專利名稱：一種測(cè)定油狀防結(jié)劑中脂肪胺含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定油狀防結(jié)劑中脂肪胺含量的方法。
背景技術(shù)：
目前市場(chǎng)上的防結(jié)劑大多是將石蠟，脂肪胺，還有其它的陰離子或陽離子表面活 性劑等物質(zhì)分散于植物油或礦物油中，制成油狀防結(jié)塊劑。對(duì)于其中關(guān)鍵成分表面活性劑 (如十六胺)的添加量的測(cè)定，目前大多采用的是鹽酸-異丙醇滴定法，該法的原理是選 擇適合的中性溶劑將油狀防結(jié)劑溶解，選用溴甲酚綠作指示劑，用鹽酸-異丙醇標(biāo)液來滴 定，顏色由藍(lán)色變?yōu)辄S綠色為終點(diǎn)。通過消耗鹽酸量反推脂肪胺的含量。然而，隨著防結(jié)劑配方的多樣化，越來越多的表面活性劑和植物油成分被添加到 防結(jié)劑中，其中不乏酸性較強(qiáng)的表面活性劑如烷基苯磺酸，和一些酸性較強(qiáng)的植物油如酸 化油，這些成分的加入勢(shì)必會(huì)中和部分甚至全部的關(guān)鍵成分脂肪胺，這樣一來，傳統(tǒng)的鹽酸 滴定法再也滿足不了現(xiàn)在油狀防結(jié)劑脂肪胺含量分析準(zhǔn)確的需求。這一關(guān)鍵指標(biāo)的缺乏， 對(duì)于防結(jié)劑生產(chǎn)廠家的防結(jié)劑質(zhì)量監(jiān)管以及使用廠家都非常不利的。對(duì)于防結(jié)劑生產(chǎn)廠家 來說，這一防結(jié)關(guān)鍵成分脂肪胺含量的測(cè)定尤為重要，因?yàn)槠渖婕暗椒澜Y(jié)劑的品質(zhì)。加上生 產(chǎn)過程中諸多的不確定性如脂肪胺添加是否準(zhǔn)確，脂肪胺的不耐熱性，超過100度就會(huì)分 解，失去防結(jié)效果。所以必須建立科學(xué)合理的分析方法來監(jiān)控脂肪胺的含量，以此來保證含 胺類防結(jié)劑的防結(jié)的品質(zhì)，否則將會(huì)給肥料廠家?guī)砭薮髶p失的隱患。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有分析方法無法準(zhǔn)確分析油狀防結(jié)劑中脂肪胺含量的 不足，而提供一種測(cè)定油狀防結(jié)劑脂肪胺含量的方法。本方法操作簡單，不需要特別的儀器 設(shè)備，只需普通實(shí)驗(yàn)室的玻璃儀器即可準(zhǔn)確完成脂肪胺含量的分析，以此來保證防結(jié)劑的 質(zhì)量。同時(shí)，肥料廠家也可以采用這一方法來檢測(cè)所購買的防結(jié)劑的質(zhì)量，再也不用提心吊 膽，無辜承受由于肥料結(jié)塊帶來不必要的損失。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種測(cè)定油狀防結(jié)劑脂肪胺含量的方法，其方法原理是將油狀防結(jié)劑用重鉻酸 鉀_硫酸消化法，使有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)態(tài)且極穩(wěn)定的硫酸銨，最后加堿中和，蒸餾，將氨 吸收在硼酸溶液中，用甲基紅做指示劑，用硫酸溶液滴定。—種測(cè)定油狀防結(jié)劑脂肪胺含量的方法，按以下步驟進(jìn)行(1)稱取m克的油狀防結(jié)劑(精確至0.0002克)于凱氏燒瓶中，加入20毫升濃硫 酸，搖勻，且2 ；(2)在凱氏燒瓶上加一小漏斗，放在電爐上加熱煮沸，間歇搖動(dòng)，直至溶液變棕色， 再加熱3-5min，取下冷卻至室溫；(3)然后沿凱氏燒瓶四周加入飽和重鉻酸鉀水溶液5-10毫升，放在電爐上加熱至 微沸并延續(xù)5分鐘，間歇搖動(dòng)，直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色；
