烷的 用量為所得蒸餾液的1.0% -2.0%。
6.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于在步驟1)中，加入二氯甲烷后在振 蕩儀上震蕩30-35min，然后在0_4°C下以觀00_3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心15_20min，上清液 經(jīng)濃縮后得到二氯甲烷萃取液。
7.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于在步驟幻中，氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀的 檢測條件為進樣口溫度250°C;進樣量3μ1;載氣流量1.0ml/min;分流比1 7 ；毛細 管色譜柱HP-5MS，50MX0. 2mmX0.4ym ；程序升溫起始溫度50°C，停留％iin，4°C /min升 溫到 2100C ；IE 源溫度:200°C,70eV ；I/F 溫度2500C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種啤酒中老化風味物的檢測方法，該方法包括1)取啤酒樣品，加入庚酸乙酯內(nèi)標物后進行蒸餾，取所得的蒸餾液加入NaCl和氨溶液，然后用二氯甲烷進行萃?。?)將步驟1)得到的二氯甲烷萃取液進樣至氣-質(zhì)聯(lián)用色譜儀中，質(zhì)譜選擇單離子掃描方式進行定量檢測。本發(fā)明所述的檢測方法能夠清楚地得出啤酒中老化風味物的構成與含量，能夠客觀、量化地評價啤酒的老化風味，而無需依賴品酒員的主觀評價。
文檔編號G01N30/72GK102095826SQ20101060741
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權日2010年12月27日
發(fā)明者孔祥誠, 孫青春, 房慧婧, 李惠萍 申請人:廣州珠江啤酒股份有限公司