專利名稱：橫向磁場塞曼原子吸收光度計用的新帶帽橫向加熱石墨爐的制作方法
橫向磁場塞曼原子吸收光度計用的新帶帽橫向加熱石墨爐 本發(fā)明橫向磁場塞曼原子吸收光度計(Z GFAAS)用的帶精橫向加熱石墨爐(end cap THGA型)是將end capTHGA型石墨爐按裝在zTMGFAAS儀器的磁鐵中。當(dāng)磁鐵用永久磁鐵時，配合用旋轉(zhuǎn)洛匈棱鏡，就是 常見日立型Z，PM，GFAAS儀器，如日立170-70.180"70^Z8000，8100，8200，5000等，但這些儀器用的是HGA 型石墨爐，將原有的HGA型石墨爐拿下來，換上本發(fā)明者提出的專利endcapTHGA型石墨爐，就可得到 新的專利儀器帶endcapTHGA型石墨爐的Z PM，GFAAS。間樣當(dāng)磁鐵為交變磁場磁鐵，配合用洛匈棱鏡 的同定平行光，就是常見PE型Z AM，GFAAS儀器，如PEZ5000,5100,3030等，但這些儀器用的是HGA 型石墨爐，將原有的HGA型石墨爐拿下來，換上本發(fā)明者提出的專利endc叩THGA型石墨爐，就可衍到 新的專利儀器帶 end cap THGA 型石墨爐的 Z AM,GFAAS 1993年W.Frech B.V.L'vov {Spectrochimica Acta48B， 1371,(1993)}提出end cap THGA型石墨爐，解決了 原先的THGA型石墨爐在分析待測元素時，原子化中元素由于膨脹丟失導(dǎo)致靈敏度嚴(yán)重下降,不能用Lvov 公式計算m cal。使用end cap THGA型石墨爐后，本發(fā)明者在專利"無標(biāo)準(zhǔn)分析用固定金屬鎢或鉭平臺 石墨爐原子吸收光度計"(申請日2007年4月29日，申請?zhí)?00710097221.5, (11 )公開號CN101149339A) 提出的將表1中列出的62個元素在HGA型石墨爐得到的各個原子化溫度的mocal值乘以2.75倍就得到 62個元素在end cap THGA型石墨爐的各個原子化溫度的mocal值，這就為在end cap THGA型石墨爐.卜.使 用無標(biāo)準(zhǔn)分析法奠定了理論基礎(chǔ).由于end cap THGA型石墨爐原子化時整根石墨管處于相同溫度，不像 HGA型石墨爐由于兩端水冷，石墨管中心溫度達(dá)到原子化溫度，兩水冷端則接近室溫，導(dǎo)致待測元素和 基體冷凝在兩水冷端，其結(jié)果是；(l)使用待測元素的原子化溫度對PE公司的endcapTHGA型石墨爐比 PE的HGA型石墨爐低200"300QC,而日立型HGA石墨爐由于兩端水凝部過份龐大，升溫慢，相差更大， 達(dá)400-500。C以高溫元素Mo，V測定為例，用PE的end cap THGA型石墨爐可以用2700。C8s測定，無記憶 效應(yīng)，用PE的HGA型石墨爐要用3000。C20s原子化還有記憶效應(yīng)，而日立的HGA型石墨爐不能測定 Mo，V類型高溫元素。從使用壽命來看(a難測定低溫元素如Na, K, Rb, Cs, Ag， Zn, Cd， Hg, In, Tl, Pb, Sb, Bi, Se， Te 15個元素，PE的end cap THGA型石墨爐用1800"2100。(:，石墨管使用壽命高 達(dá)IO(XWOOO次。PE的HGA型石墨爐用200(W400"C壽命5WM000次.日立HGA型石墨爐用23 W500flC， 再加上日立爐子密封性差，即使用氟氣31/mfa石墨管諷化燒損嚴(yán)重，因此壽命僅20O"300次。(b)對中溫元 素如U，Cu^Au3e，MgXXSr3a^Al，G^Si，Ge，SnJ^As，Cr，Mn^Fe，Co,Ni,Pd 21個元素；PE的end cap THGA型石 墨爐可用2100"2400。