專利名稱：一種定氮儀的一體化暗室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)發(fā)光定氮儀中使用的一體化暗室，屬于電化學(xué)分析儀器
領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
化學(xué)發(fā)光定氮儀是目前國內(nèi)最先進(jìn)的總氮分析儀器，廣泛應(yīng)用于測(cè)定成品油、原 油、餾份油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品中的氮含量。其工作原理如圖l所示當(dāng)樣品被引 入到高溫裂解爐后，在105(TC左右的高溫下被完全氣化并發(fā)生氧化裂解，其中的氮化物定 量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮(NO)，如反應(yīng)式(1)所示。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過干燥器后，進(jìn)入反應(yīng)室。
高溫(i) R-N+02 NO+C02+H20
N02+N20 (2) N0+03_ > N02*+02_ > N02+h Y 在反應(yīng)室內(nèi)亞穩(wěn)態(tài)的一氧化氮與來自臭氧發(fā)生器的03氣體發(fā)生反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為激發(fā) 態(tài)的NO/。當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO/躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子(如式(2)所示)，光信號(hào)由光電倍增 管按特定波長檢測(cè)接收，再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成 正比的電信號(hào)。在一定的條件下，反應(yīng)中的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與一氧化氮的生成量成正比，而一 氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，故可以通過測(cè)定化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度來測(cè)定樣品中 的總氮含量。 由此可見暗室是提供化學(xué)反應(yīng)和捕捉光譜信號(hào)的場(chǎng)所，也是整個(gè)儀器的心臟，它 的優(yōu)劣直接影響整機(jī)的靈敏度和穩(wěn)定性?，F(xiàn)行的定氮儀暗室由反應(yīng)室和光電倍增管室組 成，兩者同軸上、下安裝，光電倍增管從頂端接受光波，靈敏度不高。光電倍增管室為圓筒 狀，一端與反應(yīng)室相連接，另一端與端蓋連接。光電倍增管室與反應(yīng)室連接處設(shè)有濾光片和 密封圈，通過反應(yīng)室上的卡釘和光電倍增管室上開設(shè)的槽口實(shí)現(xiàn)連接。此結(jié)構(gòu)暗室由多個(gè) 零件組成，易漏氣、漏光，降低了儀器的靈敏度和重復(fù)性。難拆卸、攜帶不便，給安裝維護(hù)帶 來困難。使用金屬鋁材多，增大了整機(jī)重量。

發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型提供一種體積小、靈敏度高、安裝維護(hù)方便的定氮儀的一體化暗室。 本實(shí)用新型的技術(shù)方案如下一種定氮儀的一體化暗室，它由反應(yīng)室和光電倍增 管室組成，兩室之間由濾光片隔開，所述的反應(yīng)室和光電倍增管室上、下安裝，反應(yīng)室與光 電倍增管室的軸線互相垂直，光電倍增管位于光電倍增管室內(nèi)，其側(cè)面正對(duì)濾光片以接收 反應(yīng)中產(chǎn)生的光波。本實(shí)用新型中，所述的反應(yīng)室為整體結(jié)構(gòu)，反應(yīng)室呈圓柱形，其頂端封 閉，內(nèi)腔縱向延伸，底部設(shè)有連接底座；所述的光電倍增管室為整體結(jié)構(gòu)，一端封閉，頂部開 有透光窗與反應(yīng)室底座連接，內(nèi)腔橫向延伸至另一端設(shè)有開口 ，所述開口由封頭密封。[0009] 所述的反應(yīng)室封閉的頂部設(shè)有兩個(gè)進(jìn)氣口 ， 一個(gè)出氣口 ，所述進(jìn)氣口 、出氣口的軸 線與反應(yīng)室軸線共面；所述的反應(yīng)室與光電倍增管室連接處設(shè)有密封圈；所述的反應(yīng)室連 接底座內(nèi)壁貼附有隔離石英層，隔離石英層的內(nèi)側(cè)安裝有濾光片。 本實(shí)用新型采用側(cè)窗式光電倍增管從一側(cè)接收光波，由此將反應(yīng)室與光電倍增管 室上下放置，使反應(yīng)室與光電倍增管室的中軸線相互垂直，暗室體積大大減小，重量輕，同 時(shí)提高了光電倍增管接受光波的靈敏度。光電倍增管室為整體結(jié)構(gòu)，一端自然封閉，免去了 端蓋等零件。反應(yīng)室也為整體結(jié)構(gòu)，減少了零部件，提高了氣密性和光密性，且維修拆卸量 大大減少，安裝方便。采用本暗室結(jié)構(gòu)，使定氮儀噪聲和靈敏度得到明顯改善，重復(fù)性好。測(cè) 量下限(0. 2ng/ul)穩(wěn)定可靠，成本下降30%。

