專利名稱：用超聲信號表征物質(zhì)壓力-比容-溫度關(guān)系的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料和流體測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種物質(zhì)壓力⑵、體積(V)、溫度⑴ 關(guān)系的檢測方法與裝置，尤其涉及一種以超聲信號關(guān)聯(lián)聚合物P-V-T關(guān)系的檢測方法。
背景技術(shù)：
物質(zhì)的PVT關(guān)系，即物質(zhì)的壓力⑵、體積(V)、溫度⑴之間的相互關(guān)系，作為物 質(zhì)的基本性質(zhì)，在材料和流體的生產(chǎn)、加工以及應(yīng)用等方面有著十分重要的作用。目前常見的PVT檢測技術(shù)有柱塞技術(shù)(直接加壓法)與封閉液技術(shù)(間接加壓 法)兩種。直接加壓法的測試設(shè)備主要由樣品室、加熱冷卻系統(tǒng)、加壓動力系統(tǒng)、傳感器一 級數(shù)據(jù)采集控制系統(tǒng)等幾部分組成。在測試時，將樣品放入樣品室中，并將其上下密封，然 后通過柱塞對其進行加壓。其優(yōu)點在于其原理簡單，未引入任何非樣品物質(zhì)，以密封墊或環(huán) 取代了起封閉作用的液體介質(zhì)，從而既保證了系統(tǒng)的氣密性，又省去了諸多校準步驟。間接 加壓法的測試設(shè)備相對于直接加壓法而言，在樣品室中增加了封閉液傳壓介質(zhì)(通常為水 銀)。測試時，樣品完全浸沒在傳壓介質(zhì)中，加壓動力系統(tǒng)驅(qū)動柱塞通過液體對聚合物試樣 間接加壓。間接法的優(yōu)點在于引入了起封閉作用的液體介質(zhì)，保證了系統(tǒng)良好的密封性，使 外部氣體不會侵入到樣品中，而且采用傳壓介質(zhì)可使內(nèi)部達到較高的真空度，使樣品處于 流體靜壓狀態(tài)下，受力均勻。采用以上兩種技術(shù)的儀器設(shè)備只能獲得樣品的PVT數(shù)據(jù)，大多數(shù)生產(chǎn)者也只能根 據(jù)這一數(shù)據(jù)結(jié)果來制定生產(chǎn)工藝。而實際生產(chǎn)過程中影響因素繁多，在最終產(chǎn)出時的狀態(tài) 仍不能確定。這就要求不僅在測試PVT的同時，采用超聲波等無損檢測技術(shù)直接表征其中 的凝聚態(tài)問題，進而與PVT等建立關(guān)系，取得更多物質(zhì)性能和結(jié)構(gòu)信息。本發(fā)明說明了超聲 信號可直接反映PVT特性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種可以用于物質(zhì)壓力⑵、比容(V)、溫度⑴關(guān)系的檢測方 法與裝置，并在檢測同時將超聲信號與PVT數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，使得該信號結(jié)果可用于聚合物生 產(chǎn)的在線檢測；也便于獲取更多的物質(zhì)信息。本發(fā)明的壓力-比容-溫度關(guān)系測試方案見圖1，采用了由驅(qū)動柱塞6運動的傳動 部分、包容被測物4的工作部分(儲料筒7、柱塞6、密封螺母9、加熱器)以及相關(guān)變量的測 量部分(位移測量表盤、溫度傳感器3、壓力傳感器8、PID溫度控制儀和壓力控制儀、超聲波 探頭系統(tǒng))組成的標定裝置。原料4通過密封螺母9與柱塞活塞端5密封在儲料筒7中； 通過加熱器對儲料筒中原料進行加熱，其溫度由儲料筒側(cè)壁的熱電偶測得并通過PID溫度 控制儀控制；其壓力由儲料筒側(cè)壁的壓力傳感器測得；通過直接或間接測量柱塞位移，乘 以料腔截面積得到瞬間的物料體積，進而計算出比容和密度等。傳動部分可以采用帶、鏈或 電機直接驅(qū)動柱塞運動而改變料腔體積。整個系統(tǒng)通過螺栓2聯(lián)結(jié)在固定板1上。傳感器和超聲波探頭的安裝布局見圖2。