C,壽命5WM000次。PE的HGA型石墨爐用2400-2700flC,壽命200"500次。日立的 HGA 型石墨爐用 2500"3000。C, 壽命僅 50-200 次。(c) 對高溫元素如 Mo，V，Ti,B,Ru^RlvOs,Ir,IXSc，YJ^Ce^Pr，N4Sm^EiM3dJia)y，Ho，Er,Tra，Yb,Lu^U 26個元素PE的end cap THGA型石墨爐用溫度24O(W7OO0C,壽命為200>500次。用PE的HGA型石墨爐溫度為2700"3000QC, 壽命100>200次。日立的HGA型石墨爐不能用于測定高溫元素。必霈指出，當(dāng)溫度高于2800。C時，石墨 管高溫幅射噪音埔大，測定檢出限大幅度下降。按造L'vov對無標(biāo)準(zhǔn)分析提出的要求，石墨管使用壽命越 長越好，因此只有end cap THGA石墨爐的使用附合無標(biāo)準(zhǔn)分析法的要求。(2)由于基體在兩水冷端冷凝， 導(dǎo)致基體背景吸收增大，例如用PE的HGA型石墨爐，3jil海水在PB283.3nm處背景吸光值高達(dá)2.67，超 出ZGFAAS能扣除背景為2的范圍。使用end cap THGA石墨爐，由于不存在基體冷凝在兩水冷端問題， 背景吸收值只有0.75，很容易用ZGFAAS可靠扣除。用復(fù)雜基體懸浮物液固體進(jìn)樣直接測定時，固體基體 背景值比液體背景值增加很多，常常超出ZGFAAS所能扣除背景范圍。這就是1993年出現(xiàn)end cap THGA 型石墨爐后，大量實驗室用end cap THGA型石墨爐用復(fù)雜基體懸浮物液樣品直接進(jìn)樣涵定并得到可靠數(shù) 據(jù)的主要原因，因為固體背景吸收在endc鄰THGA型石眾爐也同樣増大，但仍在ZGFAAS能可靠扣除范 圍。日立HGA型石墨爐由于水冷套太大，導(dǎo)致基體在兩水冷端冷凝更嚴(yán)重。本發(fā)明者從1977-1977年先 后用過日立170-70, Z8000和8100型儀器，在分析海水時，在PE的HGA型石墨爐行之有效的重金屬擁 定方法，用在日立HGA,石眾爐因為背景吸收太大，超過ZGFAAS所能扣出范圍而不能使用。因此更霱 要在日立ZGFAAS儀器中換下落后的HGA型石墨爐，使用本專利的end c叩THGA型石墨爐，才有可能 實現(xiàn)復(fù)雜基體懸浮物液樣品S接進(jìn)樣測定。分析高溫元素，提高石眾管使用壽命，附合無標(biāo)準(zhǔn)分析法的必 不可少的要求。(3)基體在水冷端冷凝不僅增大背景吸收，問樣增大基體效應(yīng)，待渕元素M和基體中 O，S，F(xiàn).CI,Br，l,CN(簡稱X)形成MX機會加大，即MX/M比值加大，校正系數(shù)K,nexpVmoexp遠(yuǎn)小于一。
必jffi使用通用基體改進(jìn)劑如(a)0.5mg/ml P4 (b) 0.5mg/ml Pd+ 10mg/ml tartaric acid, (c) 0.5mg/ml Pd + Img/mlZr + lOmg/ml tartaric aci山這時可將待測元素M在原子化時和Pd生成MPd合金，從MPd合金中將 M原子化，避免形成MX而丟失，使K-I, moexp接近moexp'。自從出現(xiàn)end cap THGA型石墨爐后，將 石墨爐使用溫度下降20(W00nC,提供了實現(xiàn)永久基體改進(jìn)劑的基礎(chǔ)。1992年P(guān)E公^I的l丄.Shuttier et al(丄Anal.At. Spectry 7， 1299(1992))提出永久基體改進(jìn)劑IrfPd。