專利名稱：基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電檢測(cè)技術(shù)、微控制器(MCU)技術(shù)、數(shù)字通信技術(shù)，尤其 涉及一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)。
技術(shù)背景SPR (英文全稱surface plasmon resonance)是表面等離子體共振的簡(jiǎn)稱。 光在玻璃與金屬界面處發(fā)生全反射時(shí)產(chǎn)生的倏逝波會(huì)引發(fā)金屬表面的自由電子 產(chǎn)生表面等離子(surface plasmon, SP)，當(dāng)表面等離子與倏逝波的頻率和波數(shù)相 同時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生表面等離子共振。這種現(xiàn)象會(huì)使反射光的強(qiáng)度突然降低，并且 對(duì)金屬薄膜表面介質(zhì)的折射率非常敏感。自從1983年Liedberg等將SPR技術(shù)用 于IgG蛋白質(zhì)與其抗原的相互反應(yīng)測(cè)定之后，SPR技術(shù)以其靈敏度高、所需試 樣少、樣品無(wú)需標(biāo)記及檢測(cè)速度快等特點(diǎn)被廣泛用于生化、醫(yī)療、食品、環(huán)境 等監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，成為傳感器研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。折射率是表征各種材料光學(xué)性質(zhì)的重要參數(shù)，折射率計(jì)是測(cè)量該參數(shù)的常 用儀器，如何設(shè)計(jì)精密可靠的折射率儀器在教學(xué)、科研、醫(yī)學(xué)領(lǐng)域都起著十分 重要的作用。傳統(tǒng)折射率儀都基于全反射原理設(shè)計(jì)制作，如比較普遍的阿貝折 射儀，其折射率的測(cè)量分辨率為10-4 10'5折射率單位(RIU)左右，是目前測(cè)量 折射率精度較高的儀器。但是，阿貝折射儀要求溶劑的折射率在測(cè)量時(shí)無(wú)變化， 并在被測(cè)溶液為微量和低濃度時(shí)檢測(cè)的效果并不好。前兩年，國(guó)內(nèi)外也出現(xiàn)一 種新型的折射率儀，它基于菲涅爾原理，通過(guò)表面反射率的方法求得折射率值。 但也由于其線性范圍小(模擬信號(hào)處理)，穩(wěn)定性差等因素在應(yīng)用上受到制約。 還有諸如光纖傳感式材料折射儀，基于CMOS圖象傳感器的液體折射率計(jì)等。 由于技術(shù)復(fù)雜，導(dǎo)致測(cè)量方法尚不成熟，因而也并非十分理想。SPR檢測(cè)技術(shù)是一種新型的光電檢測(cè)技術(shù)，具有檢測(cè)靈敏度高、抗電磁干 擾性能好、樣品需要量少等特點(diǎn)，其檢測(cè)靈敏度可達(dá)到lx10-6RIU(折射率單位)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種通用性強(qiáng)、靈敏度高、微量進(jìn)樣、小型且價(jià)廉的 基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)。基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)包括多位閥、蠕動(dòng)泵、微型流通池、SPR傳感器、信號(hào)檢測(cè)與控制器和計(jì)算機(jī)；多位閥出口與微型流通池的進(jìn)口相連接，微型流通池與SPR傳感器貼合設(shè)置，微型流通池的出口與蠕動(dòng)泵的進(jìn)口相連接，蠕動(dòng)泵出口直接連接到廢液池；計(jì)算機(jī)與信號(hào)檢測(cè)與控制器相連接，信號(hào)檢測(cè)與控制器分別與SPR傳感器、多位閥、蠕動(dòng)泵相連接。所述的信號(hào)檢測(cè)與控制器的內(nèi)部模塊連接關(guān)系為控制芯片C8051F020與 通信電路、SPR傳感器相連接，其中通信電路為串口通信電路或UART轉(zhuǎn)USB 芯片電路；SPR傳感器與信號(hào)處理電路、控制芯片C8051F020相連接。多位閥 為C22-3183EH兩位微電動(dòng)3通切換閥。