專利名稱：一種多功能紫外-可見光譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光譜分析測(cè)試設(shè)備，尤其涉及一種多功能紫外-可見光譜儀。

背景技術(shù)：
透射光譜、反射光譜、吸收光譜、散射光譜是用途很廣的分析測(cè)試手段，可廣泛地 應(yīng)用在許多領(lǐng)域，如材料、物理、化學(xué)化工、電子、環(huán)境檢測(cè)、生物生化、醫(yī)藥等。這些光譜儀 的結(jié)構(gòu)基本上都由一個(gè)紫外可見光源和分光光接收器組成，在硬件上具有很多共同之處。 然而，目前這些光譜儀大多以單一功能或者雙功能譜儀的形式存在。例如，在不考慮樣品表 面的反射前提下，透射光譜儀(T)和吸收光譜儀(A)往往集成在一個(gè)譜儀中，即通過A = I-T從透射光譜獲得吸收光譜。一般情況下，由于反射光譜(R)的值較小而且沒有譜線結(jié) 構(gòu)，因此這樣獲得的吸收光譜與實(shí)際情況相差不大。但是如果樣品的反射很強(qiáng)，例如高折射 率樣品，或則樣品為表面平整的薄膜樣品，則樣品表面的反射不能忽略，那么由I-T得到的 吸收光譜就會(huì)有較大的誤差，這時(shí)吸收光譜應(yīng)該為A= 1-T-R。對(duì)于某些樣品，由于樣品表 面比較粗糙，那么還必須考慮散射光S的影響。散射譜S不但可以進(jìn)一步修正吸收光譜的 值，而且從光的散射譜可以獲得諸如樣品中顆粒的尺寸、表面粗糙度等方面的信息。雖然目 前的商用光譜儀可以通過增加反射附件或積分球等手段獲得反射譜，但是本發(fā)明提出的具 有角度分辨功能的反射譜卻包含了更多的信息，因?yàn)殡S角度變化的反射譜中含有很多材料 特性相關(guān)的信息。另一方面，熒光光譜儀也是一種重要的分析測(cè)試手段，但是由于需要單色 光激發(fā)和一個(gè)靈敏度較高的光子探測(cè)器，因此商用的熒光光譜儀都不與透射(吸收)譜儀 向結(jié)合，而是獨(dú)立為一臺(tái)測(cè)試設(shè)備。這樣不但從設(shè)備的成本上看不經(jīng)濟(jì)，從儀器設(shè)備占用的 空間看也不劃算，更重要的時(shí)從單一功能的譜儀獲得的信息往往不全面。本發(fā)明充分利用 CCD微型光譜儀數(shù)據(jù)收集速度快、動(dòng)態(tài)范圍大、靈敏度高的特點(diǎn)以及光導(dǎo)纖維的柔軟性，設(shè) 計(jì)了一種可以在同一臺(tái)光譜儀上完成透射、反射、散射、吸收、熒光光譜測(cè)量的多功能紫外 可見光譜儀。這樣不但可以大大降低儀器設(shè)備的總成本，還可減少儀器設(shè)備的占用空間，提 高測(cè)試速度，更加重要的是考慮了反射以后得到的吸收光譜數(shù)據(jù)更加精確可靠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多功能紫外_可見光譜儀。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種多功能紫外_可見光譜儀，它 包括紫外-可見光源、固定凸透鏡、可調(diào)節(jié)光圈、可移動(dòng)凸透鏡、轉(zhuǎn)角儀、CXD微型光譜儀和 微型計(jì)算機(jī)。其中，紫外-可見光源、凸透鏡、可調(diào)節(jié)光圈和可移動(dòng)凸透鏡依次排列在轉(zhuǎn)角 儀前，轉(zhuǎn)角儀包括樣品臺(tái)、樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置、樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器、光纖轉(zhuǎn)角器和光纖固定器； 樣品臺(tái)通過樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置固定在樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器上，光纖固定器固定在光纖轉(zhuǎn)角器 上，光纖固定器通過紫外_可見光導(dǎo)纖維與CXD微型光譜儀相連，CXD微型光譜儀通過USB 電纜與微型計(jì)算機(jī)相連。進(jìn)一步地，還包括一支撐固定凸透鏡的固定凸透鏡支架和一支撐可移動(dòng)凸透鏡的可移動(dòng)凸透鏡支架。