最近15年在大量實驗宰己廣泛使用各種永 久基體改進(jìn)劑lr， Ru, IrfZr, Ru+Zr， Ir+W, Ru+W等。使用永久基體改進(jìn)劑的優(yōu)點為(a)可減少通用基 體改進(jìn)劑Pd帶來的試劑^白，如Pb.C4ZnAgAffeNaJ^Mn等空0,在使用永久基體改進(jìn)劑是，很容易通 過用2500"C7s通氬氣方法去處雜質(zhì)。(b)操作簡單，如300[iglr已可在2500flC 7s保持使用達(dá)千次以上。 本發(fā)明者提出的專利"帶永久基體改進(jìn)劑金屬鎢或組平臺石眾管的制作方法"(申請日2008年8月 日， 申請?zhí)?0081009 )提出的PMMOD WTaPGT,可保留WTaPGT的Ta片不受樣品中的HN03和HC10< 的腐蝕影響，保持moexp在使用壽命達(dá)到moexp'值，同時又有永久基體改進(jìn)劑作用，不受基體效應(yīng)影響， 能在分析復(fù)雜基體液體或固體樣品時使用無標(biāo)準(zhǔn)分析法，使分析方法在得到準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)時，還有簡便快 速的優(yōu)點。因此本發(fā)明者專利PM MOD WTaPGT和專利將end cap TOGA型石墨爐按裝在Z GFAAS上 珠聯(lián)璺合聯(lián)合使用，將無標(biāo)準(zhǔn)分析不僅只用于復(fù)雜基體的液體分析，進(jìn)一步用于復(fù)雜固體懸浮物液直接進(jìn) 樣分析，擺脫費時繁瑣的溶樣工作，對難溶樣品擺脫更費時繁瑣的融樣后再溶樣的工作，以及同樣費時繁 瑣的試劑提純工作，這在無機分析化學(xué)領(lǐng)域是一個重大突破。 本發(fā)明橫向磁場塞曼原子吸收光度計(ZWGFAAS)用的帶帽橫向加熱石墨爐(endcapTHGA型)包括；(一) 本發(fā)明者提出的專利去鎢或鉭平臺石墨管(WTaPGT)。 (二) PE公司商品endcapTHGA型石墨管，該管在 在PE4100ZL儀器中為水平放置，但在ZWGFAAS儀器中水平位豕正好是橫向磁場的磁鐵，因此必需將該 管兩端橫向石墨加熱電極由水平位置改為垂直位置，水平位置即該管按裝在橫向磁鐵縫隙11mm之間(8), 見附圖。上端橫向加然石墨電極中心的外氬氣進(jìn)樣孔改造成梯形進(jìn)樣口 (1),對準(zhǔn)進(jìn)樣口 (1)在石墨管 中鉆一 1.6mm進(jìn)樣孔。(三)endcapTHGA型石墨管(1)的橫向加熱是通過上下兩平板水冷套(6)和石 眾套(3)并緊貼橫向磁鐵(8)。石英窗(7)和進(jìn)樣口 (2)按裝在上水冷套。內(nèi)親氣管(9)和外氬氣管
(10) 按裝在下水冷套。緊貼橫向磁鐵(8)兩邊各一片17.5x17.5x0.4mm熱解石墨片(4)插在下水套的 石墨套上。橫向磁鐵椎部有絕緣層(5),同樣上下水冷套之間也有絕緣層(5)。上下水冷套都有進(jìn)出水管
(11) ，大電流連接片(16)。上下水套固定在底板(12)。上下水冷套之間通過固定瞎絲(13),擰緊蠊絲 帽(14)和彈黌(15)保證在原子化加熱時石墨管的熱脹冷縮可自動通過彈簧調(diào)整，保持大電流通過時接 觸良好。本石墨爐體密封良好，消耗氬氣少，石墨管燒損少，石墨管壽命長。爐體小巧，熱容量小，耗電 少同時升溫快，容易達(dá)到升溫速率2000K/s要求，這兩點是商品石墨爐實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析必不可少要求。