在壓力傳感器6和溫度傳感器2安裝的水平面內(nèi)對位安裝兩個超聲波探頭1和4，通過信號傳輸線分別與超聲波信號發(fā)送、接受通 道連接，發(fā)送、接受的超聲波信號在處理系統(tǒng)(見圖3)進行過濾、運算等，從而獲取物質(zhì)在 該PVT狀態(tài)下的超聲波傳遞速度、衰減系數(shù)和圖像。在料腔的一個截面上，壓力和溫度傳感器可對位安裝，在垂直其90°的方向，保證 在一條直線上安裝超聲波發(fā)送探頭和接受探頭。這樣，整個系統(tǒng)由PVT標定系統(tǒng)和超聲波 在線檢測系統(tǒng)組成。從而實現(xiàn)PVT和超聲波同步測試。本壓力-比容-溫度關(guān)系的表征方法的原理是通過直接加壓的方法，測得不同壓 力、溫度下的比容，并根據(jù)超聲波在不同介質(zhì)中傳播速度不同獲得相應(yīng)條件下的超聲波信號。離線測試的操作步驟是(1)測試前，將被測物料進行干燥等前處理，除去水分及雜質(zhì)，以免加熱熔融時產(chǎn) 生氣泡等不良結(jié)果。(2)連接好整個系統(tǒng)，開啟電源、冷卻水，啟動溫度、壓力和位移測試儀表及超聲波 系統(tǒng)，檢驗正常運行并能快速提取需要的信號數(shù)據(jù)。(3)將準備好的原料加入儲料筒中，將儲料筒溫度加熱到物料熔點之上某一溫度， 并通過柱塞對物料加壓，在該溫度下保持一定壓力一段時間，將可能產(chǎn)生的氣體排出。檢驗 PVT和超聲波信號數(shù)據(jù)穩(wěn)定后可進行如下實驗。(4)設(shè)定控制儲料筒溫度、壓力和活塞位移中一個值，調(diào)節(jié)另外一個而測試第三個 變量，待穩(wěn)定后記錄不同溫度、壓力和儲料筒中物料體積的對應(yīng)數(shù)據(jù)組。(5)在進行PVT測試的同時，用超聲波系統(tǒng)獲取一組超聲波信號，通過超聲在線檢 測系統(tǒng)將信號保存下來，并與對應(yīng)的PVT數(shù)據(jù)對應(yīng)。這樣循環(huán)進行，便獲得物料在一定PVT 狀態(tài)下的超聲波響應(yīng)。(6)實驗結(jié)束后，將儲料筒自然冷卻到該種聚合物樣品的頂出溫度，取下密封螺 母，將樣品從儲料筒下方頂出，測量樣品的質(zhì)量。(7)將物料PVT數(shù)據(jù)和對應(yīng)的超聲波信號進行處理，作圖或數(shù)值分析，計算出物料 比容(或密度)和超聲波傳遞速度、衰減系數(shù)和相位差，分析這些信息的對應(yīng)關(guān)系。在線測試的方法為在該測試裝置料腔最上部開孔，通過閥-管-閥的形式與擠出 機或注射機及其機頭或噴嘴等流道處連接。把流道內(nèi)流體快速注入本測試裝置料腔，關(guān)閉 閥后，便可進行以上的PVT-超聲波同步測試，即可得出加工過程中的聚合物PVT狀態(tài)。該方法不僅適用于單一組分的聚合物PVT在線檢測，也適用于混合、填充等改性 后的聚合物；還適用于食品、推進劑、煤漿等其他流態(tài)物質(zhì)。適用其他很多材料加工、物料輸 運等過程，測量簡便，適用范圍廣。具體實施例一該實例采用手動操作的形式驅(qū)動絲杠以便帶動料筒中活塞的運動。如圖4所示，該發(fā)明裝置由搖柄1、同步帶輪2、位移測量表盤3、滾珠絲杠4、儲料 筒5、加熱圈6、超聲波探頭7、支架8、壓力表9、溫度控制器10、柱塞11、壓力傳感器12、工 作螺母13、溫度傳感器14以及超聲波在線檢測裝置15組成。兩超聲波探頭7相對安裝在 儲料筒5的兩側(cè)，與超聲波探頭呈90°方向上分別安裝有溫度傳感器14以及壓力傳感器 12。
首先用工作螺母13將儲料筒5下端封閉，轉(zhuǎn)動搖柄1帶動滾珠絲杠4向上移動，使 得柱塞11上升至儲料筒4上平面之上，調(diào)節(jié)溫度控制器10控制加熱圈6對儲料筒5進行 加熱到被測聚合物(如聚丙烯)熔點之上某一溫度(約180°C )。待溫度穩(wěn)定后將干燥好 的聚丙烯粒料加入到儲料筒5中，并轉(zhuǎn)動搖柄1帶動滾珠絲杠4向下移動，使得柱塞11下 降至儲料筒錐面下邊緣，記錄零點位置。繼續(xù)轉(zhuǎn)動搖柄1使柱塞11持續(xù)下降，直到壓力表 9顯示有一定壓力(約lOMPa)，將壓力維持在該數(shù)值一段時間，并隨時記錄柱塞下降位移。