進(jìn)一步地，還包括一可插拔的帶通濾光片和帶通濾光片支架，帶通濾光片置于可 調(diào)節(jié)光圈和可移動(dòng)凸透鏡之間，帶通濾光片通過帶通濾光片支架支撐。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明多功能紫外_可見光譜儀具有反射(R)、透射(T)、吸 收(A)、散射(S)、熒光光譜(F)測(cè)試5大功能。通過樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器和光導(dǎo)纖維轉(zhuǎn)角器的轉(zhuǎn) 動(dòng)，可以分別測(cè)量上述光譜以及上述光譜強(qiáng)度隨角度的變化，由此獲得具有角度分辨能力 的反射、透射、吸收、散射、熒光光譜。測(cè)量透射光譜時(shí)，調(diào)節(jié)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器A和光纖轉(zhuǎn)角器B，使得α > 0，β =_α，即
樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器角A= α，光纖轉(zhuǎn)角器角B = O度。此時(shí)入射光線經(jīng)樣品透射后進(jìn)入光纖入□。測(cè)量反射光譜時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器A和光纖轉(zhuǎn)角器B，使得α = β，即樣品臺(tái)轉(zhuǎn) 角器角A = α，光纖轉(zhuǎn)角器角B = 2α，此時(shí)出射光線處于入射光線的反射方向。測(cè)量吸收光譜時(shí)，先在樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器角A= α和光纖轉(zhuǎn)角器角B = O度的條件下 測(cè)量透射光譜Τ，然后保持A= α不變，轉(zhuǎn)動(dòng)光纖轉(zhuǎn)角器B使得β = α，即Β = 2α，測(cè)量 此時(shí)的反射光譜R，再由A = I-T-R計(jì)算獲得吸收光譜。測(cè)量散射光譜時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器使得A= α =90度，即入射光垂直入射到樣 品表面上。轉(zhuǎn)動(dòng)光纖轉(zhuǎn)角器使得B = 90+β，即可測(cè)量不同出射角β下的散射光譜。測(cè)量熒光光譜時(shí)，需在濾光片架上插入一片所需激發(fā)波長對(duì)應(yīng)的帶通濾光片以獲 得熒光激發(fā)所需的單色光。轉(zhuǎn)動(dòng)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器和光纖轉(zhuǎn)角器，使得α興β，即B興2α以 避免激發(fā)光源直接通過反射進(jìn)入光纖入口。


圖1是多功能紫外_可見光譜儀結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是藍(lán)寶石基片上MOCVD法生長的GaN薄膜的透射光譜；圖3是藍(lán)寶石基片上MOCVD法生長的GaN薄膜的反射光譜；圖4是藍(lán)寶石基片上MOCVD法生長的GaN薄膜的吸收光譜；圖5是燒結(jié)ZnO陶瓷樣品表面的散射譜；圖6是Mn:Zn2Si04陶瓷樣品的熒光發(fā)射光譜；圖中，紫外-可見光源1、固定凸透鏡2、固定凸透鏡支架3、可調(diào)節(jié)光圈4、帶通濾 光片支架5、可插拔的帶通濾光片6、可移動(dòng)凸透鏡支架7、可移動(dòng)凸透鏡8、樣品臺(tái)9、樣品 臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置10、樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器11、光纖轉(zhuǎn)角器12、光纖固定器13、紫外-可見光導(dǎo)纖維 14、CXD微型光譜儀15、USB電纜16、微型計(jì)算機(jī)17。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明多功能紫外可見光譜儀包括紫外-可見光源1、固定凸透鏡2、可調(diào)節(jié)光圈 4、可移動(dòng)凸透鏡8、轉(zhuǎn)角儀、CXD微型光譜儀15和微型計(jì)算機(jī)17。