專利名稱：：一種核磁共振波譜檢測平面微線圈及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種核磁共振檢測平面微線圈及其制作方法，特別涉及用于微量化學(xué)樣品核磁共振波譜檢測的平面微線圈及其制作方法。
背景技術(shù)：
：核磁共振波譜微檢測技術(shù)是在常規(guī)核磁共振檢測技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的，常規(guī)核磁共振檢測技術(shù)是指基于核磁共振原理，利用5mm螺線管探頭進(jìn)行生物-化學(xué)樣品分子組成與結(jié)構(gòu)分析、生物組織分析、病理分析、醫(yī)療診斷以及工業(yè)產(chǎn)品無損監(jiān)測等。但是，和其他成熟的化學(xué)分析技術(shù)相比，常規(guī)核磁共振檢測技術(shù)的質(zhì)量靈敏度比較小，最小僅為10'9mol。瑞士禾斗學(xué)家C.Massin石開究發(fā)5見(C.Massin，F(xiàn).Vincent,A.Homsy,etal.，Planarmicrocoil-basedmicrofluidicNMRprobes.JournalofMagneticResonance,163(2003)，1-14.)，核磁共振檢測靈敏度一方面與探頭-樣品間耦合程度、與探頭材料-樣品間磁導(dǎo)率匹配程度有關(guān)，另一方面還與探頭中微線圈尺寸成反比。美國Peck等人研制出應(yīng)用于納升級樣品的直徑50IJm螺線管形微線圈(T丄.Peck,R丄.Magin，P.C.Lauerbur,DesignandanalysisofmicrocoilsforNMRmicroscopy,丄Magn.ResonanceB108(2)(1995)114-124.)，實(shí)驗(yàn)證明縮小線圈尺寸能夠顯著提高檢測靈敏度。Olson等人在毛細(xì)管上繞制出螺線管形微線圈(D丄.Olson,T丄.Peck,A.G.Webb，RX.Margin,J.V.Sweedler,High-resolutionmicrocoil1H-NMRformass-limited,nanoliter-volumesamples,Science270(5244)(1995)1967-1970.)，毛細(xì)管外直徑350|Jm，用于承載被測樣品并起支撐作用，微線圈長度為1mm，相應(yīng)的被測樣品體積約為5nL，實(shí)驗(yàn)表明，和常規(guī)核磁共振波譜實(shí)驗(yàn)相比，蔗糖與精氨酸的檢測靈敏度提高了130倍。但是，采用螺線管形微線圈也存在一些不利因素，主要包括制作亞毫米級尺寸的螺線管形微線圈工藝復(fù)雜，微米尺度下樣品與線圈間精確且穩(wěn)定配置定位的難度較大，以及螺線管形微線圈與微流控芯片集成比較困難。另一方面，當(dāng)線圈尺寸在1mm以下時，可以采用微電子機(jī)械系統(tǒng)(MEMS，MicroElectromechanicalSystem)技術(shù)中的光刻平板薄膜工藝制作高深寬比平面微線圈。采用平面微線圈具有以下優(yōu)點(diǎn)，制作時可以實(shí)現(xiàn)精確的幾何尺寸控制，易于將微線圈與微流控芯片集成在一起，不存在螺線管形微線圈中與微流道配置定位問題。