專利名稱：光纖衰減全反射傳感器在線分離測量生物量濃度的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生物量濃度檢測方法，尤其涉及一種光纖衰減全反射傳感器在線 分離測量生物量濃度的方法。
背景技術：
光生物制氫與傳統(tǒng)的通過化學方法轉化化石燃料以及電解水方法制氫氣相比，具 有環(huán)境友好，能量消耗低，且制氫底物來源充足、廣泛等優(yōu)點。然而在光生物制氫過程中，生 化反應過程非常復雜，影響制氫效率的因素很多，如微生物的種類、生物量濃度、培養(yǎng)基濃 度、培養(yǎng)基流速、光照強度、PH值、反應器內(nèi)溫度等因素。其中，生物量濃度、培養(yǎng)基濃度、反 應器內(nèi)溫度是重要的影響因素，它們的在線測量對提高制氫效率有著十分重要的意義。生物量濃度檢測方法分為離線測量和在線測量兩大類，離線測量主要有干重法、 光密度法、亞甲基染色法等，這些方法測量生物量濃度既費時又費力，還必須不斷地從反應 塔中抽取樣品，在取樣過程中極易帶進雜菌而感染反應塔，采用離線方法的另一個缺點是 不易實施自動化控制。在線檢測法主要有電阻抗法、軟測量技術估計法、電容率頻譜法、電 流解耦法、近紅外光譜法、光纖法等。其中近紅外光譜法和光纖法為最有前途方法，能實現(xiàn) 反應器內(nèi)生物量濃度的在線原位測量。然而，近紅外光譜調(diào)設備比較昂貴。文獻“趙明富，鐘 年丙，羅彬彬，胡新宇，鐘連超.用于生物量濃度在線檢測的光纖衰減全反射傳感器.光學 精密工程，2010，18 (8) 1707-1714”介紹的光纖方法，傳感器探頭體積大，通過測量局部菌 懸液的濃度對反應器內(nèi)生物量做出估計，精度較低；同時，在測量過程中未考慮生化反應過 程培養(yǎng)基濃度變化和溫度變化對傳感器輸出信號的影響，傳感器測量結果的重復性較低。 文獻"Mohammad Ismail Zibaii, Alireza Kazemi, Hamid Latifi, Mahmoud Karimi Azar, Seyed Masoud Hosseini, Mohammad Hossein Ghezelaiagh. Measuring bacterial growth by refractive index tapered fiber optic biosensor. Journal of Photochemistry and Photobiology B =Biology, 2010,101 (3) :313_320”采用錐形光纖對細菌生長情況進行了在 線監(jiān)視，但采用的是單通隱失場吸收方式，傳感器靈敏度低，同樣沒有考慮培養(yǎng)基濃度變化 和溫度變化對傳感器輸出信號的影響。生化反應過程中，關于培養(yǎng)基濃度測量方法介紹的文獻較少，通常是采用溶液濃 度傳感器進行測量。關于溫度測量，目前能用于腐蝕環(huán)境溫度測量的方法主要有光纖Bragg 光柵方法、長周期光纖光柵方法、半導體光吸收法等。光纖Bragg光柵方法和長周期光纖光 柵方法測溫精度較高，但是解調(diào)設備比較昂貴。半導體(GaAs)光吸收法，測量系統(tǒng)成本較 低，當溫度從-10°C變化到300°C時，傳感器響應時間僅為2s，是一種性價比較高的測溫方 法。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術中的不足之處，本發(fā)明提供了一種測量過程不受溶液濁度的影響， 可實現(xiàn)生物量濃度和培養(yǎng)基濃度的分離測量，消除溫度對待測信號的影響，提高測量準確度、重復性和靈敏度的光纖衰減全反射傳感器在線分離測量生物量濃度的方法。