專利名稱：水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種全自動流動注射分析儀，尤其涉及一種水中揮發(fā)酚類化合物的全自動分析儀。
背景技術(shù)：
水中揮發(fā)酚類化合物的分析，國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB7490-87中使用蒸餾后4_氨基安替比林分光光度法，該法需要事先對樣品進(jìn)行蒸餾，且要求餾出液的體積達(dá)到250ml，這就使得分析消耗了很大一部分時(shí)間在樣品的前處理上；顯色部分還需要對混合液進(jìn)行氯仿萃取，氯仿是潛在的致癌物，對分析人員的身體健康有危害，國標(biāo)方法分析一個(gè)樣品大概需要兩個(gè)小時(shí)，效率較低。對于流動注射分析以其簡單、便捷、容易實(shí)現(xiàn)自動化和可在線對樣品進(jìn)行前處理的特點(diǎn)，目前廣泛地應(yīng)用在化學(xué)分析中(Ruzicka J，Hansen E H，F(xiàn)low Injection Analysis, Wiley, New York, 1981 ；方肇倫，流動注射分析法，北京科學(xué)出版社，1999)。以流動注射方法分析水中的揮發(fā)酚類化合物，目前有商品化的進(jìn)口儀器，但其前處理部分也仍然是按照手工蒸餾的方法設(shè)計(jì)的，不能滿足實(shí)際監(jiān)測工作的需求。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)自動地對樣品進(jìn)行測試，測試快速的水中揮發(fā)酚類化合物的全自動分析儀。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，包括樣品前處理裝置和顯色檢測裝置；所述樣品前處理裝置包括自動進(jìn)樣裝置、第一蠕動泵，所述第一蠕動泵設(shè)有第一泵管、第二泵管、第三泵管，所述自動進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣針通過第一泵管與第一三通連接，所述第一三通通過第二泵管與蒸餾試劑的容器瓶相連，所述第一三通連接第一編結(jié)反應(yīng)器，所述第一編結(jié)反應(yīng)器依次與在線加熱模塊、在線蒸餾模塊的進(jìn)液口、蒸餾模塊的出氣口、在線冷凝模塊、第三泵管、第二編結(jié)反應(yīng)器、在線脫氣裝置、至少有6個(gè)通口的多通閥的F通口連接；所述顯色檢測裝置，包括第二蠕動泵，所述第二蠕動泵設(shè)有第四泵管、第五泵管、 第六泵管、第七泵管，采樣環(huán)的兩端連接在所述多通閥的B通口和E通口，所述多通閥的D 通口與載流溶液通過所述第四泵管連接，所述多通閥的C通口依次連接有第二三通、第三編結(jié)反應(yīng)器、第三三通、第四編結(jié)反應(yīng)器、第四三通、第五編結(jié)反應(yīng)器、在線萃取模塊的進(jìn)液口、在線萃取模塊的有機(jī)相出口、流通池、檢測器和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)；所述流通池與廢液槽連接，之間設(shè)置有第一背壓調(diào)節(jié)器；所述第二三通通過第五泵管與鐵氰化鉀緩沖溶液的容器瓶相連，所述第三三通通過所述第六泵管與安替比林溶液的容器瓶相連，所述第四三通通過所述第七泵管與氯仿的容器瓶相連，所述多通閥的通口 A通過第二背壓調(diào)節(jié)器與所述廢液瓶相連，所述在線蒸餾模塊的水相出口通過第三背壓調(diào)節(jié)器與所述廢液瓶相連。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，所述第一蠕動泵、第二蠕動泵泵管內(nèi)徑為0. 38 1.85mm，泵速為15 60轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，所述第一編結(jié)反應(yīng)器長度為 0. 5 : ；第二編結(jié)反應(yīng)器長度為0. 5 3m，纏繞在金屬的繞線架上；第三編結(jié)反應(yīng)器長度為0. 