此外，基于平面微線圈，將片上NMR微檢測(lab-on-a-chipyNMR)與微泵、微閥、毛細(xì)管電泳等技術(shù)結(jié)合起來，可以開發(fā)出新一代全微分析系統(tǒng)(microTotalAnalysisSystem,\j-TAS)。而且，采用MEMS工藝制作微米級平面微線圈，還可以實(shí)現(xiàn)基于平面微線圈與微流控芯片的核磁共振微探頭的工業(yè)化批量生產(chǎn)。中國專利200610009585.9的《用于NMR譜的微型化檢測線圈架》介紹了一種包含多宏孔載體材料的微型化檢測線圈架，在所述多宏孔的載體材料中嵌入一個高頻微線圈以接收自由感應(yīng)衰減信號，所述微線圈為毫米尺寸。在中國專利03212217.9的《雙層雙面平面微線圈》介紹了一種采用電鑄方法制作的雙層雙面微線圈，該發(fā)明中采用硅作為襯底會引入較大的寄生電容，導(dǎo)致微線圈品質(zhì)因數(shù)較低。中國專利200610164809.3的《一種平面核磁共振微線圈微檢測器》介紹了一種核磁共振微檢測方法，所述平面核磁共振微線圈同時作為射頻激勵器和信號接收器，所述平面微線圈制作于聚酰亞胺基片，采用銅噴鍍方法制作銅層微線圈。上面所述《雙層雙面平面微線圈》的結(jié)構(gòu)為層疊式上下對稱結(jié)構(gòu)，襯底在正中間，由中間向上下兩個方向上依次為上、下絕緣層，上、下一層電鑄陰極，上、下一層微線圈，上、下一層微線圈絕緣層，上二層電禱陰極，下二層電鑄陰極，上、下二層微線圏，上、下保護(hù)層，上、下附加磁芯，磁芯，這種結(jié)構(gòu)解決了單面線圈引起平面微電機(jī)的單邊拉力、電磁力矩小的問題。目前，盡管核磁共振波譜技術(shù)已經(jīng)從一維發(fā)展到二維、甚至更高維波譜，但是其最大的缺點(diǎn)是檢測靈敏度非常低，檢測中要求被測樣品具有較大的自旋濃度，典型的要求樣品體積在1(M00mmS量級，而其他檢測技術(shù)可以檢測最少含有1014-1016個原子核的樣品。因此，較低的檢測靈敏度極大地限制了將核磁共振檢測技術(shù)應(yīng)用于在線化學(xué)分析。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)的微螺旋管形微線圈不易制作、不易與微分析系統(tǒng)集成，以及檢測靈敏度低的問題，提出一種制作平面微線圈的方法，本發(fā)明采用微電子機(jī)械系統(tǒng)工藝光刻膠掩模制模和銅微電鍍方法，所制作的平面微線圈可顯著提高核磁共振檢測靈敏度。從理論上已知，對于導(dǎo)電性較弱的被測樣品，自由感應(yīng)衰減信號中的噪聲主要來自于射頻接收線圈，減小射頻線圈尺寸以及增大線圈-樣品間耦合程度可顯著提高信噪比，信噪比計算公式如下:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>式中，幼c為自旋核拉莫爾角頻率，^u為單位直流電流流過射頻激勵線圈產(chǎn)生的射頻磁場，Mo為樣品中宏觀感應(yīng)磁化強(qiáng)度，^為樣品體積，k為玻爾茲曼常數(shù)，Te與Re分別為接收線圈溫度和電阻，M為檢測帶寬。當(dāng)靜磁場、被測樣品以及環(huán)境溫度確定時，信噪比與&uA/i;成正fc匕，即設(shè)計微型線圈以減小線圈電阻，進(jìn)而可以提高信噪比。在核磁共振成像領(lǐng)域，目前最高的空間分辨率為1mm，如果將核磁共振檢測靈敏度在現(xiàn)有基礎(chǔ)上提高10倍，就可以將成像的空間分辨率提高至微米量級，以便對單個細(xì)胞進(jìn)行功能核磁共振成像。