橫向磁場可以是永久磁鐵(PMX這就是日立公司擁有專利的商品旋轉(zhuǎn)洛匈棱鏡,橫向永久磁鐵塞曼石暴爐原 子吸收光度計(ZWPM，GFAAS)，但日立公司只擁有專利HGA型石墨爐。本專利將end cap THGA型石墨爐 按裝在Z PM,GFAAS上，形成新專利商品儀器(zMpM,endc鄰THGA,GFAAS)，這是日立公司所未擁有的。
本發(fā)明者從1977年開始用日立17(K70儀器，1987-1997又用Z8000和Z8100儀器，20年經(jīng)驗表明；日立 HGA型石墨爐有兩個缺點，(l)爐體結(jié)構(gòu)和水冷部太大，升溫慢，不能達(dá)到升溫速率2000K/s要求，由此 引起的待淵元素和基體在水冷端石墨管的深度冷卻，相同元素在相同基體所需原子化溫度在日立HGA型 石墨爐比PE的HGA型石墨爐高出200"300。C，比PE的end cap THGA型高出400>500°C。 (2)爐體密封 性差，使用高達(dá)31/min氬氣石墨管受空氣諷化而燒損，使用壽命低，這兩點對實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析極其不利。 因此，擁有日立儀器的實驗室更霈要用本專利將老日立儀器改造成新專利儀器(zWpM，end cap THGA,GFAAS)，才有可能克服上述兩個缺點，實現(xiàn)將無標(biāo)準(zhǔn)分析用于商品石墨爐。 橫向磁場可以是交變磁場磁鐵(AM),PE和Varian公司共同擁有專利商品固定平行光洛匈棱鏡，橫向交變磁 場磁鐵塞曼石墨爐原子吸收光度計(Z AM，GFAAS)，但只用于HGA型石墨爐。本專利將end c邵THGA型 石墨爐按裝在Z AM，GFAAS」::，形成新專利商品儀器(ZMAM,end cap THGA,GFAAS)，這是PE和Varian 公司所未擁有過的。按照PE公司自己提供數(shù)據(jù)，相同元素和相同基體在PE公司的HGA石頃爐所需原子 化溫度比THGA石墨爐高出20O-30^C, W此使用新專利儀器后，就有可能分析復(fù)雜岡體懸浮物，將分析 水平提高一步。石眾管壽命得到大幅度提高，這是實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析重要條件。從這方面來看，將19抑年 就出現(xiàn)的國內(nèi)外數(shù)量最大的PEZ5000，510Q,3030等己有的HGA石眾爐，改造成THGA石眾爐，將分析水
平提高一步，是一件有意義的工作。
將end cap THGA型石墨爐按裝在Z^^M,GFAAS,或Z AM>GFAAS上，就可以使用本發(fā)明者提出的專利 "帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請日2008年8月日，申請?zhí)?0081009 提出的帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管進(jìn)行分析包括 Se,Te,PAs，Sb風(fēng)Ge,Si，Sn/M)，GaJnJi;Z^C4HfeB^M&Ca^Sr3^(XAfeAia^a^Rb，Cs，CnMiU^Co,Ni 共35個元素。EndcapTHGA型石墨爐和PMMODWTaPGT珠聯(lián)瘇合聯(lián)合使用，是實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析用于 復(fù)雜基體固體懸浮物直接進(jìn)樣測定兩個最主要和必要核心部件。擺脫費時繁瑣的溶樣工作，對難溶樣品， 擺脫更費時繁瑣的熔樣后再溶樣的工作，以及同樣費時繁瑣的試劑提純工作，這在無機分析化學(xué)領(lǐng)域是一 個重大突破。
