專利名稱：一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，屬于精細(xì)電工 材料的定量分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋅壓敏電阻由于具有優(yōu)良的非線性伏安特性和良好的沖擊能力吸收能力，在 高、中、低壓電氣工程領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。如在電力系統(tǒng)中主要應(yīng)用為金屬氧化物避雷 器，吸收不同幅度和脈沖寬度的沖擊電流，以限制電力系統(tǒng)過(guò)電壓，保護(hù)電氣設(shè)備的絕緣。 然而，氧化鋅壓敏電阻在使用過(guò)程中會(huì)經(jīng)常受到瞬時(shí)沖擊電流的作用，使得其電氣性能發(fā) 生顯著的老化，最終會(huì)導(dǎo)致氧化鋅壓敏電阻的熱崩潰或破裂，影響其正常使用。對(duì)于氧化鋅 壓敏電阻老化特性和老化機(jī)理的研究向來(lái)是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。氧化鋅壓敏電阻在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中會(huì)形成晶粒_晶界_晶粒的微結(jié)構(gòu)，在該微結(jié) 構(gòu)中會(huì)形成雙肖特基勢(shì)壘，從而產(chǎn)生非線性伏安特性，所以氧化鋅壓敏電阻的性能較大程 度上取決于晶界特性。目前對(duì)氧化壓敏電阻老化特性的研究主要集中于老化前后宏觀電氣 性能的改變，尚未研究沖擊電流對(duì)單個(gè)晶界的作用規(guī)律和作用機(jī)理。對(duì)單晶界老化特性的 研究有助于開展與氧化鋅壓敏電阻相關(guān)的導(dǎo)電機(jī)理、老化機(jī)理和性能改進(jìn)方面的研究。目 前關(guān)于氧化鋅壓敏電阻沖擊老化特性的分析和研究尚停留在宏觀尺度，多針對(duì)于壓敏電阻 塊體樣品的沖擊老化特性，無(wú)法深入其微觀尺度的特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，采用 光刻手段在拋光的壓敏電阻表面沉積直徑為微米級(jí)的微型金屬電極，通過(guò)精密微探針平臺(tái) 操縱微探針與金屬電極緊密接觸，結(jié)合伏安特性測(cè)試儀準(zhǔn)確測(cè)量氧化鋅壓敏電阻在承受沖 擊電流作用前后單晶界伏安特性的變化。本發(fā)明提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，包括以下步驟(1)將被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ra為0. 8-1. 6， 然后將樣品在900-1100°C下加熱，腐蝕10-20分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清 晰可見；(2)以上述樣品作為基質(zhì)材料，在拋光過(guò)的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術(shù)將掩膜 版的外形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列， 最后采用有機(jī)溶劑將多余的光刻膠除去；(3)利用精密微探針平臺(tái)，通過(guò)高倍光學(xué)顯微鏡觀察，移動(dòng)微探針的針尖，使針尖 與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測(cè)試儀與微探針相連，測(cè)量單個(gè)氧化鋅晶界 的伏安特性曲線；(4)對(duì)上述被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復(fù)步驟(3)， 得到被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個(gè)晶界的伏安特性曲線數(shù)據(jù)；(5)依次選取單晶界伏安特性中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相鄰的5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn) 行對(duì)數(shù)擬合，得到局部的非線性系數(shù)，定義局部非線性系數(shù)中的最大值為該晶界的非線性 系數(shù)a，與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和泄漏 電流IL ；(6)對(duì)不同沖擊電流作用階段下的多個(gè)單晶界伏安特性數(shù)據(jù)，按照步驟(5)依次 計(jì)算出該晶界所對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)、擊穿電壓和泄漏電流等參數(shù)，比較同一個(gè)晶界的伏安 特性在不同沖擊電流階段的變化，得到?jīng)_擊電流對(duì)單個(gè)晶界特性的影響規(guī)律。本發(fā)明提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，從微觀尺度上直 接測(cè)量了單個(gè)晶界的伏安特性，可以更直觀展現(xiàn)出沖擊電流作用后每個(gè)晶界的老化現(xiàn)象。 采用本發(fā)明所提出的實(shí)驗(yàn)手段，可以測(cè)量出氧化鋅壓敏電阻每個(gè)晶界的伏安特性和老化特 性，也可以通過(guò)測(cè)量多個(gè)晶界的特性參數(shù)，統(tǒng)計(jì)其老化規(guī)律，可以為計(jì)算材料學(xué)提供可靠的 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。沖擊電流的波形、幅值、作用次數(shù)和作用間隔對(duì)氧化鋅壓敏電阻宏觀老化性能有 較大的影響。通過(guò)改變相關(guān)物理量，可以研究其對(duì)氧化鋅壓敏電阻單晶界老化特性的影響 規(guī)律，為探尋氧化鋅壓敏電阻的老化機(jī)理和改性研究提供實(shí)驗(yàn)參考。與常規(guī)的測(cè)試方法相 比，本發(fā)明方法將實(shí)驗(yàn)擴(kuò)展到微結(jié)構(gòu)尺度，直接測(cè)量了晶界的伏安特性參數(shù)，可以更為直觀 地展現(xiàn)出晶界的老化規(guī)律，為氧化鋅壓敏電阻導(dǎo)電機(jī)理、老化機(jī)理和改性研究提供了更為 新穎的測(cè)試分析手段。


