專利名稱：快速測(cè)量金屬組成的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種測(cè)量整塊金屬組 成的方法。
背景技術(shù)：
分析物質(zhì)組成的方法和設(shè)備有多種，對(duì)于分析的目標(biāo)也有多 種，分為元素分析，分子分析等。對(duì)于金屬的分析主要有兩個(gè)方 面， 一是金屬的結(jié)構(gòu)分析，這可以通過射線衍射等方法分析，還 有一種是通過光譜分析金屬的元素組成，利用不同元素對(duì)不同頻 率的光的吸收(發(fā)射)的特性分析金屬中含有不同元素及其含量。 現(xiàn)有技術(shù)主要通過激發(fā)金屬，使其原子處于激發(fā)態(tài)發(fā)射出特定頻 率的光譜判斷元素的組成，通過光譜的強(qiáng)弱判斷元素含量的多少， 現(xiàn)有技術(shù)已可以將激發(fā)裝置、光譜測(cè)量裝置以及數(shù)據(jù)處理裝置聯(lián) 合一體形成一體機(jī)，其能夠直接在一體機(jī)上得到樣品的最終組成 數(shù)據(jù)，但是其所需樣品為金屬小塊(粉)，將樣品放在器皿中，該 樣品被汽化，分析結(jié)束后樣品損毀，其取樣較為復(fù)雜，不能在成 品上直接測(cè)量，樣品的代表性較差。在金屬鑄造的工藝中，需要 檢測(cè)產(chǎn)品的組成是否合格，需要快速測(cè)量產(chǎn)品中金屬的組成及其 相關(guān)含量，采用現(xiàn)有的射線方法測(cè)量通常只能判定為何種金屬， 不能一次得到各種金屬的組成，也不能得到產(chǎn)品各種組成的含量， 而采用現(xiàn)有的普通元素光譜儀其取樣復(fù)雜，且對(duì)產(chǎn)品造成外傷， 甚至需要破壞產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對(duì)上述技術(shù)問題提供--種能夠快速和準(zhǔn)確測(cè)量整塊金屬樣品組成的方法。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)的 一種快 速測(cè)量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟-A、 放置將金屬樣品整塊放在電火花產(chǎn)生孔卩；B、 激發(fā)在密封空間中產(chǎn)生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C、 分析對(duì)激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對(duì)光 譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。金屬樣品可以是直接得到的機(jī)械產(chǎn)品，其大小可不同，這些 產(chǎn)品均可直接安裝在電火花產(chǎn)生孔下，但面對(duì)電火花產(chǎn)生孔的樣 品部位應(yīng)該能夠準(zhǔn)確反映該樣品的組成，其上面應(yīng)該保持清潔， 避免銹蝕、氧化層、灰塵或者其它雜物的依附。只有這樣才能保 證被激發(fā)的元素均為樣品金屬的組成元素，同時(shí)能夠最大地避免 測(cè)量結(jié)果的誤差。在上述的快速測(cè)量金屬組成的方法中，步驟A中被激發(fā)的金 屬樣品的表面為平整；金屬樣品的表面平整是為了更好地完成激 發(fā)，防止漏氣，增加密封性，確保測(cè)量精度。在上述的快速測(cè)量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密封 空間為氬氣空間。采用氬氣空間，主要是利用氬氣是惰性氣體的 性質(zhì)，從而防止金屬樣品發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)。作為優(yōu)選，所述的氬氣供應(yīng)純度為99.999%以上。采用高純 度的氬氣可以有效的排除氧氣等具有氧化性的氣體，從而有效的 提高了測(cè)量精度。在...匕述的快速測(cè)量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密閉 空間的真空度應(yīng)小于150MT，并恒定于某值。為了將密閉空間中的具有氧化的有害氣體充分抽走以及能夠在密閉空間中充入高純 度的氬氣，所以本方法密閉空間的真空度應(yīng)小于150MT，并恒定于某值，將真空度恒定于某值是為了防止產(chǎn)生大的壓強(qiáng)和防止有 害氣體混入。作為優(yōu)選，步驟B中所述的密閉空間的真空度應(yīng)小于100MT， 并恒定于某值。在..匕述的快速測(cè)量金屬組成的方法中，步驟B中所述的密閉 空間的溫度在29 31"C之間，并恒定于某值。在整個(gè)快速測(cè)量金屬組成的過程中，室內(nèi)溫度在20 25匸之 間，并恒定于個(gè)值，濕度小于70%。綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1、 本發(fā)明采取了直接在樣品表面激發(fā)，無須取樣，直接可以 得到產(chǎn)品的金屬組成，無須破壞產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)；2、 本發(fā)明采取了在氬氣的氛圍中激發(fā)產(chǎn)品，其測(cè)量精度高， 能夠較好地反映產(chǎn)品中各金屬的比例；3、 本申請(qǐng)人通過實(shí)踐調(diào)整得到了測(cè)量樣品中各金屬含量的較 為理想的溫度、濕度、真空度等，上述測(cè)量條件的選取使得本發(fā) 明的測(cè)量方法所得之測(cè)量數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，穩(wěn)定性好。
具體實(shí)施方式