將end ， THGA型石墨爐按裝在Z PM，GFAAS或Z AM>GFAAS上，就可以使用本發(fā)明者提出的專利 "固定金屬鎢或鉭乎臺石墨管新制造方法"(申請曰2008年4月21日，申請?zhí)?00810093774.8)中提出 的 內(nèi) 襯 鎢 片 O.Q2-(Umm 的 WTaPGT， 可 用 于 激 定 Sc，Y,lACeJPr,NdJSm，EiM3drTbJDyJHo>Br,TmiYb,LiaJ，S!vBaJB等加個元素，原子化祖度可降到2700°C左右， 提高WTaPGT使用壽命，減少髙溫原子化時的權(quán)射噪音，提高檢出限。
用上述專利提出的有熱解石墨被層0.05-O.lmni的WTaPGT，可用于測定Mo,V,Ti,Ru^P40sJr,Pl3,等10 個元素，將原子化溫度降到2700^C左右，提高了 WTaPGT的使用壽命，減少高溫原子化時的輻射噪音， 提高檢出限。


1，圖1為end cap THGA型石雖管結(jié)構(gòu)粗(D PE公司商品aid鄰THGA型石墨管。(2) 3ci6 過的梯形進(jìn)樣口，對準(zhǔn)進(jìn)樣口在石墨管上鉆一 1.6mm進(jìn)樣孔。(3)endcap為外徑6mm，內(nèi)徑 4mm長2mm石墨環(huán)，同時還用為周定鎢絲鉭片筒用。(4) 0.1mm厚鉭片簡兩端各有8 B 0_5mm 的鎢絲豳。(5)原有外銀氣進(jìn)氣管。
2，圖2和瘺要附閣為endcapTHGA型石墨爐體結(jié)構(gòu)衝(X-Z裁面)(1)商品end cap THGA型石墨 管。(2)進(jìn)樣口。 (3)石墨環(huán)。(4) 17.5mmX17.;5nimX0.4tnm熱解石墨片。(5)絕緣層。(6> 水冷套。(7)石英窗。(8)磁鐵。(9)內(nèi)鬼氣管。(10)外敘氣管。(11)水管。(12) 底板。(13)固定蠊絲。(14)擰緊蠊絲帽。(15)彈簧。(16)大電流聯(lián)接片。
3，圖3為end cap THGA型石墨爐體結(jié)構(gòu)圖(X-Y截面)；(1) engcap THGA型石墨管。(2)進(jìn)樣 口-(3)石墨環(huán)。(4〉熱解石墨片。(5〉絕緣層。(6〉水冷套。(7)石英窗。(8) 磁鐵。(11)水管。
4，圖4為endcapTOGA型石墨爐體結(jié)構(gòu)圖(Y-Z截面)；(l)endcapTHGA型石墨管。(2)進(jìn)樣口。 (4〉熱解石墨片。(5)絕緣層。(6)水冷管-(8)磁鐵。(9)內(nèi)氬氣管。
權(quán)利要求
1，本發(fā)明橫向磁場塞曼原子吸收光度計(ZTMGFAAS)用的帶帽橫向加熱石墨爐(end cap THGA型)包括；(一)本發(fā)明者提出的專利鎢或鉭平臺石墨管(WTaPGT)。(二)PE公司商品end cap THGA型石墨管，該管在在PE4100ZL儀器中為水平放置，但在ZTMGFAAS儀器中水平位置正好是橫向磁場的磁鐵，因此必需將該管兩端橫向石墨加熱電極由水平位置改為垂直位置，水平位置即該管按裝在橫向磁鐵縫隙11mm之間(8)，見附圖。上端橫向加然石墨電極中心的外氬氣進(jìn)樣孔改造成梯形進(jìn)樣口(1)，對準(zhǔn)進(jìn)樣口(1)在石墨管中鉆一1.6mm進(jìn)樣孔。(三)end capTHGA型石墨管(1)的橫向加熱是通過上下兩平板水冷套(6)和石墨套(3)并緊貼橫向磁鐵(8)。石英窗(7)和進(jìn)樣口(2)按裝在上水冷套。內(nèi)氬氣管(9)和外氬氣管(10)按裝在下水冷套。