待到在該溫度(約180°C )下，柱塞位置不變壓力仍保持在lOMPa左右時，說明排 氣階段結(jié)束。繼續(xù)轉(zhuǎn)動搖柄1通過柱塞11對儲料筒5中的物料進行加壓，在某一壓力數(shù)值 下讀取柱塞11下降位置，并通過超聲波在線檢測裝置15記錄該溫度、壓力下的超聲波波形 信號(30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa下各讀取一次)。轉(zhuǎn)動搖柄1帶動柱塞11上升 至零點以下某一位置，將壓力降低至lOMPa左右，記錄該柱塞位置，并通過溫度控制器10將 儲料筒5的溫度下降5°C。溫度穩(wěn)定后，重復(fù)以上操作。之后每下降5°C測量一組不同壓力 (30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa)下的柱塞位置以及超聲波信號，直至溫度降低至軟化 溫度或無法繼續(xù)測量時。將壓力維持在lOMPa左右持續(xù)降溫，待到儲料筒5中物料完全固化后，將工作螺母 13自下方旋下，轉(zhuǎn)動搖柄1通過柱塞11將儲料筒5中完全固化的物料自下方頂出，將頂出 的物料稱重并記錄數(shù)據(jù)。通過該實驗獲得了聚合物樣品(聚丙烯)不同溫度(180°C _115°C，每5°C為一間 隔)、不同壓力(30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa)下的密度數(shù)據(jù)(由柱塞位置、儲料筒容 積以及樣品重量換算得出)以及同條件下的超聲波聲速數(shù)據(jù)(由超聲波波形信號處理后所 得)，將聚丙烯密度與超聲波聲速相關(guān)聯(lián)，得如圖5所示關(guān)系。圖5(1)說明用此裝置測試的 聚丙烯比容一溫度一壓強的對應(yīng)關(guān)系；圖5(2)說明不同溫度和壓強下超聲波在熔體中的 傳遞速度，該曲線與聚合物密度一溫度曲線類似；圖5(3)顯示出超聲波聲速與聚丙烯密度 (比容之倒數(shù))有良好的對應(yīng)關(guān)系，在生產(chǎn)中可將在線測得的超聲波信號與該圖相對應(yīng)，得 到實際加工中的PVT狀態(tài)，從而測控流體過程參數(shù)。具體實施例二該實例采用電機測速旋轉(zhuǎn)傳動絲杠以便帶動料筒中活塞的運動。如圖6所示，該發(fā)明裝置由下安裝板1、支架2、PVT_超聲標定單元3、定位螺母4、 上安裝板5、軸承部件6、帶輪轂7、大帶輪(或齒輪)8、絲杠9、皮帶或鏈條10、速控電機11、 小帶輪(或齒輪)12、電機支撐座13和超聲波在線檢測裝置組成。傳感器和超聲波探頭按 照圖1、2安裝。與實施例一不同，電機轉(zhuǎn)數(shù)即小輪轉(zhuǎn)數(shù)，大輪和小輪轉(zhuǎn)數(shù)呈正比關(guān)系，這樣可由電 機轉(zhuǎn)數(shù)換算出絲杠旋轉(zhuǎn)速度，再計算出絲杠豎直移動的距離，進而計算出物料腔內(nèi)的體積。 根據(jù)測試的壓力和溫度，便可繪制PVT曲線。獲取超聲波信號的方法同實施例一，這樣可進 行PVT-超聲波信號的聯(lián)動、瞬態(tài)的分析。具體實施例三該實例用直線電機或液壓馬達，通過連接桿直接帶動活塞運動。如圖7所示，該發(fā)明裝置由下安裝板1、支架2、上安裝板3、直線電機或液壓馬達 4、驅(qū)動固定架5、活塞連桿6號標定單元7、PVT-超聲波信和超聲波在線檢測裝置組成。傳
5感器和超聲波探頭按照圖1、2安裝。與實施例一和二不同，直線電機或液壓缸直線驅(qū)動連接桿6運動，能瞬態(tài)測控活 塞的位移，從而計算出物料腔內(nèi)的體積。根據(jù)測試的壓力和溫度，便可繪制PVT曲線。獲取 超聲波信號的方法同實施例一，這樣可進行PVT-超聲波信號的聯(lián)動、瞬態(tài)的分析。