其中，紫外-可見光源1、凸透鏡2、可調(diào)節(jié)光圈4和可移動(dòng)凸透鏡8依次排列在轉(zhuǎn) 角儀前，轉(zhuǎn)角儀包括樣品臺(tái)9、樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置10、樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器11、光纖轉(zhuǎn)角器12和 光纖固定器13 ；樣品臺(tái)9通過樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置10固定在樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器11上，光纖固定器13固定在光纖轉(zhuǎn)角器12上，光纖固定器13通過紫外-可見光導(dǎo)纖維14與CXD微型 光譜儀15相連，CXD微型光譜儀15通過USB電纜16與微型計(jì)算機(jī)17相連。本發(fā)明還包括一支撐固定凸透鏡2的固定凸透鏡支架3和一支撐可移動(dòng)凸透鏡8 的可移動(dòng)凸透鏡支架7。紫外-可見光源1發(fā)出的光經(jīng)固定凸透鏡2變成平行光，經(jīng)過可調(diào)節(jié)光圈4和可 移動(dòng)凸透鏡8入射到樣品臺(tái)9的樣品上后，樣品的反射光、散射光、透射光經(jīng)紫外_可見光 導(dǎo)纖維14傳入CCD微型光譜儀15，CCD微型光譜儀15將接收的光轉(zhuǎn)化為光譜數(shù)據(jù)并通過 USB電纜16傳輸?shù)轿⑿陀?jì)算機(jī)17上，進(jìn)行反射、散射、透射和吸收光譜分析。本發(fā)明還包括一可插拔的帶通濾光片6，帶通濾光片6置于可調(diào)節(jié)光圈4和可移動(dòng) 凸透鏡8之間，帶通濾光片6通過帶通濾光片支架5支撐，這樣，紫外-可見光源1發(fā)出的 光經(jīng)固定凸透鏡2變成平行光，經(jīng)過可調(diào)節(jié)光圈4后，通過帶通濾光片6變成單色光，照到 樣品臺(tái)9的樣品上，使樣品產(chǎn)生熒光，經(jīng)過CCD微型光譜儀15和微型計(jì)算機(jī)17進(jìn)行熒光光 譜分析。紫外-可見光源1提供測(cè)量所需的紫外_可見光源，固定凸透鏡2使得光源1發(fā) 出的發(fā)散光經(jīng)凸透鏡后成為平型光，可調(diào)節(jié)光圈4用于控制入射光的強(qiáng)度和平行光束的直 徑，對(duì)于透射、反射、吸收和散射光譜測(cè)量，限光小孔的直徑不宜過大以獲得較小的束斑直 徑和較高的角度分辨率，而對(duì)于熒光光譜測(cè)量，限光小孔的直徑可適當(dāng)增大以使樣品產(chǎn)生 的熒光信號(hào)較強(qiáng)。可插拔的帶通濾光片用于熒光光譜測(cè)量，它使入射光變成熒光光譜測(cè)量 所需的單色光以激發(fā)樣品產(chǎn)生熒光?？梢苿?dòng)凸透鏡8用于熒光光譜測(cè)量，目的是使得平行 光在樣品9上會(huì)聚以增強(qiáng)入射光的光強(qiáng)，最終使得樣品產(chǎn)生較強(qiáng)的熒光信號(hào)。綜上所述，本發(fā)明提出了一種集透射光譜、反射光譜、吸收光譜、散射光譜和熒光 光譜于一體的多功能光譜儀。通過樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器和光纖轉(zhuǎn)角器角度的組合以及帶通濾光片 和凸透鏡的配合，可以實(shí)現(xiàn)上述各種光譜功能。以下實(shí)施例中，所用的光源為一臺(tái)50W的碘鎢燈和20W的氘燈結(jié)合的紫外可見光 源，CCD光譜儀采用美國海洋光學(xué)公司的HR4000型CCD光譜儀，光導(dǎo)纖維為紫外-可見光 導(dǎo)纖維。進(jìn)行透射光譜、反射光譜、吸收光譜和散射光譜測(cè)量時(shí)選用典鎢燈作為光源；進(jìn)行 熒光光譜測(cè)量時(shí)，選用氘燈作為激發(fā)光源，并在濾光片架中插入一片中心波長為254nm的 帶通濾光片獲得所需的激發(fā)波長，為了提高激發(fā)效率，此時(shí)把可動(dòng)凸透鏡移入光路，使得入 射光會(huì)聚在樣品表面，以此提高熒光強(qiáng)度。