專利名稱：基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及槳粕甲纖檢測(cè)技術(shù)，具體的說是釆用間接對(duì)漿粕甲纖進(jìn)行自動(dòng) 化檢測(cè)的檢測(cè)儀。
背景技術(shù)：
目前檢測(cè)漿粕甲纖主要是采用人工分析。包括間接法和直接法，間接法又稱容 量法，直接法又稱重量法。間接法檢測(cè)原理測(cè)定樣品中非纖維素的各個(gè)組分，所 得結(jié)果之和從100中減去即為纖維素含量，檢測(cè)過程稱樣一纖維的分離(絲光化處 理) 一過濾一測(cè)定濾液中半纖一計(jì)算；直接法檢測(cè)原理利用化學(xué)試劑(17.5%的 NaOH)處理樣品，使其中的非纖維素溶出而得到a-纖維素，檢測(cè)過程稱樣一纖 維的分離(絲光化處理)一洗樣一烘干一稱量一計(jì)算。
在重量法分析時(shí)可能因洗滌不干凈和絲光化處理過程中因個(gè)體原因存在較大人 為誤差，現(xiàn)有樣品恒重干燥方式時(shí)間長(zhǎng)而影響生產(chǎn)控制；在容量法分析時(shí)因終點(diǎn)判 斷時(shí)因個(gè)體原因存在較大人為誤差，也因分析方法自身存在較大誤差，如分光光度 法。為進(jìn)一步縮小人為誤差和檢測(cè)時(shí)間，對(duì)甲纖檢測(cè)過程進(jìn)行自動(dòng)化、儀器化測(cè)定 非常必要。
實(shí)用新型內(nèi)容
本實(shí)用新型旨在針對(duì)現(xiàn)有人工間接法檢測(cè)漿粕甲纖的方法中人為誤差大、分析 時(shí)間長(zhǎng)的問題，提出一種基于間接法的自動(dòng)化漿粕甲纖檢測(cè)儀，以減小由于個(gè)體原 因引起的分析誤差及縮短分析時(shí)間。
為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下
基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)儀，包括以下四個(gè)部分-
稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質(zhì)量傳感器、質(zhì)量?jī)x組成，質(zhì)量傳感器與稱量托盤連 接，并經(jīng)質(zhì)量?jī)x與計(jì)算機(jī)電連接，將質(zhì)量信號(hào)傳送到質(zhì)量?jī)x轉(zhuǎn)化成電信號(hào)再傳入計(jì) 算機(jī)；
樣品處理系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成，試劑系統(tǒng)與混合 裝置連通，混合裝置與濾液處理系統(tǒng)連接，混合裝置包括容器和對(duì)加入的樣品和各 類試劑混合的蠕動(dòng)泵；
自動(dòng)控制系統(tǒng)由數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成，定量加入試劑系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)控制程控微型計(jì)量泵、閥；自動(dòng)控制系統(tǒng)根據(jù)稱樣量自動(dòng)計(jì)算加入 的堿液量，并自動(dòng)控制加入量以及其他試劑的自動(dòng)計(jì)量加入；
自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)(與樣品處理系統(tǒng)中相同)、自動(dòng)滴定系 統(tǒng)組成，滴定中電位隨溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位指示到達(dá)終點(diǎn) 時(shí)，計(jì)算機(jī)將信號(hào)反饋到控制系統(tǒng)，自動(dòng)終止滴定。 本實(shí)用新型的有益效果表現(xiàn)在
一、 減小由于個(gè)體原因引起的分析誤差由于在終點(diǎn)顏色、滴定后的讀數(shù)每個(gè) 人存在著差異，從而產(chǎn)生分析誤差或分析結(jié)果不平行。而采用儀器分析則能減小由 于個(gè)體原因引起的分析誤差，儀器誤差則可通過修正得到控制。
二、 縮短分析時(shí)間現(xiàn)有樣品干燥方式時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2 3個(gè)小時(shí)才能達(dá)到恒重，而 滴定濾液中半纖時(shí)間不會(huì)超過半小時(shí)。