圖1為本發(fā)明所使用測試原理圖1安裝板，2固定螺栓，3溫度和壓強傳感器，4被測物料，5活塞，6活塞桿，7帶溫控 的加熱料筒，8超聲波探頭，9密封螺母圖2為本發(fā)明所使用傳感器和超聲波探頭的安裝布局圖1信號發(fā)送超聲波探頭，2被測物料，3溫度傳感器，4信號接受超聲波探頭，5帶溫 控的加熱料筒，6壓強傳感器圖3為本發(fā)明所使用的超聲波在線檢測裝置實物4為本發(fā)明螺旋傳動標定裝置的實物圖1帶扳桿的手動轉(zhuǎn)軸，2用皮帶或鏈條聯(lián)結(jié)的大、小帶輪或齒輪，3帶刻度的計數(shù) 盤，4下端螺絲聯(lián)結(jié)活塞的絲杠，5料筒，6加熱和冷卻系統(tǒng)，7超聲波探頭，8支撐桿，9溫度 測量表，10壓強測量表圖5為所測得的聚丙烯PVT和超聲波速度的關(guān)系圖例(1)不同壓力下聚丙烯的比容隨溫度的變化(2)不同壓力下聚丙烯中超聲波聲速隨溫度的變化(3)壓力30MPa下超聲波聲速與聚丙烯密度的關(guān)系圖6為本發(fā)明所使用電機/帶或鏈傳動驅(qū)動的標定裝置示意圖1下支撐板，2支撐架，3PVT-超聲波測試單元，4軸承固定座，5上支撐板，6軸承， 7大帶輪或鏈輪的輪轂，8大帶輪或鏈輪，9絲杠，10皮帶或鏈條，11安裝小帶輪或鏈輪的電 機，13電機部件安裝座圖7為本發(fā)明所使用直線電機或液壓缸直接驅(qū)動標定裝置示意圖1下支撐板，2支撐架，3上支撐板，4直線電機或液壓馬達系統(tǒng)，5驅(qū)動部件安裝座， 6活塞及活塞桿，7PVT-超聲波測試單元
權(quán)利要求
一種采用超聲信號表征物質(zhì)壓力-比容-溫度關(guān)系的方法及裝置，其特征在于采用了由驅(qū)動柱塞運動的傳動部分、包容被測物的工作部分(儲料筒、柱塞、工作螺母、加熱器)以及相關(guān)變量的測量部分(位移測量表盤、溫度傳感器、壓力傳感器、溫度控制儀和壓力控制儀、超聲波探頭系統(tǒng))組成的標定裝置以及超聲波在線檢測系統(tǒng)。通過直接加壓的方法，測得不同壓力、溫度下的比容，并根據(jù)超聲波在不同介質(zhì)中傳播速度不同獲得相應(yīng)條件下的超聲波聲速。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲信號表征物質(zhì)壓力_比容-溫度關(guān)系的方法及裝 置，其特征在于超聲波聲速與物質(zhì)PVT數(shù)據(jù)存在一一對應(yīng)關(guān)系，且該方法適應(yīng)于各種聚合 物和其他流體，如純聚合物原料及各種改性原料等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用超聲信號表征物質(zhì)壓力_比容-溫度關(guān)系的方法及裝 置，直接在線測試物質(zhì)流動過程的PVT特性及超聲波信號，進而研究其中復(fù)雜體系的凝聚 態(tài)問題。其特征在于在權(quán)利要求1所述的料腔上接通管閥系統(tǒng)直接從聚合物加工過程的 擠出機、注射機等設(shè)備的流道中取樣，對所取樣置于本測試裝置料腔進行權(quán)利要求1和2的 測試，從而表征聚合物等材料和流體及固體的PVT狀態(tài)等。
全文摘要
本發(fā)明說明通過活塞調(diào)節(jié)料腔內(nèi)物料體積，同時測試其內(nèi)物料壓強和溫度而測試物質(zhì)壓力-比容-溫度關(guān)系的方法，在料腔適當位置安裝探頭與超聲波測控系統(tǒng)連接也可同步測試物料中超聲波信號。同步獲取的兩種信號可對比分析對應(yīng)關(guān)系，從而無損表征聚合物和其他流體的凝聚態(tài)問題。該類裝置也可通過管路安裝在流道上進行在線表征。其裝置由安裝板(1)，固定螺栓(2)，溫度和壓強傳感器(3)，被測物料(4)，活塞(5)，活塞桿(6)，帶溫控的加熱料筒(7)，超聲波探頭和超聲波測控系統(tǒng)(8)和密封螺母(9)組成。活塞驅(qū)動系統(tǒng)可為手動、電動或液壓驅(qū)動。該測試適合聚合物、其共混體系和復(fù)合材料、其他流體和粉體及固體。
文檔編號G01N29/02GK101799451SQ201010128520
公開日2010年8月11日 申請日期2010年3月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月22日
發(fā)明者劉穎, 吳大鳴, 王克儉 申請人:北京化工大學(xué)