5 : ；第四編結(jié)反應(yīng)器的長度為1 5m ；采樣環(huán)的長度為1-細(xì)。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，所述在線脫氣裝置采用管式膜脫氣，其中管式膜脫氣的管式膜長度為8-30cm。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，所述蒸餾試劑中磷酸的濃度為 10-40% (ν/ν)；所述載流溶液為去離子水；所述鐵氰化鉀緩沖溶液中鐵氰化鉀的濃度為 l_5g/L，硼酸的濃度為2-6g/L，氯化鉀的濃度為2-7g/L，氫氧化鈉的l_5g/L，溶液的pH為 9. 7-10. 3 ；所述安替比林溶液中4-氨基安替比林的濃度為0. 2-1. Og/L。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀在使用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液及被測樣品分別倒入自動進(jìn)樣裝置的樣品管中，即可自動分析，根據(jù)記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度峰高或峰面積做標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品的吸光度峰高值或峰面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上可計(jì)算出樣品中揮發(fā)酚類化合物的含量，因此本發(fā)明可以連續(xù)自動地對樣品進(jìn)行測試，測試快速。


圖1是本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀作進(jìn)一步說明。參見圖1，本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其中，包括樣品前處理裝置和顯色檢測裝置；樣品前處理裝置包括自動進(jìn)樣裝置5、第一蠕動泵11，第一蠕動泵11設(shè)有第一泵管13、第二泵管14、第三泵管15，自動進(jìn)樣裝置5包括進(jìn)樣針3、樣品盤44、進(jìn)樣針清洗池1和管路清洗池2，自動進(jìn)樣裝置5的進(jìn)樣針3通過第一泵管13與第一三通20連接，第一三通20通過第二泵管14與蒸餾試劑6的容器瓶相連，第一三通20連接第一編結(jié)反應(yīng)器21，第一編結(jié)反應(yīng)器21依次與在線加熱模塊22、在線蒸餾模塊23的進(jìn)液口、蒸餾模塊23的出氣口、在線冷凝模塊27、第三泵管15、第二編結(jié)反應(yīng)器25、在線脫氣裝置沈、六通閥30的F通口連接。在線脫氣裝置沈采用管式膜脫氣，其中管式膜脫氣的管式膜長度為 8_30cmo顯色檢測裝置，包括第二蠕動泵12，第二蠕動泵12設(shè)有第四泵管16、第五泵管17、 第六泵管18、第七泵管19，采樣環(huán)28的兩端連接在六通閥30的B通口和E通口，六通閥30 的D通口與載流溶液7通過第四泵管16連接，六通閥30的C通口依次連接有第二三通31、 第三編結(jié)反應(yīng)器32、第三三通33、第四編結(jié)反應(yīng)器34、第四三通35、第五編結(jié)反應(yīng)器36、在線萃取模塊37的進(jìn)液口、在線萃取模塊37的有機(jī)相出口、流通池38、檢測器39和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)41 ；流通池38與廢液槽43連接，之間設(shè)置有第一背壓調(diào)節(jié)器40 ；第二三通31通過第五泵管17與鐵氰化鉀緩沖溶液8的容器瓶相連，第三三通33通過第六泵管18與安替比林溶液9的容器瓶相連，第四三通35通過第七泵管19與氯仿10的容器瓶相連。六通閥30的通口 A通過第二背壓調(diào)節(jié)器四與廢液瓶43相連。在線蒸餾模塊23 的水相出口通過第三背壓調(diào)節(jié)器M與廢液瓶43相連。