類似地，如果靈敏度提高10倍，在核磁共振波譜分析領(lǐng)域，數(shù)據(jù)處理時間可以從幾天降至幾分鐘，在化學(xué)和制藥工業(yè)中，就可以進(jìn)行樣品在線質(zhì)量控制。本發(fā)明提出的微米級結(jié)構(gòu)精度的平面微線圈，形狀為圓形螺旋形、矩形螺旋形或八角螺旋形，制作材料為銅，絕緣襯底材料為玻璃或聚合物。所述平面微線圈等效電路模型為一個電感與一個電阻串聯(lián)后，再與一個電容并聯(lián)，平面微線圈的固有共振頻率為800兆赫茲1吉赫茲，一般核磁共振應(yīng)用中射頻磁場頻率在600兆赫茲以下，本發(fā)明平面微線圈可滿足要求，等效電感為幾納亨至幾十納亨，等效電阻為0.25歐姆至1.5歐姆。本發(fā)明平面微線圈應(yīng)用于核磁共振波譜檢測。制作本發(fā)明平面微線圈的方法，包括光刻膠掩模工藝與銅微電鍍工藝，掩模光刻工藝用于制作微電鍍時所用掩模，銅微電鍍工藝用來在光刻膠掩模中制作微米級結(jié)構(gòu)精度的平面微線圈。由于耐熱玻璃具有良好的光學(xué)性質(zhì)和絕緣性質(zhì)，本發(fā)明掩模光刻工藝采用耐熱玻璃作為平面微線圈絕緣襯底，SU-8光刻膠作為微電鍍掩模的基體，掩模制作過程如下1、在玻璃襯底上先后濺射一層鉻種子層和一層金種子層，金種子層與銅粘附良好，起到防止平面微線圈脫落的作用；2、在勻膠臺上甩一層正性光刻膠，用于在種子層上刻蝕出平面微線圈圖形，以免平面微線圈導(dǎo)線間發(fā)生短路；3、基于掩模版上平面微線圈陣列圖形，利用紫外光刻技術(shù)在正性光刻膠涂層上進(jìn)行光刻，依次經(jīng)過曝光、顯影后，利用種子層金屬刻蝕液，在光刻膠保護(hù)下將微線圈圖形以外的種子層刻蝕掉，然后再去除該正性光刻膠層；4、利用勾膠臺，在絕緣襯底上均勻甩一層SU-8光刻膠，控制甩膠速度和甩膠時間，使該層厚度略微高于所需平面微線圈厚度；5、由于SU-8光刻膠為負(fù)性光刻膠，經(jīng)曝光與顯影后會露出種子層，再次用掩模版，對SU-8光刻膠涂層進(jìn)行光刻，得到微電鍍掩模。6、微電鍍掩模制作完成后進(jìn)行微電鍍，微電鍍工藝過程如下a.在帶有微電鍍掩模的絕緣襯底上的每個平面微線圈圖形帶有內(nèi)側(cè)和外側(cè)兩個端部焊盤，用金絲球焊機(jī)將一片絕緣襯底上相鄰平面微線圈首尾串聯(lián)焊接，即前一個線圈內(nèi)側(cè)焊盤連接下一個線圈外側(cè)焊盤，使每片絕緣襯底上所有平面微線圈形成電氣特性上的串聯(lián)關(guān)系；每個平面微線圈帶有兩個所述焊盤，分別位于平面微線圈內(nèi)側(cè)延展端和外側(cè)延展端，與相應(yīng)平面微線圈一體化，所述焊盤為圓形、矩形或多邊形，面積為4X10-s平方米左右，其厚度與平面微線圈導(dǎo)線厚度相同；所述絕緣襯底上分布有若干個平面微線圈圖形，其分布方式為等間隔均勻分布。b.將靠近絕緣襯底一側(cè)的第一列微線圈外側(cè)甩出焊盤，通過懸空金絲悍接到預(yù)留的邊緣金屬帶上，作為微電鍍時的負(fù)極。c.配置銅電鍍?nèi)芤?，銅電鍍?nèi)芤旱慕M分包括五水硫酸銅、硫酸、鹽酸。銅電鍍?nèi)芤号浞綖榉治黾兾逅蛩徙~粉末，180220克/升；化學(xué)純硫酸溶液，60克/升；體積比為10%的鹽酸溶液，1毫升/升，每升電鍍?nèi)芤褐型ㄓ兄绷麟娏?.20.4安培。