圖1為本實(shí)用新型檢測(cè)儀結(jié)構(gòu)原理圖具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型針對(duì)現(xiàn)有人工分析方法，提出了自動(dòng)化的檢測(cè)方法和檢測(cè)儀。
一、檢測(cè)方法
1、關(guān)于縮短檢測(cè)時(shí)間
分析甲纖檢測(cè)過程以及甲纖的定義，樣品的絲光化處理過程及絲光化處理時(shí)間 無(wú)法壓縮。在直接法檢測(cè)甲纖時(shí)，縮短時(shí)間應(yīng)從烘干過程考慮，現(xiàn)有烘干釆用烘箱
干燥，恒重時(shí)間需要2個(gè)小時(shí)以上。若是采用微波真空干燥，則能大幅度縮短干燥 時(shí)間(約需30分鐘左右)。
微波加熱干燥處理過程就是通過微波與物料直接相互作用，在其內(nèi)部將超高頻 電磁能轉(zhuǎn)化為熱能的過程。在微波電磁場(chǎng)的作用下，介質(zhì)中的極性分子從原來的熱 運(yùn)動(dòng)狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨跟隨微波電磁場(chǎng)的交變而排列取向，在這一微觀過程中，分子間 產(chǎn)生激烈摩擦，微波能量轉(zhuǎn)化為介質(zhì)內(nèi)的熱量。而水是極性分子，是吸收微波很好 的介質(zhì)。傳統(tǒng)的加熱固體物料，必須處在一個(gè)加熱的環(huán)境中，然后由表及里，逐漸 傳導(dǎo)入固體內(nèi)部，需要很長(zhǎng)時(shí)間，而微波是以光速滲入物體內(nèi)部，時(shí)間很短。傳統(tǒng) 的紅外、熱風(fēng)等干燥方法，加熱不均勻，能耗大，干燥時(shí)間長(zhǎng)，微波加熱時(shí)間短， 加熱均勻，無(wú)熱慣性，易于控制，微波穿透能力達(dá)80mm。若是將微波與真空有機(jī) 結(jié)合則能使干燥時(shí)間更進(jìn)一步縮短。2、檢測(cè)過程
檢測(cè)方法是A、采用重鉻酸鉀使濾液樣品中的有機(jī)物(即被溶解的e、 Y-纖維素)被氧化成二氧化碳；B、然后測(cè)定氧化后樣品濾液中過量的重鉻酸鉀。上 述方法A步驟之前采用微波對(duì)濾液樣品進(jìn)行加熱以加速半纖的氧化過程。上述方法 B步驟中，采用重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用用亞鐵靈-非羅啉做指示劑，并用新 標(biāo)定的硫酸亞鐵銨溶液滴定至呈紫色為終點(diǎn)。上述方法B步驟中，釆用永停法自動(dòng) 電位滴定，選用Fe"F^+選擇性電極確定滴定終點(diǎn)。
采用本實(shí)用新型使用間接法檢測(cè)時(shí)，主要利用重絡(luò)酸鉀的氧化作用使濾液中的 有機(jī)物均被氧化成二氧化碳。然后測(cè)定氧化后濾液中過量的重鉻酸鉀。
具體測(cè)定方法有(1)重鉻酸鉀氧化還原滴定法，采用指示劑確定滴定終點(diǎn)，但 由于終點(diǎn)顏色較深，滴定時(shí)終點(diǎn)判斷較困難，容易過量。如選用F^"7F^+選擇性電 極采用永停法電位滴定(在滴定終點(diǎn)時(shí)電位為0.8nw)(參考文獻(xiàn)《分析化學(xué)》、
《儀器分析》)，則能準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)而且可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。(2)分光光度法(721 型分光光度計(jì))采用波長(zhǎng)是620nm (參考文獻(xiàn)比色法測(cè)定漿粕中半纖維素含量 開山屯化學(xué)纖維廠金東禹)，根據(jù)光密度的大小，可測(cè)得漿溶解出的半纖維素含
量。本實(shí)用新型也可采用色譜分析法對(duì)濾液中有機(jī)物進(jìn)行分析。
在用間接法測(cè)定時(shí)，需要做不同的用堿量對(duì)甲纖分析結(jié)果的影響校正。半纖維
檢測(cè)器可采用自動(dòng)電位控制滴定，也可采用分光光度法進(jìn)行自動(dòng)測(cè)定。 二、自動(dòng)化檢測(cè)儀
在設(shè)計(jì)時(shí)，可分為下列幾個(gè)模塊進(jìn)行，然后根據(jù)不同的方案進(jìn)行組合 1稱量系統(tǒng)