第一蠕動泵11、第二蠕動泵12泵管內(nèi)徑為0.38 1.85mm，泵速為15 60轉(zhuǎn)/ 分鐘。第一編結(jié)反應(yīng)器21長度為0. 5 : ；第二編結(jié)反應(yīng)器25長度為0. 5 3m，纏繞在金屬的繞線架上；第三編結(jié)反應(yīng)器32長度為0. 5 : ；第四編結(jié)反應(yīng)器34的長度為1 5m ；采樣環(huán)28的長度為1-鈿。所述蒸餾試劑6中磷酸的濃度為10-40% (ν/ν)；所述載流溶液7為去離子水；所述鐵氰化鉀緩沖溶液8中鐵氰化鉀的濃度為l_5g/L，硼酸的濃度為2-6g/L，氯化鉀的濃度為2-7g/L，氫氧化鈉的l_5g/L，溶液的pH為9. 7-10. 3 ；所述安替比林溶液9中4-氨基安替比林的濃度為0. 2-1.0g/L。本發(fā)明水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀的工作過程如下參見圖1，經(jīng)過濾后的樣品放置在樣品管4中，由自動進(jìn)樣裝置5在蠕動泵11的作用下經(jīng)第一泵管13，通過第一三通20與蒸餾試劑6在第一編結(jié)反應(yīng)器21中混合，在線加熱模塊22中樣品及蒸餾試劑6被加熱，加熱后的混合溶液進(jìn)入在線蒸餾模塊23，其中氣態(tài)揮發(fā)酚類化合物經(jīng)過帶有微孔薄膜的在線蒸餾模塊23進(jìn)行氣液分離，液體通過在線蒸餾模塊23的反應(yīng)管道后經(jīng)過第三背壓調(diào)節(jié)器M直接排廢進(jìn)入廢液瓶43，而氣態(tài)的揮發(fā)酚類化合物通過微孔薄膜，進(jìn)入在線冷凝模塊27冷卻，冷卻為液體，該液體經(jīng)第一蠕動泵11的第三泵管15泵入第二編結(jié)反應(yīng)器25進(jìn)一步冷卻后，進(jìn)入在線脫氣裝置沈，脫除液體中的氣泡后進(jìn)入六通閥30上連接的采樣環(huán)觀，將采樣環(huán)充滿后經(jīng)第二背壓調(diào)節(jié)器四直接排廢進(jìn)入廢液瓶43。當(dāng)采樣過程結(jié)束后，六通閥30轉(zhuǎn)動到圖中虛線所示的狀態(tài)，蠕動泵12將載流溶液7泵入，將采樣環(huán)觀中的樣品推出，在第二三通31中與鐵氰化鉀緩沖溶液8匯合，在第三編結(jié)反應(yīng)器32中進(jìn)行混合，混合后的溶液在第三三通33中與安替比林溶液9匯合，在第四編結(jié)反應(yīng)器34中反應(yīng)，反應(yīng)后的溶液在第四三通35中與氯仿10匯合，在第五編結(jié)反應(yīng)器36中反應(yīng)，混合液進(jìn)入在線萃取模塊37的A接口，水相由B接口直接排廢進(jìn)入廢液瓶 43，有機(jī)相通過萃取膜由D接口進(jìn)入流通池38，由檢測器39在450 550nm處進(jìn)行比色測定，流出來的液體經(jīng)過第一背壓調(diào)節(jié)器40直接進(jìn)入廢液瓶43。在使用本發(fā)明時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)溶液及被測樣品分別倒入自動進(jìn)樣裝置的樣品管中，即可自動分析，根據(jù)記錄的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度峰高或峰面積做標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品的吸光度峰高值或峰面積值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上可計(jì)算出樣品中揮發(fā)酚類化合物的含量。以上的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其特征在于，包括樣品前處理裝置和顯色檢測裝置；所述樣品前處理裝置包括自動進(jìn)樣裝置(5)、第一蠕動泵(11)，所述第一蠕動泵 (11)設(shè)有第一泵管(13)、第二泵管(14)、第三泵管(15)，所述自動進(jìn)樣裝置(5)的進(jìn)樣針 (3)通過第一泵管(1 與第一三通00)連接，所述第一三通OO)通過第二泵管(14)與蒸餾試劑(6)的容器瓶相連，所述第一三通OO)連接第一編結(jié)反應(yīng)器(21)，所述第一編結(jié)反應(yīng)器依次與在線加熱模塊(22)、在線蒸餾模塊的進(jìn)液口、蒸餾模塊的出氣口、在線冷凝模塊(27)、第三泵管(15)、第二編結(jié)反應(yīng)器(25)、在線脫氣裝置(沈)、至少有 