(4)待凱氏瓶冷卻至室溫25度后，加入60毫升水稀釋后再沿瓶壁加入45毫升質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為40%的氫氧化鈉溶液，中和至PH = 8，然后連接蒸餾裝置；(5)將盛有25毫升質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硼酸溶液的三角燒瓶置于冷凝管下，冷凝管的 下端浸入硼酸溶液中，以免氨的損失；(6)蒸餾45分鐘后，用PH試紙?jiān)诶淠艿撞繖z測(cè)，直至冷凝管蒸出物PH為中性， 確保氮全部被整出，移去熱源，停止蒸餾；(7)取下三角瓶，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管和氮球內(nèi)部，并將沖洗的蒸餾水倒入 三角瓶中，加入濃度為20g/L甲基紅指示液3滴，然后用Cmol/L硫酸標(biāo)液滴定，溶液由紅 色變黃色為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積Vlml，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積 VOml ；(8)計(jì)算防結(jié)劑氮含量= C*(V1-V0)*0. 01401*100/m，其中C為硫酸標(biāo)液的 摩爾濃度mol/L，VI、VO分別為消耗硫酸標(biāo)液體積ml，m為油狀防結(jié)劑的重量g，0. 01401為 Iml Cmol/L(1/2H2S04 = 1. 00mol/L)硫酸溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量；(9)稱取0.0500克純脂肪胺，重復(fù)上述(1)-(8)的步驟，計(jì)算純脂肪胺的氮含量 N%，防結(jié)劑中脂肪胺的含量％ = N1/N。采用傳統(tǒng)的鹽酸-異丙醇滴定法，加入溴甲酚綠指示劑，顯示顏色為黃色，已為終 點(diǎn)顏色，所以傳統(tǒng)法根本無法檢測(cè)此類同時(shí)加了酸性表面活性劑和脂肪胺的油狀防結(jié)劑的 脂肪胺含量。本發(fā)明的方法操作簡單，不需要特別的儀器設(shè)備，只需普通實(shí)驗(yàn)室的玻璃儀器即 可準(zhǔn)確完成脂肪胺含量的分析，以此來保證防結(jié)劑的質(zhì)量。同時(shí)，肥料廠家也可以采用這一 方法來檢測(cè)所購買的防結(jié)劑的質(zhì)量，再也不用提心吊膽，無辜承受由于肥料結(jié)塊帶來不必 要的損失。
具體實(shí)施例方式1、稱取1.0745克的油狀防結(jié)劑(其中十六伯胺的添加量為5. 01%，其中十二烷基 苯磺酸添加量為6% )于凱氏燒瓶中，加入20毫升濃硫酸，搖勻；2、在凱氏燒瓶上加一小漏斗，放在電爐上加熱煮沸，間歇搖動(dòng)，直至溶液變棕色， 再加熱3min，取下冷卻至室溫；3、沿凱氏燒瓶四周加入飽和重鉻酸鉀水溶液5毫升，放在電爐上加熱至微沸并延 續(xù)5分鐘，間歇搖動(dòng)，直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色；4、待凱氏瓶冷卻至室溫后，加入60毫升水稀釋后再沿?zé)勘诩尤?5毫升質(zhì)量分 數(shù)為40%的氫氧化鈉溶液，中和至PH = 8左右，然后連接蒸餾裝置；5、將盛有25毫升質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硼酸溶液的三角燒瓶置于冷凝管下，冷凝管的下 端浸入硼酸溶液中，以免氨的損失；6、蒸餾45分鐘后，用PH試紙?jiān)诶淠艿撞繖z測(cè)，直至冷凝管蒸出物PH為中性，確 保氮全部被整出，移去熱源，停止蒸餾；7.取下三角瓶，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管和氮球內(nèi)部，并將沖洗的蒸餾水流入 三角瓶中，加入濃度為20g/L甲基紅95%的乙醇溶液3滴，然后用0. 01034mol/L硫酸標(biāo)液 滴定，溶液由紅色變黃色為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積Vl = 21. 53ml，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積VO = 0. 05ml ；計(jì)算防結(jié)劑氮含量附％ = C*(Vl-V0)*1.401/m = 28. 96 ；8、稱取0. 0500克純的脂肪胺，重復(fù)上述1_8步驟，計(jì)算純脂肪胺的氮含量= 5. 81 ；9、防結(jié)劑中脂肪胺的含量％=附州=28.96/5.81 = 4. 98，與實(shí)際添加量5. 01 %