本發(fā)明提供的光纖衰減全反射傳感器在線分離測量生物量濃度的方法，該方法包 括下列步驟1)采用熔拉法將光纖制成錐形光纖，錐形光纖的長度L，錐形光纖的大端半徑a， 錐形光纖的錐尖半徑b，錐角α ；2)采用工業(yè)酒精浸泡錐形光纖，然后用紗布擦洗錐形光纖，除去錐形光纖上的包 層；將去除包層后的裸錐形纖芯放入含20 25%的氫氟酸的腐蝕溶液，在20 25°C下進 行腐蝕，腐蝕后錐形纖芯的錐尖直徑為100 μ m ；將腐蝕后的錐形纖芯彎曲成螺旋形結構， 彎曲半徑r，螺距d;3)分別制作具有雙通隱失場吸收現(xiàn)象的傳感臂、溫度補償臂和參考臂傳感臂的制作將錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球 狀的錐形纖芯尖端鍍上對紅外線具有高反射能力的金膜；參考臂的制作將錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球 狀的錐形纖芯尖端鍍上對紅外線具有高反射能力的金膜；溫度補償臂的制作采用電沉積方法在錐形纖芯上沉積砷化鎵薄膜，將沉積砷化 鎵薄膜的錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球狀的錐形纖芯尖端 鍍上對紅外線具有高反射能力的金膜；4)制作傳感臂和溫度補償臂的安裝基架I，制作參考臂的安裝基架II，安裝基架 I和安裝基架II分別由支撐桿、設置在支撐桿底部的螺紋底座和設置在支撐桿頂部的固定 帽組成；分別在安裝基架I的支撐桿和安裝基架II的支撐桿的外圓周上設置螺旋形的凹 槽；將傳感臂和溫度補償臂安裝在安裝基架I的支撐桿的凹槽內(nèi)，通過有機玻璃膠固 定；將參考臂安裝在安裝基架II的支撐桿的凹槽內(nèi)，通過有機玻璃膠固定；然后在安 裝基架II的支撐桿的圓周外設置濾膜支撐網(wǎng)，濾膜支撐網(wǎng)的外側設置孔徑范圍為0. 001 0. 01 μ m的濾膜，濾膜的頂部與安裝基架II的固定帽接觸，底部與安裝基架II的螺紋底座接 觸；5)制作傳感器探頭將安裝有傳感臂和溫度補償臂的安裝基架I以及安裝有參 考臂的安裝基架II豎直，安裝基架I的固定帽和安裝基架II的固定帽固定安裝在上護板 上，安裝基架I的螺紋底座和安裝基架II的螺紋底座固定安裝在下護板上；6)將傳感器探頭插入光生物制氫反應器內(nèi)的菌懸液中；7)激光二極管發(fā)出的光束經(jīng)物鏡后進入分光路器，由分光路器分為四路光束，其 中兩路光束分別通過分光鏡進入傳感臂和溫度補償臂；經(jīng)過傳感臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射進入聚焦鏡，再進入光電二極管，由光電
二極管光電轉換后，傳感器輸出的電壓
U1 = QIinKx -^KiVtK-^T-293,))2 +Vm{nKm-^(7-293))2]};
經(jīng)過溫度補償臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射進入聚焦鏡，再進入光電二極管，由 光電二極管光電轉換后，溫度補償臂輸出的電壓
U3 = QIin(I-T) exp [_2L α 0(Κ3+Κ4Τ)]；其余兩路中一路通過分光鏡進入?yún)⒖急?，?jīng)過參考臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射 進入聚焦鏡，再進入光電二極管，由光電二極管光電轉換后，參考臂輸出的電壓
權利要求
1. 一種光纖衰減全反射傳感器在線分離測量生物量濃度的方法，其特征在于，包括下 列步驟1)采用熔拉法將光纖制成錐形光纖，錐形光纖的長度L，錐形光纖的大端半徑a，錐形 光纖的錐尖半徑b，錐角α ；2)采用工業(yè)酒精浸泡錐形光纖，然后用紗布擦洗錐形光纖，除去錐形光纖上的包層； 將去除包層后的裸錐形纖芯放入含20 25%的氫氟酸的腐蝕溶液，在20 25°C下進行腐 蝕，腐蝕后錐形纖芯的錐尖直徑為100 μ m ；將腐蝕后的錐形纖芯彎曲成螺旋形結構，彎曲 