SPR傳感器包括殼體、傳感裝置、傳感控制電路，其中，傳感裝置包括LED 光源、偏振片、直角棱鏡、金屬膜、CCD探測(cè)器，直角棱鏡下表面鍍有金屬膜， LED光源位于直角棱鏡左表面，偏振片位于LED光源與直角棱鏡左表面之間， CCD探測(cè)器位于直角棱鏡右表面。傳感控制電路為撥碼開(kāi)關(guān)與可編程邏輯器件、線陣CCD、運(yùn)算放大器、 AD轉(zhuǎn)換器、控制芯片C8051F020相連接。微型流通池由金屬膜、墊片及下基片構(gòu)成，金膜、墊片、下基片由上至下 依次緊緊疊加在一起，墊片上設(shè)有導(dǎo)流槽，下基片上設(shè)有進(jìn)孔、出孔，墊片上 的導(dǎo)流槽和下基片上的進(jìn)孔、出孔連通構(gòu)成導(dǎo)流通道。本發(fā)明檢測(cè)器以微細(xì)加工技術(shù)制作流動(dòng)池，釆用高質(zhì)量SPR芯片作為傳感 器，采用C8051F020控制芯片進(jìn)行控制、模數(shù)轉(zhuǎn)換、運(yùn)算處理，信號(hào)處理電路 對(duì)信號(hào)進(jìn)行放大濾波處理，計(jì)算機(jī)分析處理，具有通用性好、靈敏度高、微量 進(jìn)樣、小型和價(jià)廉等的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)的結(jié)構(gòu)示意框圖； 圖2為本發(fā)明的信號(hào)檢測(cè)與控制器結(jié)構(gòu)示意框圖； 圖3為本發(fā)明的SPR傳感器的傳感裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明的SPR傳感器的傳感控制電路框圖 圖5為本發(fā)明的微型流通池的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖6為本發(fā)明的帶有導(dǎo)流槽的墊片結(jié)構(gòu)示意圖； 圖7為本發(fā)明的帶有進(jìn)、出孔的下基片的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖8為本發(fā)明的上位機(jī)軟件功能模塊圖。
具體實(shí)施方式
如圖1所示，基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)包括多位閥、蠕動(dòng) 泵、微型流通池、SPR傳感器、信號(hào)檢測(cè)與控制器和計(jì)算機(jī)；多位閥出口與微 型流通池的進(jìn)口相連接，微型流通池與SPR傳感器貼合設(shè)置，微型流通池的出口與蠕動(dòng)泵的進(jìn)口相連接，蠕動(dòng)泵出口直接連接到廢液池；計(jì)算機(jī)與信號(hào)檢測(cè)與控制器相連接，信號(hào)檢測(cè)與控制器分別與SPR傳感器、多位閥、蠕動(dòng)泵相連 接。多位閥為C22-3183EH兩位微電動(dòng)3通切換閥。選擇不同多位閥口，實(shí)現(xiàn)對(duì) 純凈水或待測(cè)流物的進(jìn)樣選擇；啟動(dòng)蠕動(dòng)泵，讓待測(cè)流物平穩(wěn)流經(jīng)SPR傳感器 表面，可實(shí)時(shí)在線對(duì)流經(jīng)表面的流物折射率進(jìn)行監(jiān)測(cè)；微型流通池為待測(cè)流物 提供導(dǎo)流通道；SPR傳感器將通過(guò)微型流通池的待測(cè)流物的折射率轉(zhuǎn)化為光譜 信號(hào)。計(jì)算機(jī)發(fā)送各種控制或測(cè)量命令至信號(hào)檢測(cè)與控制器，同時(shí)通過(guò)分析SPR 光強(qiáng)分布信號(hào)計(jì)算出被測(cè)樣品折射率，并具有顯示、保存、設(shè)置等功能。如圖2所示，信號(hào)檢測(cè)與控制器的內(nèi)部模塊連接關(guān)系為控制芯片C8051F020 與通信電路、SPR傳感器相連接，其中通信電路為串口通信電路或UART轉(zhuǎn)USB 芯片電路；SPR傳感器與信號(hào)處理電路、控制芯片C8051F020相連接。信號(hào)處 理電路用于對(duì)光譜信號(hào)進(jìn)行放大濾波處理；控制芯片發(fā)出SPR傳感器需要的控 制信號(hào)，同時(shí)對(duì)光譜信號(hào)進(jìn)行模數(shù)轉(zhuǎn)換和簡(jiǎn)單的運(yùn)算處理；通信電路用于將控 制芯片采集到的SPR光譜信號(hào)數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī)，并將計(jì)算機(jī)下發(fā)的泵閥控制 命令傳送至相應(yīng)的泵閥。