非常接近。采用傳統(tǒng)的鹽酸-異丙醇滴定法，加入溴甲酚綠指示劑，顯示顏色為黃色，已為終 點(diǎn)顏色，所以傳統(tǒng)法根本無法檢測(cè)此類同時(shí)加了酸性表面活性劑和脂肪胺的油狀防結(jié)劑的 脂肪胺含量。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定油狀防結(jié)劑脂肪胺含量的方法，按以下步驟進(jìn)行(1)稱取m克的油狀防結(jié)劑于凱氏燒瓶中，加入20毫升濃硫酸，搖勻，且m≤2；(2)在凱氏燒瓶上加一小漏斗，放在電爐上加熱煮沸，間歇搖動(dòng)，直至溶液變棕色，再加 熱5min，取下冷卻至室溫；(3)然后沿凱氏燒瓶四周加入飽和重鉻酸鉀水溶液5-10毫升，放在電爐上加熱至微沸 并延續(xù)5分鐘，間歇搖動(dòng)，直至溶液由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色；(4)待凱氏瓶冷卻至室溫25度后，加入60毫升水稀釋后再沿?zé)勘诩尤?5毫升質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為40%的氫氧化鈉溶液，中和至PH = 8，然后連接蒸餾裝置；(5)將盛有25毫升質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%硼酸溶液的三角燒瓶置于冷凝管下，冷凝管的下端 浸入硼酸溶液中，以免氨的損失；(6)蒸餾45分鐘后，用PH試紙?jiān)诶淠艿撞繖z測(cè)，直至冷凝管蒸出物PH為中性，確保 氮全部被整出，移去熱源，停止蒸餾；(7)取下三角瓶，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管和氮球內(nèi)部，并將沖洗的蒸餾水流入三角 瓶中，加入濃度為20g/L甲基紅指示液3滴，然后用Cmol/L硫酸標(biāo)液滴定，溶液由紅色變黃 色為終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積Vlml，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)液體積VOml ；(8)計(jì)算防結(jié)劑氮含量附%= C* (Vl-VO) *0. 01401*100/m，其中C為硫酸標(biāo)液的摩爾濃 度mol/L, VI、VO分別為消耗硫酸標(biāo)液體積ml, m為油狀防結(jié)劑的重量g，0. 01401為Iml C mol/L硫酸溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量；(9)稱取0.0500克純脂肪胺，重復(fù)上述(1)-(8)的步驟，計(jì)算純脂肪胺的氮含量N%， 防結(jié)劑中脂肪胺的含量％= N1/N。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲基紅指示劑為濃度為20g/L甲 基紅95%的乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及的一種測(cè)定油狀防結(jié)劑脂肪胺含量的方法，方法原理為將油狀防結(jié)劑用重鉻酸鉀-硫酸消化法，使有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)態(tài)且極其穩(wěn)定的硫酸銨，最后加堿中和，蒸餾，將氨吸收在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的硼酸溶液中滴定來計(jì)算油狀防結(jié)劑脂肪胺的含量。本發(fā)明方法操作簡單，不需要特別的儀器設(shè)備，只需普通實(shí)驗(yàn)室的玻璃儀器即可準(zhǔn)確完成脂肪胺含量的分析。
文檔編號(hào)G01N21/79GK102004102SQ201010537948
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月10日
發(fā)明者操素芬, 王仁宗 申請(qǐng)人:湖北富邦化工科技有限公司