圖1是本發(fā)明提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性測(cè)試流程圖。圖2是本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，其流程框圖如圖 1所示，包括以下步驟(1)將被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ra為0. 8-1. 6， 然后將樣品在900-1100°C下加熱，腐蝕10-20分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清 晰可見；(2)以上述樣品作為基質(zhì)材料，在拋光過(guò)的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術(shù)將掩膜 版的外形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列， 最后采用有機(jī)溶劑將多余的光刻膠除去；(3)利用精密微探針平臺(tái)，通過(guò)高倍光學(xué)顯微鏡觀察，移動(dòng)微探針的針尖，使針尖 與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測(cè)試儀與微探針相連，測(cè)量單個(gè)氧化鋅晶界 的伏安特性曲線；(4)對(duì)上述被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復(fù)步驟(3)， 得到被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個(gè)晶界的伏安特性曲線數(shù) 據(jù)；(5)依次選取單晶界伏安特性中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相鄰的5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)
4行對(duì)數(shù)擬合，得到局部的非線性系數(shù)，定義局部非線性系數(shù)中的最大值為該晶界的非線性 系數(shù)a，與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和泄漏 電流IL ；(6)對(duì)不同沖擊電流作用階段下的多個(gè)單晶界伏安特性數(shù)據(jù)，按照步驟(5)依次 計(jì)算出該晶界所對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)、擊穿電壓和泄漏電流等參數(shù)，比較同一個(gè)晶界的伏安 特性在不同沖擊電流階段的變化，得到?jīng)_擊電流對(duì)單個(gè)晶界特性的影響規(guī)律。以下結(jié)合附圖，詳細(xì)介紹本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例。(1)將被試氧化鋅壓敏電阻樣品置于自動(dòng)研磨機(jī)的碳化硅磨盤上(粗糙度為 lum)磨平表面，并拋光15分鐘，再將樣品置于箱式高溫電爐中，在1100°C下加熱腐蝕15 分鐘，使得壓敏電阻表面的晶界在顯微鏡下明顯可見；(2)以上述樣品作為基質(zhì)材料，在其拋光過(guò)的表面涂覆光刻膠，根據(jù)被試樣品晶粒 的尺寸選擇合適的掩膜版，本實(shí)例采用了具有圓形感光區(qū)的掩膜圖形，每個(gè)圓形感光區(qū)的 直徑為10 ym，相鄰感光區(qū)的間距為5 ym，采用光刻技術(shù)將掩膜版的外形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到上述 樣品表面，經(jīng)過(guò)真空鍍膜處理后在樣品表面沉積一層厚度為lOOnm的微型銀電極陣列，最 后用丙酮溶液除去多余的光刻膠，最終在光滑的氧化鋅壓敏電阻樣品表面沉積了一系列的 微型金屬電極，相鄰電極之間會(huì)存在若干個(gè)晶界層，在顯微鏡下可以觀察到微電極、晶粒和 晶界的結(jié)構(gòu)，以及相鄰微電極之間的晶粒個(gè)數(shù)；(3)利用精密微探針平臺(tái)(Summit 11000M,Cascade Microtech Inc. ,Beaverton, Oregon,USA)禾口高倍光學(xué)顯微鏡(FS-70,Mitutoyo Corporation,Kawasaki-shi,Kanagawa, Japan)，手動(dòng)操作微探針平臺(tái)上的定位裝置以移動(dòng)針尖直徑為0. 5 y m的微探針與前述微 電極緊密接觸，再將伏安特性測(cè)試儀通過(guò)電纜與微探針相連，測(cè)量相鄰兩個(gè)電極間的伏安 特性曲線；(4)對(duì)上述被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次標(biāo)準(zhǔn)雷電沖擊電流(波頭時(shí)間 s，脈沖寬度為20ii s)作用，沖擊電流密度為500A/cm2，相鄰沖擊電流作用間隔為15s，
