專利名稱：：一種新型的凱氏定氮裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：一種新型的凱氏定氮裝置
技術(shù)領(lǐng)域：
：本實用新型屬于有機物中氮含量的測定
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是一種新型凱氏定氮裝置。本實用新型可廣泛應用于科研、教學、衛(wèi)生防疫監(jiān)督、食品加工及產(chǎn)品質(zhì)量檢測和部分產(chǎn)品的分離純化等。
背景技術(shù)：
：目前，普遍采用的凱氏定氮裝置包括水蒸氣發(fā)生瓶、反應器、冷凝管和接收瓶四個部分組成。反應系統(tǒng)由氮氣球與反應器一體連接，在定氮過程中，需將在凱氏瓶中消煮后的樣品轉(zhuǎn)移至反應器中，然后再進行堿化和蒸餾。消煮與堿化和蒸餾在不同的反應瓶中進行，不僅操作繁瑣，且易造成樣品損失，成為測定誤差的主要來源。此外，因消煮液為濃硫酸介質(zhì)，轉(zhuǎn)移消煮液亦存在一定的安全隱患。原裝置，氮氣球與反應器一體設計，不僅結(jié)構(gòu)復雜、不宜加工制作，故價格較為昂貴?，F(xiàn)有的凱氏定氮裝置中，蒸汽發(fā)生瓶與反應器連接的通氣氣路，均采用止水夾控制水蒸汽的進出。存在著操作不便、易發(fā)生漏氣或造成倒吸等現(xiàn)象，常造成消煮樣品的損毀；現(xiàn)有裝置采用直冷管冷卻，不利于氣體的充分冷卻，且乳膠管受熱軟化，蒸餾過程中，易導致氣路閉塞，造成接口處崩開，而使實驗失敗。已有的凱氏定氮裝置文獻和專利報道主要集中于各種類型的凱氏定氮裝置，多采用電動堿泵；但電動堿泵系統(tǒng)壽命不長，且易發(fā)生故障，故又成為人們改進的主要目標；②從環(huán)境保護角度出發(fā)，研制凱氏定氮尾氣的吸收和凈化方法及裝置。即對凱氏定氮裝置的主體部分的改進尚較少見。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，設計一種結(jié)構(gòu)簡單、成本較低、操作方便的新型凱氏定氮蒸餾裝置。改進設計一采用氮氣球與反應器的分體式設計，即氮氣球和Y形三通由瓶塞密封固定于凱氏瓶內(nèi)構(gòu)成定氮反應的核心部分——反應系統(tǒng)；改進設計二由磨口蒸餾燒瓶和磨口真空三通即開關(guān)a、b構(gòu)成水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；改進設計三接收系統(tǒng)中的冷凝管改為非磨口球冷管，非磨口球冷管設計為上端彎管、下端加長。改進裝置的氮氣球和組裝圖如附圖1、2所示。本實用新型的優(yōu)點和效果本實用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下技術(shù)效果①氮氣球和反應器的分體式設計，將消煮、堿化蒸餾操作均在同一凱氏瓶中進行，簡化了操作，且減少了操作中的安全隱患，同時裝置結(jié)構(gòu)簡單、制作方便、成本較低；②水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)中，真空開關(guān)的設置，實現(xiàn)了水蒸氣流的暢通和有效控制；③接收系統(tǒng)中，非磨口球冷管的設置，增加了冷卻面積，有助于氨氣流的有效冷卻，且球冷管的上彎管設計避免了乳膠管受熱軟化，可能導致的氣路閉塞，球冷管下端加長設計亦可保證氨氣的充分吸收。圖1是本實用新型凱氏定氮裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1中的氮氣球結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1電熱套，2磨口蒸餾燒瓶，3真空磨口三通(開關(guān)a、開關(guān)b)，4氮氣球上的氣體引出彎管，5加堿漏斗，6夾子，7凱氏瓶，8冷卻水管，9樣品接收瓶，10球冷管。