2樣品處理(絲光化處理)系統(tǒng) 3化學(xué)試劑和蒸餾水加入控制系統(tǒng) 4微波真空干燥系統(tǒng) 5自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng) 6數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng) 稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質(zhì)量傳感器、質(zhì)量?jī)x組成，質(zhì)量傳感器將質(zhì)量信號(hào)傳 送到質(zhì)量?jī)x轉(zhuǎn)化成電信號(hào)再傳入計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理；
樣品處理系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成，混合裝置包括蠕
動(dòng)泵、容器；樣品與各類試劑自動(dòng)加入后，蠕動(dòng)泵將試劑與樣品充分混合然后靜置 絲光化，完畢后將樣品與各類試劑分離；
自動(dòng)控制系統(tǒng)由數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成，定量加入試劑
5系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)控制程控微型計(jì)量泵、閥；自動(dòng)控制系統(tǒng)根據(jù)稱樣量自動(dòng)計(jì)算加入 的堿液量，并自動(dòng)控制加入量以及其他試劑的自動(dòng)計(jì)量加入；
自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)(與樣品處理系統(tǒng)中相同)、自動(dòng)滴定系 統(tǒng)組成，滴定過程中，溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化，電 位指示到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，計(jì)算機(jī)將信號(hào)反饋到控制系統(tǒng)，自動(dòng)終止滴定。
歩驟如下投入樣品，稱量系統(tǒng)稱出其質(zhì)量并將數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)， 電腦將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出樣品絲光化處理所需的堿液用量(按2克樣品30ml 堿液量進(jìn)行計(jì)算)，然后將信息反饋到自動(dòng)控制系統(tǒng)，通過微型計(jì)量泵計(jì)量加入堿 液進(jìn)行絲光化處理。絲光化處理結(jié)束后過濾，自動(dòng)定量(可通過溢流控制容器達(dá)到 目的)移取濾液進(jìn)行測(cè)定，滴定采用永停法自動(dòng)電位滴定。滴定后的數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù) 傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結(jié)果。
測(cè)定過量的重鉻酸鉀后則可算出氧化溶出半纖維素所消耗的重鉻酸鉀量。根據(jù) 經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)lmol重鉻酸鉀能氧化0. 00675g半纖即可通過下式算出甲纖含量
甲纖％= [1-CV*0. 00675/G] *100%
式中c「重鉻酸鉀的濃度，mo1/1 v-消耗的重鉻酸鉀的體積，ml G-稱取的樣品重量，g
設(shè)備工作過程及原理