銅微電鍍時的操作條件為，溫度10-35攝氏度，陰極電流密度2一A/dm2，陰極面積與陽極面積之比1:1~3，攪拌方式為電鍍?nèi)芤鹤孕㈥帢O移動或陽極移動。d.利用精度為lmA的直流電流源，根據(jù)陽極/陰極面積、所需導(dǎo)線厚度等因素，計算所需微電鍍時間后進(jìn)行以分鐘計微電鍍，微電鍍時間計算公式如下式中，t為微電鍍時間，單位為分鐘，h為所需鍍層厚度，單位為微米，v為鍍層增長速度，單位為微米/分鐘。特別地，為避免置換反應(yīng)中產(chǎn)生的海綿狀產(chǎn)物堆積于陰極表面，本發(fā)明中采用電鍍液高速流動法以解決該問題；1、將鍍好的平面微線圈陣列先用去離子水沖洗，洗去殘留電鍍液，然后再將其泡于防銹劑溶液中，保證微線圈在常溫下空氣中不易被氧化；2、將鍍好的微線圈陣列吹干；3、將絕緣襯底浸泡于SU-8光刻膠去膠液中，去除微電鍍掩模，得到平面微線圈陣列；去除SU-8掩模時，在常溫下，將絕緣襯底帶掩模的一面垂直向上浸泡于丙酮溶液中，浸泡時間約8個小時。步驟4中所述電鍍液高速流動法是，將盛有電鍍液的燒杯放于磁力攪拌器平臺上，并在電鍍液中放一個磁芯轉(zhuǎn)子，微電鍍時打開攪拌器使磁芯轉(zhuǎn)子帶動電鍍液勻速旋轉(zhuǎn)，以達(dá)到使電鍍液高速流動的目的。本發(fā)明采用微電子機(jī)械系統(tǒng)工藝制作出微米級幾何參數(shù)的SU-8光刻膠掩模，所述掩模在結(jié)構(gòu)上具有深寬比高、側(cè)壁陡直、表面平坦的特點(diǎn)。本發(fā)明銅微電鍍制作方法簡單、所需時間短、對制作條件要求不高，實(shí)現(xiàn)了微米級鍍層的精確電鍍，本發(fā)明制作方法可實(shí)現(xiàn)自動化生產(chǎn)。本發(fā)明平面微線圈用于化合物分子結(jié)構(gòu)信息核磁共振檢測以及分子水平或細(xì)胞水平核磁共振成像。微量被測樣品置于絕緣襯底中的微流道或平面微線圈上方的毛細(xì)管內(nèi)，微流道位于平面微線圈正下方、與平面微線圈平行，絕緣襯底上表面與微流道上界面間間距為50微米至80微米。和螺線管形等其他復(fù)雜形狀微線圈相比，本發(fā)明平面微線圈易于實(shí)現(xiàn)批量化工業(yè)生產(chǎn)，可以解決核磁共振檢測技術(shù)中靈敏度較低的問題。本發(fā)明平面微線圈可應(yīng)用于過程控制、醫(yī)療診斷、常規(guī)化學(xué)篩選以及藥物生產(chǎn)中質(zhì)量分析/控制等感興趣的方面。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖l是核磁共振檢測平面微線圈及絕緣襯底剖視圖；圖中，l.平面微線圈，2.絕緣襯底，3.微流道。圖2是平面微線圈本體及一體式端接焊盤俯視圖；圖中，4內(nèi)側(cè)焊盤，5外側(cè)焊盤。圖3是MEMS工藝制作SU-8光刻膠掩模流程圖；圖中，6金種子層，7鉻種子層，8正性光刻膠，9掩模板，10SU-8光刻膠，ll球焊金絲。圖4是銅微電鍍工藝裝置示意圖；圖中，12.直流恒流源，13.銅板陽極，14.平面微線圏圖形陣列陰極，15.燒杯，16.銅電鍍液，17.攪拌磁顆粒，18.磁力攪拌臺，19.調(diào)速旋鈕，20.直流恒流源正極，21.直流恒流源負(fù)極，22.電流調(diào)節(jié)旋鈕。具體實(shí)施例方式圖1所示為核磁共振檢測平面微線圈及絕緣襯底剖視圖。所述平面微線圈1厚度取決于平面微線圈1的材料以及核磁共振檢測實(shí)驗(yàn)條件。