具體實施方式實施例1如圖1所示，該新型凱氏定氮裝置，包括安放在電熱套1上的磨口蒸餾燒瓶2;磨口蒸餾燒瓶的瓶口處連接一個磨口真空三通管3，三通管的另兩端管路上各安裝一個真空開關(guān)，即開關(guān)a、b構(gòu)成水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；其中，a為通空氣控制開關(guān)，b的控制管口通過橡膠管連接凱氏燒瓶上安裝的Y型三通的水蒸汽進口端，為水蒸氣控制開關(guān)；Y型三通的進樣口通過橡膠管、夾子6連接加堿漏斗5;凱氏燒瓶的瓶口處同時密封連接氮氣球，氮氣球通過其下方的導管密封插入凱氏瓶7內(nèi)；氮氣球上方安裝氣體引出彎管4，該氣體引出彎管由氮氣球球壁穿入且密封良好，氣體引出彎管的球體內(nèi)部分呈T形；氣體引出彎管的外部管口通過橡膠管連接接收系統(tǒng)中的球冷管10的上彎管；球冷管的下端非磨G加長部分插入接收液中。操作過程如上述組裝定氮裝置，將裝有消煮過的樣品的凱氏瓶安裝好后，先打開球冷管冷凝水，再接通電熱套電源，并將通氣開關(guān)a打開(蒸餾燒瓶水蒸氣通向空氣)，同時將開關(guān)b關(guān)閉，然后通過加堿漏斗加入堿，再將通氣開關(guān)a關(guān)閉，打開開關(guān)b(蒸餾燒瓶水蒸氣進入凱氏瓶)，開始通氣蒸餾，蒸出的氨氣通過氮氣球，經(jīng)球型冷凝管進入樣品接收瓶中，由接收液吸收。應用實例土壤中全氮量的測定土樣采自沈陽農(nóng)業(yè)大學試驗基地，在兩平方米面積內(nèi)，之字型定點，采集五個點，采樣深度為0-20cm。土樣風干后，充分摩細、混合均勻，并過60目篩后備用。用萬分之一天平，在定量濾紙上，精確稱取上述土樣0.3500克，小心包裹后，置于500毫升凱氏瓶中。定氮法采用國家土壤全氮量測定標準(GB7173-87)測定，所用試劑均為分析純。測定結(jié)果如表所示，兩種土樣的平行測定偏差及與常規(guī)凱氏定氮裝置的測定結(jié)果均在0.004°/。以內(nèi)。表l兩種比較典型土壤全氮測定結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求1、一種新型的凱氏定氮裝置，由水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)、反應系統(tǒng)和接收系統(tǒng)組成，其特征在于磨口蒸餾燒瓶和磨口真空三通即開關(guān)a、b構(gòu)成水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)；氮氣球和Y形三通由瓶塞密封固定于凱氏瓶內(nèi)構(gòu)成反應系統(tǒng)；水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的開關(guān)b與反應系統(tǒng)的Y形三通一端連接，Y形三通的另一端接進樣漏斗，氮氣球上端與接收系統(tǒng)中球冷管上端彎管連接，球冷管下端插入接收瓶內(nèi)的吸收液中。2、按照權(quán)利要求1所述的新型的凱氏定氮裝置，其特征在于氮氣球上方固定安裝氣體引出彎管，彎管下部置于氮氣球內(nèi)部，呈J形。3、按照權(quán)利要求1所述的新型的凱氏定氮裝置，其特征在于接收系統(tǒng)中的球冷管上端設計為防止橡膠管打折的彎管。4、按照權(quán)利要求1所述的新型的凱氏定氮裝置，其特征在于接收系統(tǒng)中的球冷管下端設計為非磨口加長。專利摘要一種新型的凱氏定氮裝置。它由水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)、反應系統(tǒng)、接收系統(tǒng)三個部分組成。改進的氮氣球與凱氏瓶和Y形三通等構(gòu)成的反應系統(tǒng)，無需轉(zhuǎn)移消煮液，安全隱患少，且結(jié)構(gòu)簡單、易于加工、價格低廉；磨口蒸餾燒瓶和磨口真空三通即開關(guān)a、b構(gòu)成水蒸氣發(fā)生系統(tǒng)，可平穩(wěn)、有效地控制蒸氣氣流；接收系統(tǒng)中，改進的球冷管上端彎管、下端非磨口加長設計，有效地避免了氣路閉塞的可能隱患，并可確保氨氣的有效吸收。本裝置較好地解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的安全隱患及結(jié)構(gòu)復雜、價格昂貴、易損壞和使用不便等問題，可廣泛應用于科研、教學、衛(wèi)生防疫監(jiān)督、食品加工及產(chǎn)品質(zhì)量檢測和部分產(chǎn)品的分離純化等。文檔編號G01N31/00GK201051096SQ200720096360公開日2008年4月23日申請日期2007年6月14日優(yōu)先權(quán)日2007年6月14日發(fā)明者勇吳,尚貞峰,武麗艷,鄭翼騰申請人:南開大學