緊貼橫向磁鐵(8)兩邊各一片17.5x17.5 x 0.4mm熱解石墨片(4)插在下水套的石墨套上。橫向磁鐵椎部有絕緣層(5)，同樣上下水冷套之間也有絕緣層(5)。上下水冷套都有進(jìn)出水管(11)，大電流連接片(16)。上下水套固定在底板(12)。上下水冷套之間通過固定螺絲(13)，擰緊螺絲帽(14)和彈簧(15)保證在原子化加熱時石墨管的熱脹冷縮可自動通過彈簧調(diào)整，保持大電流通過時接觸良好。本石墨爐體密封良好，消耗氬氣少，石墨管燒損少，石墨管壽命長。爐體小巧，熱容量小，耗電少同時升溫快，容易達(dá)到升溫速率2000K/s要求，這兩點是商品石墨爐實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析必不可少要求。
2，按照權(quán)利要求l所述橫向磁場可以是永久磁鐵(PMX這就是曰立公司擁有專利的商品旋轉(zhuǎn)洛匈,，橫向永久磁鐵塞曼石墨爐原 子吸收光度計(ZWPM，GFAAS),但曰立公司只擁有專利HGA型石墨爐。本專利將end cap THGA型石墨爐 按^azWpM^GFAAS上，形成新專利商品儀S(Z，械aid鄰THGA/JFAAS、這是日立公司所未擁有的。本發(fā)明者從1977年開始用日立17(K70儀器，1987*1997又用Z8000和Z8100儀器，20年經(jīng)驗表明；日立 HGA型石墨爐有兩個缺點，(1)爐體結(jié)構(gòu)和水)^SB太大，升溫慢，不能達(dá)到升溫速率2000K/s要求，由此 引起的待獮元素和基體在水冷端石墨管的深度冷卻.相同元素在相同基體所需原子化溫度在日立HGA型 石墨爐比PE的HGA型石旨高出20(W00OC,比PE的aid cap THGA型高出400"500"C。 (2)爐體密封 性差，使用高達(dá)31/min氬氣石墨管受空氣氧化而燒損，使用壽命低.這兩點對實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析極其不利。 因此，擁有日立儀器的實驗室更需要用本專利將老日立儀器改造成新專利儀器(zWpNiend cap THGAGFAAS),才有可能克服上述兩個缺點，實現(xiàn)將無標(biāo)準(zhǔn)分析用于商品石墨爐。
3, 按權(quán)利要求l所述；橫向磁場可以是交變磁場磁銜AM)JE和\%rian公司共同擁有專利商品面定平行光洛匈棱鏡，橫向交變磁 場磁鐵塞曼石墨爐原子吸收光度計(ZmAM,GFAAS),但只用于HGA型石墨爐。本專利將end cap THGA型 石墨爐按裝在Z加AM^GFAAS上，形成新專利商品儀器(Z""AM，end cap THG入GFAAS),這是PE和V&ri旭 公司所未擁有過的。按照PE公司自己提供數(shù)據(jù)，相同元素和相同基體在PE公司的HGA石墨爐所霏原子 化溫度比THGA石墨爐高出2(KKJ0tfC,因此使用新專利儀器后，就有可能分析復(fù)雜固體懸浮物，將分析 水平提高一步。石墨管壽命得到大幗度提高，這是實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析重要條件。從這方面來看，將19抑年 就出現(xiàn)的國內(nèi)外數(shù)量最大的PEZ5000^51(K^3030等己有的HGA石墨爐，改造成THGA石墨爐，將分析水 平提高一步，是一件有意義的工作。