在進(jìn)行測(cè)量前，必須對(duì)譜儀的樣品臺(tái)、樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器角和光纖轉(zhuǎn)角器角進(jìn)行定位 和校正。步驟如下(1)開啟典鎢燈，選擇限光小孔的直徑如0. 5mm以獲得較小的光斑直徑，樣品臺(tái)上 不放置任何樣品。把光纖入口轉(zhuǎn)到與入射光線相對(duì)的方向上，仔細(xì)調(diào)節(jié)光纖轉(zhuǎn)角器，使得 CCD光譜儀收集的譜線強(qiáng)度最大，設(shè)定此時(shí)的光纖轉(zhuǎn)角器角B為0度。(2)此時(shí)放入樣品，仔細(xì)調(diào)節(jié)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器的角度，使得CCD光譜儀收集到的信號(hào) 最大，并確保入射光掠過樣品表面。(3)前后移動(dòng)樣品臺(tái)，使得CCD光譜儀接收到的信號(hào)強(qiáng)度為沒有放置樣品時(shí)的1/2
左右ο(4)此時(shí)可設(shè)定樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器的角度A為0度，并鎖定樣品臺(tái)移動(dòng)裝置。
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儀器校正完畢。下面根據(jù)實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。實(shí)施例1 透射光譜圖2為利用MOCVD法在藍(lán)寶石襯底上生長的GaN薄膜的透射譜T，測(cè)量時(shí)樣品臺(tái) 轉(zhuǎn)角器的角度A= α =45度，光纖轉(zhuǎn)角器角B = O度，即入射光透過樣品后正入射到光纖 中，限光小孔的直徑為0. 5mm。從圖2可見明顯的由于GaN薄膜干涉效應(yīng)引起的透射強(qiáng)度振 蕩。由于CCD光譜儀同步收集所有波長的數(shù)據(jù)，因此收集數(shù)據(jù)很快，全譜測(cè)量時(shí)間僅0. 1秒鐘。實(shí)施例2:反射光譜采用與實(shí)施例1相同的樣品，并保持其他實(shí)驗(yàn)參數(shù)不變，僅僅改變光纖轉(zhuǎn)角器角B 致β =45度，即B= α+β = 45+45 = 90度，此時(shí)光纖入口位于入射光束的反射方向上。 測(cè)量得到的反射譜R如圖3所示?？梢姺瓷渥V中也有明顯的由于GaN薄膜干涉效應(yīng)引起的 反射強(qiáng)度振蕩。仔細(xì)觀測(cè)可見，透射光譜中的極大值正好對(duì)應(yīng)于反射光譜中的極小值。同 樣，透射光譜中的極小值也正好對(duì)應(yīng)于反射光譜中的極小大。實(shí)施例3:吸收光譜一般的紫外_可將光譜儀通過A = I-T公式轉(zhuǎn)換從透射光譜T得到吸收光譜Α，忽 略了樣品表面反射R和薄膜干涉引起的強(qiáng)度振蕩的影響。在我們發(fā)明的多功能光譜儀中， 由于既可以測(cè)量透射光譜，又可以測(cè)量反射光譜，因此轉(zhuǎn)換公式變?yōu)锳= 1-T-R。利用透射 譜和反射譜強(qiáng)度中干涉引起的強(qiáng)度振蕩互補(bǔ)的原理，可以在很大程度上消除由于干涉引起 的強(qiáng)度振蕩。圖4為由圖2所示的透射譜T和圖3所示的反射譜R的數(shù)據(jù)得到的吸收光譜 A = I-T-R0為了比較起見，圖中還給出了利用常規(guī)方法A= I-T給出的吸收譜。可見，考慮 到薄膜表面反射R的影響后，透射光譜T中的強(qiáng)度振蕩和反射光譜R中的強(qiáng)度振蕩正好互 相抵消，因此吸收光譜A = I-T-R中的強(qiáng)度振蕩很小，由此測(cè)得的吸收邊更加接近GaN薄膜 的禁帶寬度，而沒有考慮反射的影響時(shí)得到的吸收光譜A = I-T-R中存在明顯的強(qiáng)度振蕩 現(xiàn)象，不但在不應(yīng)該有吸收的波長(光子能量)處有吸收值，而且因?yàn)閺?qiáng)度振蕩的影響，導(dǎo) 致吸收邊能量(相當(dāng)于禁帶寬度)明顯偏小。注意為了與GaN薄膜的禁帶寬度進(jìn)行比較， 圖4中的橫坐標(biāo)為光子能量hv。實(shí)施例4:散射光譜圖5為從高溫?zé)Y(jié)的ZnO陶瓷表面收集的幾個(gè)散射光譜圖。