所述微流道3既可以是用于檢測單一化合物，也可以用來觀察多種化合物的化學(xué)反應(yīng)過程。核磁共振檢測系統(tǒng)工作時，靜磁場i;沿y軸正方向，平面微線圈1位于絕緣襯底2上表面并位于xoy平面內(nèi)，微流道3處于絕緣襯底2中并位于平面微線圈1的正下方，且與平面微線圈1平行，二者相距100jim左右以具有較高的耦合程度。本發(fā)明將平面微線圈l平行地電鍍于絕緣襯底2上表面，二者一起構(gòu)成核磁共振檢測微探頭，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)-1、本微檢測探頭用于對納升級生化樣品進(jìn)行檢測，且檢測靈敏度顯著提高；2、和基于立體螺旋管形微線圈的微探頭相比，本發(fā)明平面微線圈1易于實(shí)現(xiàn)自動化批量生產(chǎn)，而且采用平面微線圈1易于實(shí)現(xiàn)將檢測微線圈與微流控芯片集成；本發(fā)明平面微線圈1及其端部焊盤4、5為一次銅微電鍍成形，端部焊盤4、5為內(nèi)側(cè)和外側(cè)兩個方形或圓形焊盤，焊盤厚度與平面微線圈厚度相同。本發(fā)明平面微線圈1幾何結(jié)構(gòu)精度為微米量級，形狀為圓形螺旋形、矩形螺旋形或八角螺旋形，制作材料為銅，絕緣襯底2為玻璃或聚合物。平面微線圈l內(nèi)直徑為350um-2500um，圈數(shù)為1-10圈，導(dǎo)線寬度為15-95um，厚度為4-45um，相鄰導(dǎo)線間間距為4-45um。所述平面微線圈1等效電路模型為一個電感與一個電阻串聯(lián)后，再與一個電容并聯(lián)，所述等效電感為幾納亨至幾十納亨，等效電阻為0.25歐姆至1.5歐姆。所述等效電路為平面微線圈1的電氣參數(shù)分析模型，基于該等效電路對平面微線圈1的品質(zhì)因數(shù)與核磁共振實(shí)驗(yàn)信噪比進(jìn)行仿真，以設(shè)計出在給定實(shí)驗(yàn)條件下性能最優(yōu)的平面微線圈1。圖2所示為平面微線圈1本體及焊盤4、5俯視圖，兩個端部焊盤4、5分別位于平面微線圈1內(nèi)側(cè)延展端和外側(cè)延展端，與相應(yīng)平面微線圈1一體化，所述焊盤4、5為圓形、矩形或多邊形，面積為4X10-S平方米左右。如圖3、圖4所示，本發(fā)明微米級平面微線圈的制作方法包括制作微電鍍用掩模的光刻和制作平面微線圈的銅微電鍍兩步工藝過程。圖3所示為SU-8光刻膠10微電鍍掩模的制作工藝過程。這一步工藝過程中主要包括金種子層6和鉻種子層7金屬濺射，正性光刻膠8制模，刻蝕種子層6、7形成平面微線圈1圖形陣列，以及SU-8光刻膠10銅微電鍍掩模制作等步驟。所述種子層6、7也可以采用蒸發(fā)工藝制成。采用MEMS設(shè)計軟件，根據(jù)所需平面微線圈1導(dǎo)線寬度、間距、圈數(shù)，以及平面微線圈l位置等因素設(shè)計掩模板圖形。制模過程主要是將絕緣襯底2放在勻膠臺上對其勻速甩光刻膠形成掩?；w，光刻膠前烘，紫外曝光，后烘，自然冷卻至室溫，在顯影液中浸泡顯影以去除降解反應(yīng)生成物，最后得到所需光刻膠掩模。其中，關(guān)鍵工藝參數(shù)包括前烘/后烘時的烘制溫度、烘制時間、加溫速度、曝光量以及顯影時間等。微電鍍掩模制好后，進(jìn)行微電鍍前，采用金絲球焊或鋁絲球焊方法將各個平面微線圈1首尾連接起來，以實(shí)現(xiàn)一次完成對所有平面微線圈1的電鍍。