以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，在此對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn) 一歩的描述，但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例本發(fā)明的一種快速測(cè)量金屬組成的方法，其步驟是為取鑄造的銅樣品l只，選取樣品的平整面，將平整面打磨， 磨掉表面的銹蝕層或者其它覆蓋層，讓樣品材質(zhì)裸露，保證該平 面光滑光潔，杜絕人手觸碰該表面，防止一切雜質(zhì)附著在該平整 面上，包括灰塵、汗液等。用空調(diào)控制實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)溫度，把室溫控制在2(TC并維持恒 定，調(diào)整室內(nèi)濕度應(yīng)為65%。打開光譜儀的穩(wěn)壓電源開關(guān)，使電壓穩(wěn)定在220V，誤差不超過0.001V;打開光譜儀，啟動(dòng)激發(fā)裝置和加熱裝置，并打開負(fù)高壓裝置，使光譜儀的密閉空間處于負(fù)高壓狀態(tài)。氬氣供應(yīng)純度為99.999%， 氣壓表壓力為0.38MP，當(dāng)氧氣表總壓力到1 1.5MP時(shí)，要更換 新的一瓶氬氣，如果不能達(dá)到此要求，當(dāng)氣瓶余壓過低時(shí)，氣瓶 里可能會(huì)進(jìn)空氣，從而導(dǎo)致氬氣純度不高。打開與密閉空間相連通的氬氣瓶，向密閉空間內(nèi)充入氬氣。 激發(fā)樣品空燒10次，排掉空管道內(nèi)的多余空氣，同時(shí)使得樣 品被激發(fā)部分的組成穩(wěn)定。上述預(yù)備工作之后就進(jìn)入分析步驟將待測(cè)的樣品金屬塊放 在火花臺(tái)上，使樣品的平整面對(duì)準(zhǔn)激發(fā)孔，且能夠使之密閉，本 實(shí)施例采用外加大力固定工裝來固定金屬樣品和火花臺(tái)，使得金 屬樣品的平整面和火花臺(tái)的激發(fā)孔之間閉合。完全閉合后，進(jìn)行 激發(fā)，金屬樣品對(duì)準(zhǔn)激發(fā)孔處的表層金屬被激發(fā)，該層金屬氣化 后進(jìn)入密閉空間，該汽化后的金屬原子和氬氣混合成一體，光源 發(fā)射光束照射該混合氣體，該混合氣體中的金屬原子吸收光束中 特定頻率的光波，被吸收特定頻率的光波后，光束被光檢測(cè)裝置 檢測(cè)，分析其被吸收的光波的頻率和該頻率光被吸收的多少，從而得到氣體混合層中金屬原子的種類和濃度，各種金屬原子的濃 度的比值就是它們?cè)诮饘贅悠分邢鄬?duì)組成。通過上述方法即可得 到金屬樣品中各元素的名稱和組成。儀器光室溫度；通常設(shè)定在3(TC，實(shí)際要求保持在29 3TC 某定值。所述的儀器光室是指儀器內(nèi)放棱鏡光路的空間，該空間 的溫度通常設(shè)定在30"C，實(shí)際要求保持在29 31"C某定值。這樣可以保證棱鏡的折射率準(zhǔn)確，不會(huì)因溫度的變化而發(fā)生偏移。 防止震動(dòng)，保持實(shí)驗(yàn)室清潔，防止電磁干擾。 開機(jī)要等8個(gè)小時(shí)在進(jìn)行操作。為了穩(wěn)定工作機(jī)的狀態(tài)。 本實(shí)施例中的電火花是這樣產(chǎn)生的，高壓火花發(fā)生器的的電源為220V交流電，其經(jīng)過變壓器升壓至1X104V以上，通過扼流線圈向電容器充電。當(dāng)電容器兩端的充電電壓達(dá)到分析間隙的 擊穿電壓時(shí)，通過電感向分析間隙放電而產(chǎn)生電火花。本實(shí)施例 的樣品就處在分析間隙中。本文中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明精神作舉例說 明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)所描述的具體實(shí)施例 做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離 本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
權(quán)利要求
1. 一種快速測(cè)量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟A、放置將金屬樣品整塊放在電火花產(chǎn)生孔下；B、激發(fā)在密封空間中產(chǎn)生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C、分析對(duì)激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對(duì)光譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟A中所述的金屬樣品的表面為平整。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的密封空間為氬氣空間。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的氬氣供應(yīng)純度為99.999%以上。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的密閉空間的真空度應(yīng)小于150MT,并恒定 于某值。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的所述密閉空間的真空度應(yīng)小于100MT，并 恒定于某值。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)量金屬組成的方法，其特征 在于，步驟B中所述的所述密閉空間的溫度在29。C 3TC之間， 并恒定于某值。
全文摘要
本發(fā)明屬于分析化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種測(cè)量整塊金屬組成的方法。一種快速測(cè)量金屬組成的方法，該方法包括以下步驟A.放置將金屬樣品整塊放在電火花產(chǎn)生孔下；B.激發(fā)在密封空間中產(chǎn)生電火花激發(fā)金屬樣品的表面；C.分析對(duì)激發(fā)的金屬蒸汽光譜分析并得到光譜數(shù)據(jù)；對(duì)光譜數(shù)據(jù)分析以確定樣品中金屬種類和含量。本發(fā)明采取了直接在樣品表面激發(fā)，無須取樣，直接可以得到產(chǎn)品的金屬組成，無須破壞產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)，同時(shí)其測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。
文檔編號(hào)G01N21/62GK101294905SQ20081006206
公開日2008年10月29日 申請(qǐng)日期2008年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月22日
發(fā)明者卓旦春 申請(qǐng)人:浙江沃爾達(dá)銅業(yè)有限公司