測(cè)試時(shí)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器 角A= α為90度，限光小孔的直徑為0.5mm，散射角β分別為15度，30度，60度，即光纖 轉(zhuǎn)角器角B分別為105度，120度，150度。可見從樣品表面散射的光的強(qiáng)度不但與波長有 關(guān)，而且與散射角β有關(guān)。進(jìn)一步分析可以獲得樣品表面平整度或者薄膜內(nèi)顆粒大小的信 息。由于散射光強(qiáng)度相對(duì)較弱，全譜測(cè)量時(shí)間增加到5秒鐘。實(shí)施例5 熒光光譜熒光光譜測(cè)量時(shí)選用氘燈作為激發(fā)光源。由于熒光信號(hào)的強(qiáng)度很弱，因此選用限 光小孔的直徑為2. 0cm，移入可動(dòng)凸透鏡使得入射光線聚焦到樣品表面，同時(shí)CCD光譜儀采 用長時(shí)間累加的方式收集數(shù)據(jù)(60秒)以獲得較高的信噪比。圖6為從摻Mn硅酸鋅陶瓷樣 品上收集的熒光光譜圖。測(cè)試時(shí)樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器角A= α為0度，光纖轉(zhuǎn)角器角B= α+β =45度，濾光片為中心波長為254nm的帶通濾光片，直徑2. 54cm。
權(quán)利要求
一種多功能紫外 可見光譜儀，其特征在于，它包括紫外 可見光源(1)、固定凸透鏡(2)、可調(diào)節(jié)光圈(4)、可移動(dòng)凸透鏡(8)、轉(zhuǎn)角儀、CCD微型光譜儀(15)和微型計(jì)算機(jī)(17)。其中，紫外 可見光源(1)、固定凸透鏡(2)、可調(diào)節(jié)光圈(4)和可移動(dòng)凸透鏡(8)依次排列在轉(zhuǎn)角儀前，轉(zhuǎn)角儀包括樣品臺(tái)(9)、樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置(10)、樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器(11)、光纖轉(zhuǎn)角器(12)和光纖固定器(13)；樣品臺(tái)(9)通過樣品臺(tái)前后調(diào)節(jié)裝置(10)固定在樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器(11)上，光纖固定器(13)固定在光纖轉(zhuǎn)角器(12)上，光纖固定器(13)通過紫外 可見光導(dǎo)纖維(14)與CCD微型光譜儀(15)相連，CCD微型光譜儀(15)通過USB電纜(16)與微型計(jì)算機(jī)(17)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能紫外-可見光譜儀其特征在于，還可以包括一支撐固 定凸透鏡(2)的固定凸透鏡支架(3)和一支撐可移動(dòng)凸透鏡(8)的可移動(dòng)凸透鏡支架(7)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多功能紫外-可見光譜儀其特征在于，還可以包括一可插拔 的帶通濾光片(6)和帶通濾光片支架(5)，帶通濾光片(6)置于可調(diào)節(jié)光圈(4)和可移動(dòng)凸 透鏡(8)之間，帶通濾光片(6)通過帶通濾光片支架(5)支撐。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多功能紫外-可見光譜儀，它包括紫外-可見光源、固定凸透鏡、可調(diào)節(jié)光圈、可移動(dòng)凸透鏡、轉(zhuǎn)角儀、CCD微型光譜儀和微型計(jì)算機(jī)；本發(fā)明多功能紫外-可見光譜儀具有反射、透射、吸收、散射、熒光光譜測(cè)試這五大功能；通過樣品臺(tái)轉(zhuǎn)角器和光導(dǎo)纖維轉(zhuǎn)角器的轉(zhuǎn)動(dòng)，可以分別測(cè)量上述光譜以及上述光譜強(qiáng)度隨角度的變化，由此獲得具有角度分辨能力的反射、透射、吸收、散射、熒光光譜。
文檔編號(hào)G01J3/28GK101995387SQ201010281710
公開日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月14日
發(fā)明者季振國 申請(qǐng)人:杭州電子科技大學(xué)