4, 按權(quán)利要求l所述將aid cap THGA型石墨爐按裝在Z PM^GFAAS^ zWaRGFAAS上，就可以使用本發(fā)明者提出的專利 "帶永久 *:改進(jìn)劑的金屬轉(zhuǎn)或鉭平臺石墨管的制作方法"(申請日2008年8月曰，申請?zhí)?0081009 提出的帶永久基體改進(jìn)劑的金屬鎢或鉭平臺石墨管進(jìn)行分析包括共35個元素。End cap THGA型石墨爐和PM MOD WTaPGT珠KS合ft^使用，是實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析用于 復(fù)雜基體固體懸浮物直S^進(jìn)樣籌定兩個最主要和必要核心部件。擺脫費時繁瑣的溶樣工作，對難溶樣品， 擺脫更費時繁瑣的熔樣后再溶樣的工作，以及同樣費時繁瑣的試劑提純工作，這在無機分析化學(xué)領(lǐng)域是一 個重大突破。
5, 按權(quán)利要求l所述；將end cap TOGA型石墨爐按裝在Z PM>GFAAS或Z^"VM^GFAAS上，就可以使用本發(fā)明者提出的專利 "固定金屬鎢或鉭平臺石墨管新制造方法"(申請曰2008年4月21日，申請?zhí)?00810093774.8)中提出 的 內(nèi) 襯 鎢 片 0.02-0.1mm 的 WTaPGT, 可 用 于 測 定 Sc,Y,lAC^Pr，N4Sm3iM3dJb，DjOIo,Er,TnOnaAU,Sr，Ba3等加個元素，原子化溫度可降到2700°C左右， 提高WTaPGT使用壽命，減少高溫原子化時的輻射噪音，提高檢出限*用上述專利提出的有熱解石墨鍍層O.OWU咖的WTaPGT,可用于擁定M^VJ5，R，ahJUO^fr^,等10 個元素，將原子化溫度降到2700。C左右，提高了 WTaPGT的使用壽命，減少高溫原子化時的幅射噪音' 提高檢出限。
全文摘要
橫向磁場塞曼原子吸收光度計(Z^TMGFAAS)用的帶帽橫向加熱石墨爐(end cap THGA型)包括；(一)本發(fā)明者提出的專利鎢或鉭平臺石墨管(WTaPGT)。(二)PE公司商品end cap THGA型石墨管，該管在PE4100ZL儀器中為水平放置，但在Z^TMGFAAS儀器中水平位置正好是橫向磁場的磁鐵，因此必需將該管兩端橫向石墨加熱電極由水平位置改為垂直位置，水平位置即該管按裝在橫向磁鐵縫隙11mm之間(8)，見附圖。上端橫向加然石墨電極中心的外氬氣進(jìn)樣孔改造成梯形進(jìn)樣口(1)，對準(zhǔn)進(jìn)樣口(1)在石墨管中鉆一1.6mm進(jìn)樣孔。(三)end cap THGA型石墨管(1)的橫向加熱是通過上下兩平板水冷套(6)和石墨套(3)并緊貼橫向磁鐵(8)。石英窗(7)和進(jìn)樣口(2)按裝在上水冷套。內(nèi)氬氣管(9)和外氬氣管(10)按裝在下水冷套。緊貼橫向磁鐵(8)兩邊各一片17.5×17.5×0.4mm熱解石墨片(4)插在下水套的石墨套上。橫向磁鐵椎部有絕緣層(5)，同樣上下水冷套之間也有絕緣層(5)。上下水冷套都有進(jìn)出水管(11)，大電流連接片(16)。上下水套固定在底板(12)。上下水冷套之間通過固定螺絲(13)，擰緊螺絲帽(14)和彈簧(15)保證在原子化加熱時石墨管的熱脹冷縮可自動通過彈簧調(diào)整，保持大電流通過時接觸良好。本石墨爐體密封良好，消耗氬氣少，石墨管燒損少，石墨管壽命長。爐體小巧，熱容量小，耗電少同時升溫快，容易達(dá)到升溫速率2000K/s要求，這兩點是商品石墨爐實現(xiàn)無標(biāo)準(zhǔn)分析必不可少要求。
文檔編號G01N21/31GK101382487SQ20081013485
公開日2009年3月11日 申請日期2008年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月4日
發(fā)明者馬怡載 申請人:馬怡載