專利名稱：改進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)配制模式變革整個(gè)巖礦光譜定量的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
迄今所有巖礦光譜定量法都保留試樣各自基體的主要成份和次要成份，因此模擬 出的標(biāo)準(zhǔn)只適合相應(yīng)組份的試樣。本模式統(tǒng)一各試樣的主要成份和次要成份，使它們?cè)诮M 份上大同小異互為衍生物，從而可用預(yù)先配好的共同標(biāo)準(zhǔn)完成同一元素的測(cè)定
背景技術(shù)：
在標(biāo)準(zhǔn)和試樣間建立一個(gè)共同框架[25% Si02+25% CaC03+25%固定緩沖劑]，使 所有試樣在組份上大同小異互為衍生物，而標(biāo)準(zhǔn)即為框架。大同是主要成份和次要成份相 同和75%組份相似。以大同為基礎(chǔ)選定工作條件，測(cè)試前只需配制分析樣的小異對(duì)各標(biāo)準(zhǔn) 點(diǎn)進(jìn)行微調(diào)則兩者組份保持平衡。此時(shí)即可用一套標(biāo)準(zhǔn)代替多套標(biāo)準(zhǔn)分步完成巖礦中同一 元素的測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容
前期要進(jìn)行三方面改造試樣分成二類，一是可直接形成框架的。如=SiO2大于等于或接近50%和CaCO3 大于等于或接近50%的試樣；另一類需SiO2 1 1稀釋后才能形成框架的。緩沖劑一分為二各占50%，1/2為固定緩沖劑，對(duì)一個(gè)方法它相對(duì)固定，其組成 和作用按傳統(tǒng)法要求。1/2為可變緩沖劑，分別為SiO2或&0)3。由SiO2和固定緩沖劑組 成時(shí)稱為緩由CaCO3和固定緩沖劑組成時(shí)稱緩2。緩工和緩2的選用以在試樣中組成框架 作唯一選擇。標(biāo)準(zhǔn)用天然石英砂和石灰石作原料，按SiO2 CaCO3 = 1 1為基物配入待測(cè)元 素并形成系列。此標(biāo)準(zhǔn)不專門針對(duì)任何特定試樣，卻用于所有試樣，可預(yù)先制備并儲(chǔ)存。操作與解說(shuō)1.在試樣間建立框架稱取SiO2大于等于或接近50%試樣樣緩2 = 1 1稱取CaCO3大于等于或接近50%試樣樣緩i = 1 1稱取不含或少含SiO2和CaCO3試樣1 (1份S i02+2份緩2)前二試樣可同批測(cè)定，后一試樣標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)如此處理然后單獨(dú)測(cè)定。2、復(fù)制試樣小異微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)使兩者保持組份平衡這是唯一需現(xiàn)用現(xiàn)配試劑，但用量極少，組份比例不要求很準(zhǔn)，總量為1克，但應(yīng) 磨勻，稱入標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)時(shí)二者比例要準(zhǔn)。操作計(jì)算出分析樣小異組成在1克中所含數(shù)量，分別稱好后磨勻，以1 3加入 已形成框架的各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，混勻即可。3、套用現(xiàn)有巖礦硅酸鹽光譜定量法分步完成同一元素測(cè)定。具體實(shí)施例方式
50多年來(lái)在地質(zhì)、冶金、有色、化工等系統(tǒng)匯編了不少方法，這些方法雖然都以模 擬試樣組份合成基物配制標(biāo)準(zhǔn)不適合測(cè)試其它組份試樣，但大有可取之處，以十中選一，好 中擇優(yōu)為我所用，把僅能測(cè)定一種組份的方法變?yōu)闇y(cè)定無(wú)數(shù)組份的方法去測(cè)出同一元素。 90年代我用上述原理做了一個(gè)硼、鉛、錫化探配套法，自己兩年完成萬(wàn)件多樣品，每年合格 率接近98%，每天可完成一批。以KSDhpGSSHGSR^、及全部GRD進(jìn)行生產(chǎn)，三元素結(jié)果 與定值完全吻合。這些樣除大部份是硅酸鹽外也有CaO = 38%的，它們都用同一曲線完成。 此法也可用于測(cè)定易揮發(fā)的各元素。巖礦經(jīng)破碎成為粉末，以固體完成測(cè)定的發(fā)射光譜、X熒光光譜應(yīng)是最理想分析手 段，然而受基體效應(yīng)的制約，幾十年來(lái)在巖礦測(cè)試領(lǐng)域作用有限，現(xiàn)在這難點(diǎn)解決了，各地 質(zhì)隊(duì)、測(cè)試中心、研究所都可普遍應(yīng)用。采用框架，不僅解決了鈣高對(duì)待測(cè)元素的干擾，還實(shí)現(xiàn)了自然界出現(xiàn)頻率最高的 二種試樣的共測(cè)。不管石英砂還是石灰石都可用一個(gè)方法、一根曲線測(cè)出其雜質(zhì)含量，對(duì)研 究喀斯特地貌來(lái)說(shuō)有很大現(xiàn)實(shí)意義。同樣把框架組份換成其它造巖元素如氧化鎂、氧化 鐵、氧化鋁等也可達(dá)到二類巖礦共測(cè)的效果。用粉末取代溶液進(jìn)行巖礦測(cè)試，可避開(kāi)試樣分解這一艱巨工程，非常符合我國(guó)節(jié) 約資源減少污染這個(gè)基本國(guó)策。
權(quán)利要求