稱量系統(tǒng)稱出其樣品質(zhì)量并將數(shù)據(jù)傳入自動(dòng)控制系統(tǒng)，電腦將數(shù)據(jù)進(jìn)行處理， 計(jì)算出樣品絲光化處理所需的堿液用量，然后通過微型計(jì)量泵計(jì)量加入堿液或通過 溢流控制容器定量加入(最后結(jié)果通過系數(shù)進(jìn)行校正)，在程序控制下啟動(dòng)蠕動(dòng)泵 自動(dòng)將堿液和樣品充分混勻進(jìn)行絲光化處理。絲光化處理結(jié)束后過濾，自動(dòng)定量(可 通過溢流控制容器達(dá)到目的)移取濾液到濾液處理系統(tǒng)，在程序控制下再自動(dòng)定量 (可通過溢流控制容器達(dá)到目的)加入重鉻酸鉀、硫酸氧化半纖然后定量加入磷酸 和蒸餾水，在自動(dòng)控制系統(tǒng)下再自動(dòng)定量(通過溢流控制容器達(dá)到目的)移取溶液， 再用硫酸亞鐵銨對(duì)濾液進(jìn)行測(cè)定，滴定采用永停法自動(dòng)電位滴定(在滴定過程中， 溶液中氧化態(tài)和還原態(tài)的比值發(fā)生變化，電位隨之變化)，在滴定過程中用電磁攪 拌器攪拌溶液以使反應(yīng)充分及時(shí)，電位指示到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，計(jì)算機(jī)將信號(hào)反饋到控制 系統(tǒng)，自動(dòng)終止滴定并將終點(diǎn)數(shù)據(jù)傳入數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)處理并輸出結(jié)果。系統(tǒng)中 泵和閥門的操作控制信號(hào)、時(shí)間控制信號(hào)等由自動(dòng)控制系統(tǒng)進(jìn)行控制。
其中個(gè)別部件未作進(jìn)一步詳細(xì)闡述，是因?yàn)槟耸潜绢I(lǐng)域普通技術(shù)人員熟知的常 規(guī)技術(shù)，比如濾液處理系統(tǒng)，即按照本實(shí)用新型思想對(duì)濾液進(jìn)行處理。
權(quán)利要求1、基于間接法的漿粕甲纖檢測(cè)儀，包括以下四個(gè)部分稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質(zhì)量傳感器、質(zhì)量?jī)x組成，質(zhì)量傳感器與稱量托盤連接，并經(jīng)質(zhì)量?jī)x與計(jì)算機(jī)電連接，將質(zhì)量信號(hào)傳送到質(zhì)量?jī)x轉(zhuǎn)化成電信號(hào)再傳入計(jì)算機(jī)；樣品處理系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成，試劑系統(tǒng)與混合裝置連通，混合裝置與濾液處理系統(tǒng)連接，混合裝置包括容器和對(duì)加入的樣品和各類試劑混合的蠕動(dòng)泵；自動(dòng)控制系統(tǒng)由數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成，定量加入試劑系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)控制程控微型計(jì)量泵、閥，設(shè)于試劑系統(tǒng)與混合裝置之間，并與計(jì)算機(jī)電連接；自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng)分別與計(jì)算機(jī)、調(diào)壓器、時(shí)間控制器連接，并經(jīng)計(jì)算機(jī)控制程控微型計(jì)量泵、閥與試劑系統(tǒng)中硫酸亞鐵銨試劑連通。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種基于間接法的自動(dòng)化漿粕甲纖檢測(cè)方法和檢測(cè)儀，以解決現(xiàn)有人工間接法檢測(cè)漿粕甲纖的方法中人為誤差大、分析時(shí)間長(zhǎng)的問題。本實(shí)用新型包括稱量系統(tǒng)由稱量托盤、質(zhì)量傳感器、質(zhì)量?jī)x組成；樣品處理系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、混合裝置及濾液處理系統(tǒng)組成；自動(dòng)控制系統(tǒng)由數(shù)據(jù)傳輸處理系統(tǒng)、定量加入試劑系統(tǒng)組成；自動(dòng)電位滴定控制系統(tǒng)由試劑系統(tǒng)、自動(dòng)滴定系統(tǒng)組成。采用本實(shí)用新型可減小由于個(gè)體原因引起的分析誤差及縮短分析時(shí)間。
文檔編號(hào)G01N33/36GK201251573SQ200820063589
公開日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者彬 于, 莉 李, 王小玲, 蒲運(yùn)龍, 俊 黃 申請(qǐng)人:宜賓長(zhǎng)毅漿粕有限責(zé)任公司