專利名稱：一種提高低壓陽(yáng)極鋁箔比容的方法
一種提高低壓陽(yáng)極鋁箔比容的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高低壓鋁電解電容器用陽(yáng)極鋁箔比容的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋁是鋁電解電容器的工作介質(zhì)，是鋁電解電容器的核心，其膜層質(zhì)量決定鋁電解電容器的諸多性能，如漏電流、損耗、壽命、電容量等。因此，研究人員一直不斷地從理論和實(shí)踐上對(duì)氧化鋁的形成工藝進(jìn)行研究，使得氧化鋁膜層質(zhì)量獲得持續(xù)地提高，同時(shí)，對(duì)氧化鋁的形成也取得一定共識(shí)鋁箔中殘留的雜質(zhì)氯離子使陽(yáng)極氧化形成的氧化鋁膜的性能難以保證，而晶型氧化鋁膜則有利于提高鋁電解電容器性能。
近年來(lái)，隨著鋁電解電容器在便攜電子、工業(yè)變頻、新能源、電動(dòng)汽車、高鐵交通等新興領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，對(duì)鋁電解電容器的性能提出越來(lái)越高的要求，尤以高比容要求突出。 因此，各國(guó)科研人員在提高鋁箔比容方面進(jìn)行了不懈的努力，其中一個(gè)主要的研究方向是通過(guò)電化學(xué)腐蝕提高鋁箔有效比表面積來(lái)提高鋁箔比容，取得了長(zhǎng)足的進(jìn)展。
但隨著對(duì)陽(yáng)極鋁箔比容量要求越來(lái)越高，導(dǎo)致所用鋁光箔的厚度越來(lái)越厚，腐蝕程度越來(lái)越高，腐蝕孔洞變得越來(lái)越深，形狀越來(lái)越復(fù)雜，孔洞末端也變得越來(lái)越細(xì)小，使得腐蝕孔洞中的腐蝕劑氯離子難以清洗徹底，內(nèi)部殘留大量的氯離子，增加隨后的鋁箔陽(yáng)極氧化難度，導(dǎo)致氧化膜性能的降低。
目前，針對(duì)殘留氯離子的清洗工序一般緊隨鋁箔腐蝕工序后，采用的方法也多為硝酸法，在鋁箔的形成過(guò)程中極少考慮殘留氯離子的去除，這在相當(dāng)程度上降低了陽(yáng)極鋁箔比容量、增加了其漏電流密度。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種既適合工業(yè)大規(guī)模聯(lián)動(dòng)生產(chǎn)，又能降低陽(yáng)極氧化膜的漏電流的提高低壓陽(yáng)極鋁箔比容的方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于40 60°C、質(zhì)量濃度為15 20%的己二酸銨溶液中，加載2 5V、10 300mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間40 80S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量1 3倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于80 90°C、質(zhì)量濃度為5 10%的己二酸銨溶液中，加載10-100V、200 lOOOmA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在500 600°C下熱處理2 5min ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟幻的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
本發(fā)明采用電化學(xué)預(yù)處理的方法，首先將腐蝕鋁箔在較低溫度、較低低壓、較小CN 102543478 A電流密度、較大己二酸銨溶液的交換流量的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化，使得鋁箔中的氯離子加快析出并在鋁箔中形成均勻致密的氧化鋁晶核，隨后，通過(guò)提高電解液的溫度、形成電流以及熱處理溫度，促進(jìn)晶核的優(yōu)先生長(zhǎng)，提高氧化鋁介質(zhì)膜中結(jié)晶體的含量，實(shí)現(xiàn)陽(yáng)極氧化鋁箔比容的提高。與未處理的形成鋁箔(21Vf鋁箔比容量70yF/cm2、漏電流密度25mA/ cm2)相比，本發(fā)明能提高鋁箔比容3 20%、降低漏電流密度40 60% (21Vf鋁箔比容量 72-84μ F/cm2、漏電流密度 10_15mA/cm2)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于50°C、質(zhì)量濃度為20%的己二酸銨溶液中，加載2V、10mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間80S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量2倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于90°C、質(zhì)量濃度為5%的己二酸銨溶液中，加載10V、1000mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在550°C下熱處理3. 5min ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟2、的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
實(shí)施例2:
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于40°C、質(zhì)量濃度為15%的己二酸銨溶液中，加載5V、50mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間40S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量3倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于80°C、質(zhì)量濃度為10%的己二酸銨溶液中，加載50V、600mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在600°C下熱處理3. 5、2、4、3、5min ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟2、的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