當(dāng)沖擊電流作用結(jié)束后重復(fù)步驟(3)，得到被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受多次電流沖 擊的不同階段單個(gè)晶界的伏安特性曲線數(shù)據(jù)；(5)依次選取單晶界伏安特性曲線中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相鄰的5個(gè)數(shù)據(jù) 點(diǎn)進(jìn)行對(duì)數(shù)擬合，得到局部的非線性系數(shù)，定義局部非線性系數(shù)中的最大值為該晶界的非 線性系數(shù)a，與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和 泄漏電流II;(6)對(duì)不同沖擊電流作用階段下的多個(gè)單晶界伏安特性數(shù)據(jù)，按照步驟(5)依次 計(jì)算出該晶界所對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)、擊穿電壓和泄漏電流等參數(shù)，比較同一個(gè)晶界的伏安 特性在不同沖擊電流階段的變化，得到?jīng)_擊電流對(duì)單個(gè)晶界特性的影響規(guī)律。圖2表示了一個(gè)氧化鋅壓敏電阻在承受多次沖擊電流作用以后，其中單個(gè)晶界伏 安特性的變化趨勢(shì)。從圖2中可以看出該晶界擊穿電壓約為3. IV，在承受多次沖擊電流作 用后擊穿電壓值變化不大。沖擊電流的作用對(duì)單晶界的泄漏電流和非線性系數(shù)有較明顯的 影響，隨著沖擊電流作用次數(shù)的增加，泄漏電流呈顯著增大趨勢(shì)，而非線性伏安特性逐漸降 低。
權(quán)利要求
一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ra為0.8-1.6，然后將樣品在900-1100℃下加熱，腐蝕10-20分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清晰可見；(2)以上述樣品作為基質(zhì)材料，在拋光過(guò)的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術(shù)將掩膜版的外形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列，最后采用有機(jī)溶劑將多余的光刻膠除去；(3)利用精密微探針平臺(tái)，通過(guò)高倍光學(xué)顯微鏡觀察，移動(dòng)微探針的針尖，使針尖與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測(cè)試儀與微探針相連，測(cè)量單個(gè)氧化鋅晶界的伏安特性曲線；(4)對(duì)上述被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復(fù)步驟(3)，得到被測(cè)試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個(gè)晶界的伏安特性曲線數(shù)據(jù)；(5)依次選取單晶界伏安特性中每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，對(duì)與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相鄰的5個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行對(duì)數(shù)擬合，得到局部的非線性系數(shù)，定義局部非線性系數(shù)中的最大值為該晶界的非線性系數(shù)σ，與該數(shù)據(jù)點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和泄漏電流IL；(6)對(duì)不同沖擊電流作用階段下的多個(gè)單晶界伏安特性數(shù)據(jù)，按照步驟(5)依次計(jì)算出該晶界所對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)、擊穿電壓和泄漏電流等參數(shù)，比較同一個(gè)晶界的伏安特性在不同沖擊電流階段的變化，得到?jīng)_擊電流對(duì)單個(gè)晶界特性的影響規(guī)律。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測(cè)試方法，屬于精細(xì)電工材料的定量分析技術(shù)領(lǐng)域。將將被測(cè)樣品磨平并拋光，在樣品表面沉積微型銀電極陣列，利用精密微探針平臺(tái)和光學(xué)顯微鏡觀察，使針尖與樣品上的微電極緊密接觸，測(cè)量單個(gè)氧化鋅晶界的伏安特性曲線；對(duì)樣品施加多次沖擊電流作用，測(cè)量樣品在承受電流沖擊的不同階段單個(gè)晶界的伏安特性曲線數(shù)據(jù)；最后計(jì)算出該晶界所對(duì)應(yīng)的非線性系數(shù)、擊穿電壓和泄漏電流等參數(shù)，并得到?jīng)_擊電流對(duì)單個(gè)晶界特性的影響規(guī)律。本方法更為直觀地展現(xiàn)出晶界的老化規(guī)律，為氧化鋅壓敏電阻導(dǎo)電機(jī)理、老化機(jī)理和改性研究提供了更為新穎的測(cè)試分析手段。
文檔編號(hào)G01R31/12GK101858946SQ20101016637
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者何金良, 劉俊, 曾嶸, 胡軍, 雒鳳超, 龍望成 申請(qǐng)人:清華大學(xué)