圖1為化學(xué)發(fā)光定氮儀工作原理圖 圖2為本實(shí)用新型的立體圖 圖3為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實(shí)施方式參見附圖，定氮儀的一體化暗室，它由反應(yīng)室1和光電倍增管室2組成。所述反應(yīng) 室1為整體結(jié)構(gòu)，以鋁合金圓柱加工形成，頂端封閉，內(nèi)腔縱向延伸，底部設(shè)有連接底座3。 反應(yīng)室封閉的頂部設(shè)有兩個(gè)進(jìn)氣口 4，一個(gè)出氣口 5，所述進(jìn)氣口 4、出氣口 5的軸線與反應(yīng) 室軸線共面，兩個(gè)進(jìn)氣口4(臭氧與N0的入口)軸線延伸相交于一點(diǎn)。所述的光電倍增管 室2也為整體結(jié)構(gòu)，由立方體鋁合金塊加工而成，內(nèi)部沿長軸方向掏出圓孔，即形成一端自 然封閉、中空內(nèi)腔橫向延伸至另一端設(shè)有開口的結(jié)構(gòu)，所述開口由封頭6密封，頂部開有透 光窗與反應(yīng)室底座3連接。反應(yīng)室連接底座內(nèi)壁貼附有隔離石英層7，隔離石英層7的內(nèi) 側(cè)安裝有濾光片8。反應(yīng)室連接底座3和光電倍增管室2之間設(shè)有密封圈9，所述密封圈9 位于濾光片8之下。反應(yīng)室1和光電倍增管室2上、下安裝，反應(yīng)室1與光電倍增管室2的 軸線互相垂直，光電倍增管10位于光電倍增管室2內(nèi)，其側(cè)面正對(duì)濾光片8以接收反應(yīng)中 產(chǎn)生的光波。通過濾光片和透光窗透出光波(物化反應(yīng)形成)照射光電倍增管，完成信號(hào) 采集。這樣被測(cè)定的樣品經(jīng)裂解爐燃燒生成NO，樣品中的氮化物定量地轉(zhuǎn)化為NO，進(jìn)入反 應(yīng)室一個(gè)進(jìn)氣口 ，強(qiáng)氧化劑臭氧從反應(yīng)室的另一個(gè)進(jìn)氣口進(jìn)入，在特定的距離處相交匯合， NO遇臭氧轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的冊(cè)2，這時(shí)發(fā)射出光子，透過濾光片被光電倍增管檢測(cè)到信號(hào)，并 輸送出去，根據(jù)化學(xué)發(fā)光的強(qiáng)度與原樣品中總氮含量成特定的關(guān)系，從而測(cè)出樣品中的氮 元素含量。另外在反應(yīng)室內(nèi)壁植入致冷器，以保持反應(yīng)室內(nèi)的溫度恒定。
權(quán)利要求一種定氮儀的一體化暗室，它由反應(yīng)室(1)和光電倍增管室(2)組成，兩室之間由濾光片(8)隔開，其特征在于所述的反應(yīng)室(1)和光電倍增管室(2)上、下安裝，反應(yīng)室(1)與光電倍增管室(2)的軸線互相垂直，光電倍增管(10)位于光電倍增管室(2)內(nèi)，其側(cè)面正對(duì)濾光片(8)以接收反應(yīng)中產(chǎn)生的光波。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的定氮儀的一體化暗室，其特征在于所述的反應(yīng)室(1)為整體結(jié)構(gòu)，反應(yīng)室呈圓柱形，其頂端封閉，內(nèi)腔縱向延伸，底部設(shè)有連接底座(3)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的定氮儀的一體化暗室，其特征在于所述的光電倍增管室(2)為整體結(jié)構(gòu)，一端封閉，頂部開有透光窗與反應(yīng)室底座(3)連接，內(nèi)腔橫向延伸至另一端設(shè)有開口，所述開口由封頭(6)密封。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的定氮儀的一體化暗室，其特征在于所述的反應(yīng)室1封閉的頂部設(shè)有兩個(gè)進(jìn)氣口 (4)，一個(gè)出氣口 (5)，所述進(jìn)氣口 (4)、出氣口 (5)的軸線與反應(yīng)室軸線共面。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的定氮儀的一體化暗室，其特征在于所述的反應(yīng)室(1)與光電倍增管室(2)連接處設(shè)有密封圈(9)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的定氮儀的一體化暗室，其特征在于所述的反應(yīng)室連接底座(3)內(nèi)壁貼附有隔離石英層(7)，隔離石英層(7)的內(nèi)側(cè)安裝有濾光片(8)。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種定氮儀的一體化暗室，它由反應(yīng)室(1)和光電倍增管室(2)組成，兩室之間由濾光片(8)隔開，所述的反應(yīng)室(1)和光電倍增管室(2)上、下安裝，反應(yīng)室(1)與光電倍增管室(2)的軸線互相垂直，光電倍增管(10)位于光電倍增管室(2)內(nèi)，其側(cè)面正對(duì)濾光片(8)以接收反應(yīng)中產(chǎn)生的光波。本實(shí)用新型采用側(cè)窗式光電倍增管從一側(cè)接收光波，暗室體積大大減小，重量輕，同時(shí)提高了光電倍增管接受光波的靈敏度。光電倍增管室與反應(yīng)室均為整體結(jié)構(gòu)，減少了零部件，提高了氣密性和光密性，且維修拆卸量大大減少，安裝方便。采用本暗室結(jié)構(gòu)，使定氮儀噪聲和靈敏度得到明顯改善，重復(fù)性好。
文檔編號(hào)G01N21/76GK201508317SQ20092023604
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者張學(xué)林 申請(qǐng)人:姜堰市科苑電子儀器有限公司