如圖3所示，SPR傳感器包括殼體、傳感裝置、傳感控制電路，其中，傳 感裝置包括LED光源K偏振片2、直角棱鏡3、金屬膜4、 CCD探測(cè)器5，直 角棱鏡3下表面鍍有金屬膜4， LED光源1位于直角棱鏡3左表面，偏振片2 位于LED光源1與直角棱鏡3左表面之間，CCD探測(cè)器5位于直角棱鏡3右表 面。LED光源1發(fā)出的光束通過(guò)偏振片2后入射到金膜4表面，其反射光經(jīng)直 角棱鏡3后再反射給CCD探測(cè)器5， CCD探測(cè)器5輸出即為反映樣品折射率的 SPR光譜信號(hào)。如圖4所示，傳感控制電路為撥碼開(kāi)關(guān)通過(guò)CPLD(可編程邏輯器件)與線 陣CCD相連接，其中CCD驅(qū)動(dòng)器通過(guò)撥碼開(kāi)關(guān)設(shè)定功能，線陣CCD記錄光強(qiáng) 模擬信號(hào)，線陣CCD與運(yùn)算放大器、AD轉(zhuǎn)換器、控制芯片C8051F020 ，相連， 線陣CCD接收的光信號(hào)通過(guò)運(yùn)算放大器與AD轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換后通過(guò)I/O 口線將數(shù) 字信號(hào)傳至控制芯片C8051F020，其中控制芯片C8051F020與線陣CCD及其驅(qū) 動(dòng)器通過(guò)I/0 口線通信。如圖5、 6、 7所示，微型流通池由金屬膜4、墊片6及下基片7構(gòu)成，金膜 4、墊片6、下基片7由上至下依次緊緊疊加在一起，墊片6上設(shè)有導(dǎo)流槽，下 基片7上設(shè)有進(jìn)孔、出孔，墊片6上的導(dǎo)流槽和下基片7上的進(jìn)孔、出孔連通 構(gòu)成導(dǎo)流通道。待測(cè)流物從下基片的進(jìn)孔流入，出孔流出。墊片既限制流通池的容積，又用于保護(hù)SPR傳感器的金膜不被硬物劃傷。如圖8所示，本發(fā)明在線折射率計(jì)的計(jì)算機(jī)控制軟件主要包括文件管理、 初始化、參數(shù)設(shè)置、傳感器校準(zhǔn)、與微機(jī)系統(tǒng)的雙向通信、數(shù)據(jù)分析與處理、 結(jié)果顯示等模塊。其中，初始化包括了傳感器初始化和初始測(cè)量，傳感器初始 化是指CCD積分時(shí)間、LED亮度的設(shè)置，初始測(cè)量是指暗電流、空氣背景信號(hào) 的測(cè)量；參數(shù)設(shè)置包括進(jìn)樣參數(shù)的設(shè)置、SPR曲線分析方法的選擇及其參數(shù)的 設(shè)定；傳感器校準(zhǔn)是用去離子水作為校準(zhǔn)物，使傳感器獲得折射率為1.333穩(wěn)定 的測(cè)量基準(zhǔn)；與微機(jī)系統(tǒng)的雙向通信是指上位機(jī)軟件通過(guò)RS232或USB接口向 信號(hào)檢測(cè)與控制系統(tǒng)發(fā)送各種命令，接收檢測(cè)數(shù)據(jù)或狀態(tài)信息；數(shù)據(jù)分析與處 理是結(jié)合某種SPR曲線分析方法分析SPR傳感器輸出的光強(qiáng)分布信號(hào)，獲得傳 感器的共振像素位置，根據(jù)共振像素計(jì)算出被測(cè)溶液的折射率。實(shí)際使用時(shí)，將多位閥中心輸出管連接到微型流通池的進(jìn)孔，待測(cè)流物通過(guò) 金屬膜4表面從出孔流出。流物的折射率信息通過(guò)SPR傳感器被實(shí)時(shí)轉(zhuǎn)換為光 譜信號(hào)。控制芯片C8051F020發(fā)出控制信號(hào)，對(duì)SPR傳感器中的LED光源的 亮度和CCD探測(cè)器的積分時(shí)間進(jìn)行控制；當(dāng)樣品流過(guò)安裝于SPR傳感器表面的 微型流通池時(shí)，SPR傳感器的CCD探測(cè)器就會(huì)輸出與樣品折射率有相關(guān)性的 SPR光譜信號(hào)；該信號(hào)經(jīng)信號(hào)處理電路處理后，由控制芯片對(duì)SPR光譜信號(hào)進(jìn) 行模數(shù)轉(zhuǎn)換和簡(jiǎn)單的運(yùn)算處理；然后再通過(guò)串口或USB接口將數(shù)據(jù)傳送給計(jì)算 