6個(gè)通口的多通閥(30)的F通口連接；所述顯色檢測裝置，包括第二蠕動泵(12)，所述第二蠕動泵(1 設(shè)有第四泵管(16)、 第五泵管(17)、第六泵管(18)、第七泵管(19)，采樣環(huán)08)的兩端連接在所述多通閥(30) 的B通口和E通口，所述多通閥(30)的D通口與載流溶液(7)通過所述第四泵管(16)連接，所述多通閥(30)的C通口依次連接有第二三通(31)、第三編結(jié)反應(yīng)器(32)、第三三通 (33)、第四編結(jié)反應(yīng)器(34)、第四三通(35)、第五編結(jié)反應(yīng)器(36)、在線萃取模塊(37)的進(jìn)液口、在線萃取模塊(37)的有機(jī)相出口、流通池(38)、檢測器(39)和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng) (41)；所述流通池(38)與廢液槽連接，之間設(shè)置有第一背壓調(diào)節(jié)器GO)；所述第二三通(31)通過第五泵管(17)與鐵氰化鉀緩沖溶液(8)的容器瓶相連，所述第三三通(33)通過所述第六泵管(18)與安替比林溶液(9)的容器瓶相連，所述第四三通(3 通過所述第七泵管(19)與氯仿(10)的容器瓶相連；所述多通閥(30)的通口 A通過第二背壓調(diào)節(jié)器09)與所述廢液瓶相連；所述在線蒸餾模塊的水相出口通過第三背壓調(diào)節(jié)器04)與所述廢液瓶相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其特征在于，所述第一蠕動泵(11)、第二蠕動泵(12)泵管內(nèi)徑為0. 38 1.85_，泵速為15 60轉(zhuǎn)/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其特征在于，所述第一編結(jié)反應(yīng)器長度為0. 5 : ；第二編結(jié)反應(yīng)器05)長度為0. 5 3m，纏繞在金屬的繞線架上；第三編結(jié)反應(yīng)器(32)長度為0. 5 : ；第四編結(jié)反應(yīng)器(34)的長度為1 5m ； 采樣環(huán)08)的長度為1-細(xì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其特征在于，所述在線脫氣裝置06)采用管式膜脫氣，其中管式膜脫氣的管式膜長度為8-30cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，其特征在于，所述蒸餾試劑(6)中磷酸的濃度為10-40% (ν/ν)；所述載流溶液(7)為去離子水；所述鐵氰化鉀緩沖溶液(8)中鐵氰化鉀的濃度為l_5g/L，硼酸的濃度為2-6g/L，氯化鉀的濃度為2-7g/L，氫氧化鈉的l_5g/L，溶液的pH為9. 7-10. 3 ；所述安替比林溶液(9)中4-氨基安替比林的濃度為 0. 2-1.0g/L
全文摘要
一種水中揮發(fā)酚類化合物的自動分析儀，包括樣品前處理裝置和顯色檢測裝置；所述樣品前處理裝置包括自動進(jìn)樣裝置、第一蠕動泵，所述第一蠕動泵設(shè)有第一泵管、第二泵管、第三泵管，所述自動進(jìn)樣裝置的進(jìn)樣針通過第一泵管與第一三通連接，所述第一三通通過第二泵管與蒸餾試劑的容器瓶相連，所述第一三通連接第一編結(jié)反應(yīng)器，所述第一編結(jié)反應(yīng)器依次與在線加熱模塊、在線蒸餾模塊、在線冷凝模塊、第三泵管、第二編結(jié)反應(yīng)器、在線脫氣裝置、至少有6個(gè)通口的多通閥的F通口連接；本發(fā)明可以連續(xù)自動地對樣品進(jìn)行測試，測試準(zhǔn)確快速。
文檔編號G01N35/00GK102192989SQ20101012160
公開日2011年9月21日 申請日期2010年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月11日
發(fā)明者肖靖澤, 趙萍, 顧愛平, 魏月仙 申請人:北京吉天儀器有限公司