所述平面微線圈1圈數(shù)為1-10圈，導(dǎo)線厚度為3-40um，相鄰圈之間均為等間距，間距為15-80um，導(dǎo)線為等橫截面，導(dǎo)線寬度為15-80um，內(nèi)直徑為200-4000um。采用SU-8光刻膠10制作銅微電鍍掩模的具體操作步驟如下1、在絕緣襯底2上先后濺射鉻種子層7，厚度為300X10-1Qm，與金種子層6，厚度為3000xi0-'。m，如圖3a所示；2、在金種子層4上甩一層正性光刻膠8，厚度為1.3微米，如圖3b所示；3、將帶有步驟2中所述正性光刻膠8的絕緣襯底2在烘箱中進(jìn)行前烘，前烘溫度為80攝氏度，前烘時間為30分鐘；對正性光刻膠8進(jìn)行曝光，曝光時間為23秒，如圖3c所示；4、對步驟3中所述正性光刻膠8進(jìn)行顯影，泡去正性光刻膠8發(fā)生降解的部分，如圖3d所示；5、將步驟4中所述基片先浸泡于l2:K2l:H20-l:2:4的溶液中5分鐘，去除正性光刻膠8未覆蓋的金種子層6區(qū)域，再將基片浸泡于K2(Mn〇4):Na〇H:H2〇-2:4:100溶液中15分鐘，去除正性光刻膠6未覆蓋的鉻種子層7區(qū)域，如圖3e所示；6、將步驟5所述基片浸泡于發(fā)煙硝酸中5分鐘，去除余下的正性光刻膠8，如圖3f所示；7、在步驟6所述基片上甩一層1417微米SU-8光刻膠10，勻膠臺轉(zhuǎn)數(shù)為2000轉(zhuǎn)/分鐘，甩膠時間為1分鐘，如圖3g所示；所述SU-8光刻膠溶液中SU-8溶質(zhì):水-5:1，SU-8型號為2075;8、利用步驟3中所述掩模板9，對步驟7中所述SU-8光刻膠10進(jìn)行光刻，曝光時間為300秒，如圖3h所示；9、將步驟8中所述SU-8光刻膠10浸泡于SU-8顯影劑中約5分鐘，并需適當(dāng)晃動基片，同時拿氣筒吹基片，如圖3i所示；10、利用金絲球焊的方法，將做好的SU-8光刻膠IO掩模槽中平面微線圈1外側(cè)焊盤5所對應(yīng)的金種子層6與絕緣襯底2邊緣留下的金種子層6焊接起來，為銅微電鍍工藝做準(zhǔn)備，如圖3j'所示；圖4所示為銅微電鍍工藝實(shí)驗(yàn)裝置。所述銅電鍍?nèi)芤?6是按照下述配方配制而成分析純CuS04'5H20粉末，180~220g/L，化學(xué)純112804溶液，60g/L，體積比10。/。HC1溶液，5ml/L。銅電鍍?nèi)芤?6的體積取決于微電鍍時所用的電流值大小，相應(yīng)的比例關(guān)系為k=Vliquid/I，式中k為比例系數(shù)，取值范圍為0.20.25安培/升，VKquid為銅電鍍?nèi)芤?6體積，I為微電鍍時電流強(qiáng)度。銅板陽極13采用純度很高的銅板，如紫銅板。平面微線圈l圖形陣列陰極14為帶有微電鍍掩模的絕緣襯底2。進(jìn)行微電鍍時，由于隨著反應(yīng)過程的進(jìn)行不斷產(chǎn)生一些反應(yīng)副產(chǎn)物，如亞銅鹽，不斷移動平面微線圈圖形陣列陰極14或銅電鍍液16以抖落附著于平面微線圈1表面的反應(yīng)副產(chǎn)物，而且陰極14與銅電鍍?nèi)芤?6間發(fā)生相對移動可以使擴(kuò)散層中的金屬離子能夠源源不斷地在陰極14電極表面放電，這里采用使銅電鍍?nèi)芤?6持續(xù)流動起來的方法。由于電鍍過程是一個正負(fù)離子移動的過程，本發(fā)明中利用一臺磁力攪拌臺18實(shí)現(xiàn)銅電鍍?nèi)芤?6的流動，溶液流速可以通過磁力攪拌臺18調(diào)速旋鈕19來調(diào)節(jié)，攪拌磁顆粒17帶動銅電鍍液16流動起來。