機(jī)；計(jì)算機(jī)通過(guò)對(duì)SPR光譜信號(hào)的分析，實(shí)現(xiàn)流物的檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)，其特征在于包括多位閥、蠕動(dòng)泵、微型流通池、SPR傳感器、信號(hào)檢測(cè)與控制器和計(jì)算機(jī)；多位閥出口與微型流通池的進(jìn)口相連接，微型流通池與SPR傳感器貼合設(shè)置，微型流通池的出口與蠕動(dòng)泵的進(jìn)口相連接，蠕動(dòng)泵出口直接連接到廢液池；計(jì)算機(jī)與信號(hào)檢測(cè)與控制器相連接，信號(hào)檢測(cè)與控制器分別與SPR傳感器、多位閥、蠕動(dòng)泵相連接。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)，其 特征在于所述的信號(hào)檢測(cè)與控制器的內(nèi)部模塊連接關(guān)系為控制芯片C8051F020 與通信電路、SPR傳感器相連接，其中通信電路為串口通信電路或UART轉(zhuǎn)USB 芯片電路；SPR傳感器與信號(hào)處理電路、控制芯片C8051F020相連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)，其 特征在于所述的多位閥為C22-3183EH兩位微電動(dòng)3通切換閥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)，其 特征在于所述的SPR傳感器包括殼體、傳感裝置、傳感控制電路，其中，傳感 裝置包括LED光源(1)、偏振片(2)、直角棱鏡(3)、金屬膜(4)、 CCD探測(cè) 器(5)，直角棱鏡(3)下表面鍍有金屬膜(4)， LED光源(1)位于直角棱鏡(3)左表面，偏振片(2)位于LED光源(1)與直角棱鏡(3)左表面之間， CCD探測(cè)器(5)位于直角棱鏡(3)右表面。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)， 其特征在于所述的傳感控制電路為撥碼開(kāi)關(guān)與可編程邏輯器件、線陣CCD、 運(yùn)算放大器、AD轉(zhuǎn)換器、控制芯片C8051F020相連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)， 其特征在于所述的微型流通池由金屬膜(4)、墊片(6)及下基片(7)構(gòu)成， 金膜(4)、墊片(6)、下基片(7)由上至下依次緊緊疊加在一起，墊片(6) 上設(shè)有導(dǎo)流槽，下基片(7)上設(shè)有進(jìn)孔、出孔，墊片(6)上的導(dǎo)流槽和下基 片(7)上的進(jìn)孔、出孔連通構(gòu)成導(dǎo)流通道。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種基于表面等離子共振技術(shù)的在線折射率計(jì)。它包括多位閥、蠕動(dòng)泵、微型流通池、SPR傳感器、信號(hào)檢測(cè)與控制器和計(jì)算機(jī)；多位閥出口與微型流通池的進(jìn)口相連接，微型流通池與SPR傳感器貼合設(shè)置，微型流通池的出口與蠕動(dòng)泵的進(jìn)口相連接，蠕動(dòng)泵出口直接連接到廢液池；計(jì)算機(jī)與信號(hào)檢測(cè)與控制器相連接，信號(hào)檢測(cè)與控制器分別與SPR傳感器、多位閥、蠕動(dòng)泵相連接。本發(fā)明檢測(cè)器以微細(xì)加工技術(shù)制作流動(dòng)池，采用高質(zhì)量SPR芯片作為傳感器，采用C8051F020控制芯片進(jìn)行控制、模數(shù)轉(zhuǎn)換、運(yùn)算處理，信號(hào)處理電路對(duì)信號(hào)進(jìn)行放大濾波處理，計(jì)算機(jī)分析處理，具有通用性好、靈敏度高、微量進(jìn)樣、小型和價(jià)廉等的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/41GK101226144SQ20081005984
公開(kāi)日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2008年2月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月19日
發(fā)明者平 沈, 王曉萍, 詹舒越 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)