一個(gè)為巖礦光譜定量專門設(shè)計(jì)的固定標(biāo)準(zhǔn)模式。所述模式由固定標(biāo)準(zhǔn)、分析試樣、緩沖劑、基準(zhǔn)物質(zhì)及一些化學(xué)試劑構(gòu)成。固定標(biāo)準(zhǔn)基物選擇二個(gè)純度高、最常見(jiàn)又最易采集的石英砂巖和石灰石巖，經(jīng)粉碎到與樣品相同粒度后以SiO2∶CaCO3＝1∶1而成。配制方法和傳統(tǒng)模式相同，由于所加基準(zhǔn)物很少，其組成仍可看作是基物。分析試樣經(jīng)改造成有SiO2或CaCO3含量為大于、等于或接近50％左右，緩沖劑優(yōu)選與傳統(tǒng)模式相同，選好后取部份與SiO2和CaCO3以緩沖劑∶SiO2＝1∶1稱緩1，緩沖劑∶CaCO3＝1∶1稱緩2，這時(shí)有緩沖劑、緩1、緩2。
2.如權(quán)利要求1所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于固定標(biāo)準(zhǔn)和緩沖劑組成[25% SiO2+25 % CaCO3+25 %緩沖劑][25%X組份空間]=3 1，前者占總量75%大框架，后 者占總量25%四缺一 X組份空間。
3.如權(quán)利要求1所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于可用緩工和緩2對(duì)分析試樣進(jìn)行組份 調(diào)整，都可形成與標(biāo)準(zhǔn)相似的占總量75%的大框架。這樣不管原始樣組份如何差別，此時(shí)變 成大同小異互為衍生物的新試樣。
4.如權(quán)利要求2、3所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于對(duì)一種試樣來(lái)說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)和試樣都有 一個(gè)相同框架。即二者75%組份相似，主要成份、次要成份相同，此時(shí)僅需配制25%試樣差 異組份對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的四缺一空間進(jìn)行填充，就可按選定工件條件進(jìn)行對(duì)待測(cè)元素的定量。
5.如權(quán)利要求2、3、4所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于對(duì)多種不同的試樣來(lái)說(shuō)，只需復(fù) 制相應(yīng)的試樣差異組份填入25%標(biāo)準(zhǔn)四缺一的空間，就可以實(shí)現(xiàn)不管待測(cè)元素存在何種 巖礦之中，只要其含量分布在光譜曲線直線部位就可用一套標(biāo)準(zhǔn)、一個(gè)方法將其分別測(cè)定 出來(lái)。
6.如權(quán)利要求2、3、4所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于當(dāng)試樣為石英砂和石灰石時(shí)， 盡管這二類試樣組份完全不同，都可以用一個(gè)方法、同一曲線進(jìn)行共測(cè)，將所含雜質(zhì)定量出來(lái)。
7.如權(quán)利要求2、3、4、5所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于不管固體試樣組份為何變動(dòng)， 它和標(biāo)準(zhǔn)都可形成組份相似，用這個(gè)原理就可消除基體效應(yīng)從而保證分析質(zhì)量，而一切以 固體直接進(jìn)行測(cè)定的其它儀器法沒(méi)有可靠消除基體效應(yīng)的有效方法，因此本模式適合所有 固體完成測(cè)定的方法使用。
8.如權(quán)利要求1、2、3、4、5、6、7所述固定標(biāo)準(zhǔn)模式，其特征在于除了使用緩沖劑的用 量受到限制外，留下一個(gè)擇優(yōu)選取各項(xiàng)其它光譜定量工件條件的廣闊空間讓光譜員去探索 出更加適合自己的經(jīng)驗(yàn)，發(fā)揮自己聰明才智的機(jī)遇，從使用固定標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上完成其它待 測(cè)元素的方法。
全文摘要
在巖礦光譜定量中模擬試樣模式配出的標(biāo)準(zhǔn)只適用于被模擬試樣，不適用其它組成試樣，人們不可能不斷去模擬標(biāo)準(zhǔn)研究方法來(lái)適應(yīng)新試樣。據(jù)此本人提出固定標(biāo)準(zhǔn)模式，把改革后的試樣、標(biāo)準(zhǔn)、緩沖劑一起按各取所需調(diào)整組份，則所有試樣形成大同小異互為衍生物，標(biāo)準(zhǔn)則為四缺一框架。分析時(shí)只需把試樣差異組份填入框架內(nèi)，此時(shí)二者組分完全相似符合光譜定量條件，這樣不管待元素(如Pb或Sn)存在何種巖礦之中，只要含量在曲線的直線部位就可用一套標(biāo)準(zhǔn)一個(gè)方法完成測(cè)定。本模式產(chǎn)生的所有光譜法流程簡(jiǎn)化，進(jìn)入工作狀態(tài)快、成本低。僅需幾個(gè)方法就可從溶液法中分流出許多個(gè)元素。
文檔編號(hào)G01N23/223GK101799378SQ20091011385
公開(kāi)日2010年8月11日 申請(qǐng)日期2009年2月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月6日
發(fā)明者李增懷 申請(qǐng)人:李增懷