實(shí)施例3
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于60°C、質(zhì)量濃度為18%的己二酸銨溶液中，加載3V、200mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間60S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量1倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于85°C、質(zhì)量濃度為8%的己二酸銨溶液中，加載30V、300mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在520°C下熱處理^iin ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟2、的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
實(shí)施例4
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于55°C、質(zhì)量濃度為16%的己二酸銨溶液中，加載4V、lOOmA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間50S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量2倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于82°C、質(zhì)量濃度為6%的己二酸銨溶液中，加載80V、800mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在580°C下熱處理:3min ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟2、的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
實(shí)施例5
1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于45°C、質(zhì)量濃度為19%的己二酸銨溶液中，加載3V、300mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間70S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量3倍；
2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于88°C、質(zhì)量濃度為9%的己二酸銨溶液中，加載100V、200mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；
3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在500°C下熱處理5min ；
4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟2、的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
權(quán)利要求
1. 一種提高低壓陽(yáng)極鋁箔比容的方法，其特征在于1)電化學(xué)預(yù)處理將腐蝕鋁箔置于40 60°C、質(zhì)量濃度為15 20%的己二酸銨溶液中，加載2 5V、10 300mA/cm2的電壓和電流進(jìn)行陽(yáng)極氧化，加載時(shí)間40 80S，同時(shí)提高己二酸銨溶液的交換流量1 3倍；2)陽(yáng)極鋁箔的形成將電化學(xué)預(yù)處理后的鋁箔置于80 90°C、質(zhì)量濃度為5 10% 的己二酸銨溶液中，加載10-100V、200 lOOOmA/cm2的電壓和電流進(jìn)行連續(xù)陽(yáng)極氧化，直至形成陽(yáng)極鋁箔；3)熱處理將形成后的陽(yáng)極鋁箔在500 600°C下熱處理2 5min；4)補(bǔ)形成將熱處理后的鋁箔再次在步驟幻的條件下進(jìn)行陽(yáng)極氧化得到最終高比容的陽(yáng)極鋁箔。
全文摘要
本發(fā)明提供一種提高低壓陽(yáng)極鋁箔比容的方法，能夠降低氯離子含量、降低漏電流密度、提高陽(yáng)極鋁箔比容量。本發(fā)明主要特征是利用形成初期的電化學(xué)處理將鋁箔中的氯離子加快析出并在鋁箔中形成均勻致密的氧化鋁晶核；通過(guò)調(diào)整形成液的濃度、溫度、交換流量以及加載電壓、電流的大小，減少鋁箔中殘留氯離子與鋁箔發(fā)生腐蝕反應(yīng)，使其擴(kuò)散到形成液中，同時(shí)在鋁箔中形成大量的氧化鋁晶核，在隨后的陽(yáng)極氧化過(guò)程中，這些晶核不斷長(zhǎng)大，提高介質(zhì)層中晶型氧化鋁的含量，從而提高陽(yáng)極鋁箔比容。與未處理的陽(yáng)極鋁箔相比，能提高鋁箔比容3～20％、降低漏電流密度40～60％。該技術(shù)可直接應(yīng)用在目前的工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)H01G9/055GK102543478SQ20121001092
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者徐友龍, 杜顯鋒, 毛勝春, 王杰 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)