銅板陽極13和陰極14由鍔魚夾夾住，立于銅電鍍?nèi)芤?6中并靠近燒杯15器壁，由于靠近燒杯15壁處銅電鍍?nèi)芤?6流速較大，可以更好的帶走反應(yīng)副產(chǎn)物，而且兩個電極遠(yuǎn)離攪拌磁顆粒17以減小其對電極產(chǎn)生的物理擾動。直流恒流源12用來提供微電鍍時所需的幾十毫安電流。銅微電鍍工藝銅電鍍液16配方及工藝條件具體實(shí)施例如下表所列。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>銅微電鍍時的具體操作步驟如下:(1)按照所述銅微電鍍?nèi)芤号浞脚渲埔欢w積的微電鍍液16，然后倒入一定容量的燒杯15中，所述燒杯15體積應(yīng)保證將陽極13和陰極"極板垂直立于溶液中后，兩個極板13、M完全浸于溶液中，且攪拌磁顆粒17轉(zhuǎn)動時遠(yuǎn)離兩個極板；(2)取兩段適當(dāng)長度的導(dǎo)線，兩段導(dǎo)線的一端均帶有一個小鱷魚夾，用于分別夾住兩個極板13、14,兩段導(dǎo)線另一端分別連接于直流恒流源正極20和負(fù)極2r;(3)測量陰極14的面積，根據(jù)所述陰極14/陽極13面積之比，計算所需銅板陽極13的面積；(4)根據(jù)所需的銅鍍層厚度及銅微電鍍速度，計算所需的微電鍍時間；(5)根據(jù)所用的銅微電鍍速度，確定微電鍍時的電流強(qiáng)度，在直流恒流源12空載情況下，將直流恒流源12輸出電壓調(diào)至0.3伏，保證輸出電流范圍為20毫安100毫安，即微電鍍時電流強(qiáng)度落在該范圍中；(6)將陽極13用細(xì)砂紙打磨后，在5%硫酸溶液中浸泡五分鐘，以提高陽極金屬活性；準(zhǔn)備一定量的防銹劑，當(dāng)微電鍍完成后將陰極14置于防銹劑溶液中浸泡510分鐘；(7)將所述兩根導(dǎo)線通過鱷魚夾分別與陽極13和陰極M相連，同時導(dǎo)線另一端連于直流恒流源12的正極20和負(fù)極21;(8)將陽極13和陰極14置于銅電鍍液16中，再次打開直流恒流源12，在常溫下對平面微線圈1陣列進(jìn)行所述微電鍍時間的電鍍；(9)電鍍結(jié)束后，取出陰極"并置于蒸餾水中緩慢沖洗，然后再將陰極14浸泡于防銹劑中，5分鐘后取出、烘干。經(jīng)過上述銅微電鍍工藝得到的平面微線圈1的結(jié)構(gòu)為平面微線圈1呈平面螺旋形，其內(nèi)直徑為200-4000um，圈數(shù)為1-10圈，相鄰圈之間間距相等，間距為15-80um，導(dǎo)線為等橫截面矩形，導(dǎo)線寬度為15-80um，導(dǎo)線厚度為3-40um。權(quán)利要求1、一種核磁共振波譜檢測平面微線圈，其特征在于線圈形狀為螺旋形，用銅制作，平面微線圈(1)帶有內(nèi)側(cè)和外側(cè)兩個端部焊盤(4、5)，平面微線圈(1)與相應(yīng)的兩個端部焊盤(4、5)為一體，一次銅微電鍍成形；端部焊盤(4、5)為方形或圓形焊盤，焊盤(4、5)厚度與平面微線圈(1)的厚度相同；平面微線圈(1)的絕緣襯底(2)為玻璃或聚合物。2、制作權(quán)利要求1所述的核磁共振波譜檢測平面微線圈的方法，其特征在于包括光刻微電鍍用掩模和制作平面微線圈的銅微電鍍兩步工藝過程。