半徑r，螺距d;3)分別制作具有雙通隱失場吸收現(xiàn)象的傳感臂、溫度補償臂和參考臂傳感臂的制作將錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球狀的 錐形纖芯尖端鍍上對紅外線具有高反射能力的金膜；參考臂的制作將錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球狀的 錐形纖芯尖端鍍上對紅外線具有高反射能力的金膜；溫度補償臂的制作采用電沉積方法在錐形纖芯上沉積砷化鎵薄膜，將沉積砷化鎵薄 膜的錐形纖芯尖端研磨成半球狀，采用氣相沉積方法在研磨成半球狀的錐形纖芯尖端鍍上 對紅外線具有高反射能力的金膜；4)制作傳感臂和溫度補償臂的安裝基架I，制作參考臂的安裝基架II，安裝基架I和 安裝基架II分別由支撐桿、設置在支撐桿底部的螺紋底座和設置在支撐桿頂部的固定帽組 成；分別在安裝基架I的支撐桿和安裝基架II的支撐桿的外圓周上設置螺旋形的凹槽；將傳感臂和溫度補償臂安裝在安裝基架I的支撐桿的凹槽內(nèi)，通過有機玻璃膠固定；將參考臂安裝在安裝基架II的支撐桿的凹槽內(nèi)，通過有機玻璃膠固定；然后在安裝 基架II的支撐桿的圓周外設置濾膜支撐網(wǎng)，濾膜支撐網(wǎng)的外側設置孔徑范圍為0. 001 0. 01 μ m的濾膜，濾膜的頂部與安裝基架II的固定帽接觸，底部與安裝基架II的螺紋底座接 觸；5)制作傳感器探頭將安裝有傳感臂和溫度補償臂的安裝基架I以及安裝有參考臂 的安裝基架II豎直，安裝基架I的固定帽和安裝基架II的固定帽固定安裝在上護板上，安 裝基架I的螺紋底座和安裝基架II的螺紋底座固定安裝在下護板上；6)將傳感器探頭插入光生物制氫反應器內(nèi)的菌懸液中；7)激光二極管發(fā)出的光束經(jīng)物鏡后進入光分路器，由光分路器分成四路光束，其中兩 路光束分別通過分光鏡進入傳感臂和溫度補償臂；經(jīng)過傳感臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射進入聚焦鏡，再進入光電二極管，由光電二極 管光電轉換后，傳感器輸出的電壓U1 = QImKl. exp{- K2 [Vb (nKb- 293))2 + Vm {nKm- 293))21 ；經(jīng)過溫度補償臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射進入聚焦鏡，再進入光電二極管，由光電 二極管光電轉換后，溫度補償臂輸出的電壓U3 = QIin(I-T) exp [-2L α Q (K3+K4T)]；其余兩路中一路通過分光鏡進入?yún)⒖急?，?jīng)過參考臂輸出的光束再經(jīng)分光鏡反射進入 聚焦鏡，再進入光電二極管，由光電二極管光電轉換后，參考臂輸出的電壓
全文摘要
本發(fā)明公開了一種光纖衰減全反射傳感器在線分離測量生物量濃度的方法，首先，將腐蝕后的錐形纖芯尖端研磨成半球狀，鍍上金膜，制作為雙通隱失場吸收光纖；再將錐形纖芯以螺旋方式制作為傳感器的傳感臂，同時制作參考臂和溫度補償臂；最后，通過傳感臂輸出的信號電壓與293K時生物量折射率的關系式和參考臂輸出的信號電壓與293K時培養(yǎng)基折射率的關系式實現(xiàn)生化反應過程中生物量濃度和培養(yǎng)基濃度的在線分離測量。本發(fā)明的傳感器采用光衰減全反射形式，測量過程不受溶液濁度的影響；傳感器插入菌懸液，便可實現(xiàn)反應器內(nèi)生物量濃度的分離測量，同時消除溫度和光源波動對待測信號的影響，具有檢測準確、反應靈敏、高重復性、使用壽命長的優(yōu)點。
文檔編號G01N21/41GK102095701SQ201010542788
公開日2011年6月15日 申請日期2010年11月12日 優(yōu)先權日2010年11月12日
發(fā)明者丁玉棟, 葉丁丁, 吳睿, 廖強, 朱恂, 李俊, 王宏, 王永忠, 鐘年丙 申請人:重慶大學