3、根據(jù)權(quán)利要求3所述的制作核磁共振波譜檢測平面微線圈的方法，其特征在于銅微電鍍具體工藝步驟如下-(1)按照所述銅電鍍液(16)配方配制一定體積的銅電鍍液(16),然后倒入一定容量的燒杯(15)中，所述燒杯(15)體積應(yīng)保證將陽極(13)和陰極(14)極板垂直立于溶液中后，兩個極板完全浸于溶液中，且攪拌磁顆粒(17)轉(zhuǎn)動時遠(yuǎn)離兩個極板(13、14);(2)取兩段適當(dāng)長度的導(dǎo)線，兩段導(dǎo)線的一端均帶有一個小鱷魚夾，用于分別夾住兩個極板(13、14)，兩段導(dǎo)線另一端分別連接于恒流電流源正極(20)和負(fù)極(21);(3)測量陰極平面微線圈圖形陣列的面積，根據(jù)所述陰極(14)/陽極(13)面積之比，計算所需陽極(13)的面積；(4)根據(jù)所需的銅鍍層厚度及銅微電鍍速度，計算所需的微電鍍時間；(5)根據(jù)所用的銅微電鍍速度，確定微電鍍時的電流強(qiáng)度，在直流恒流源(12)空載情況下，將直流恒流源(12)輸出電壓調(diào)至0.3伏，保證輸出電流范圍為20毫安100毫安，即微電鍍時電流強(qiáng)度落在該范圍中；(6)將陽極(13)極板用細(xì)砂紙打磨后，在57。硫酸溶液中浸泡五分鐘，以提高陽極金屬活性；準(zhǔn)備一定量的防銹劑，當(dāng)微電鍍完成后將陰極置于防銹劑溶液中浸泡510分鐘；(7)將所述兩根導(dǎo)線通過鱷魚夾分別與陽極(13)和陰極(14)相連，同時導(dǎo)線另一端連于直流恒流源(12)的正極(20)和負(fù)極(21);(8)將陽極(13)和陰極(14)置于銅電鍍液(16)中，再次打開直流恒流源(12),在常溫下對平面微線圈(1)陣列進(jìn)行所述微電鍍時間的電鍍；(9)電鍍結(jié)束后，取出陰極(U)并置于蒸餾水中緩慢沖洗，然后再將陰極(14)浸泡于防銹劑中，5分鐘后取出、烘千。4、根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制作核磁共振波譜檢測平面微線圈的方法，其特征在于所述銅電鍍液(16)配方為，分析純五水硫酸銅粉末180220克/升，化學(xué)純硫酸溶液60克/升，體積比為10%的鹽酸溶液1毫升/升，銅微電鍍時的操作條件為，溫度1035攝氏度，陰極電流密度24A/dm2，銅層增長速度為11.5微米/分鐘，陰極面積與陽極面積之比l:1~3，攪拌方式為銅電鍍液(16)自旋、陰極(14)移動或陽極(13)移動。全文摘要一種核磁共振檢測平面微線圈及其制作方法，平面微線圈(1)為螺旋形，位于絕緣襯底(2)上表面，用銅制作。絕緣襯底(2)材料為玻璃或聚合物。平面微線圈(1)帶有內(nèi)側(cè)和外側(cè)兩個端部焊盤(4、5)，平面微線圈(1)與相應(yīng)的兩個端部焊盤(4、5)為一體，一次銅微電鍍成形。焊盤(4、5)厚度與平面微線圈(1)的厚度相同。平面微線圈(1)制作方法包括光刻膠掩模工藝與銅微電鍍工藝，掩模光刻工藝用于制作微電鍍時所用掩模，銅微電鍍工藝用于在光刻膠掩模中制作微米級結(jié)構(gòu)精度的平面微線圈。本發(fā)明平面微線圈可以用于核磁共振納升級樣品成分與分子結(jié)構(gòu)分析，也可用于核磁共振微成像，如對單一細(xì)胞進(jìn)行觀察。文檔編號G01R33/34GK101187698SQ200710179309公開日2008年5月28日申請日期2007年12月12日優(yōu)先權(quán)日2007年12月12日發(fā)明者李曉南,楊文暉,明王,趙武貽申請人:中國科學(xué)院電工研究所