專利名稱：一種制備納米薄膜透射電鏡試樣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬材料領(lǐng)域。特別涉及多層納米磁性薄膜透射電鏡試樣的--種新型制備工藝。
背景技術(shù)：
在急速發(fā)展的全球信息化中，為滿足節(jié)能、環(huán)保和電子信息設(shè)備數(shù)字化、 多功能、智能化以及小型、輕便、靈巧等多種需要，磁性材料工業(yè)的發(fā)展越來 越成為衡量一個(gè)國(guó)家信息化程度的重要標(biāo)志。其中，稀土鐵基磁性材料是一種 適用性極廣泛的信息工程材料，其中非晶和納米晶軟磁合金具有良好的軟磁性 能，通過甩帶加退火可以得到納米晶態(tài)的軟磁合金，該合金具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度，高磁導(dǎo)率和低矯頑力的特點(diǎn)；稀土硬磁合金具有良好的硬磁性能，但飽 和磁感應(yīng)強(qiáng)度相對(duì)較低。通過濺射技術(shù)，交替濺射沉積非晶軟磁合金和硬磁合 金，制備復(fù)合多層膜，再通過適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚恚玫郊{米晶多層膜，就能夠得 到綜合性能優(yōu)良的材料。事實(shí)上，納米磁性薄膜最終的磁性能對(duì)薄膜材料的成 分、組織和厚度均勻性都比較敏感，而且由于薄膜材料的尺寸處于納米尺度， 要進(jìn)行深入的觀察研究非常困難，最后都要求助于透射電鏡或者高分辨電鏡。 同時(shí)，由于磁性薄膜的厚度太小，透射電鏡的試樣尺寸要求為直徑3mm的圓片， 制樣過程極為困難。如果采用粒子束切片，其設(shè)備和場(chǎng)地的投資動(dòng)輒幾十萬上 百萬，是普通單位難以承受的，對(duì)開展研究造成了一定的障礙。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中，磁性薄膜制樣步驟復(fù)雜，對(duì)設(shè)備要求高的缺點(diǎn)。本發(fā)明 的目的在于提供一種新型的納米磁性薄膜透射電鏡試樣的制備工藝，它可以利 用一些現(xiàn)有的透射電鏡配套的制樣設(shè)備超聲波切割機(jī)和砂輪切割機(jī)以及小機(jī) 床，花費(fèi)較少的人力和物力，制備出薄區(qū)良好的納米磁性薄膜透射電鏡試樣， 可以方便的進(jìn)行納米磁性薄膜的納米尺度組織形貌觀察和研究，深入了解磁性 薄膜的組織和性能的關(guān)系，對(duì)更深入的科學(xué)研究十分有利。本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種制備納米薄膜透射電鏡試樣的方法，包括如下步驟(1) 帶有納米薄膜的基片與不帶有薄膜的基片膠接成塊；(2) 用超聲波沖頭沿納米薄膜平行方向切下圓柱體；(3) 將圓柱體放入軟質(zhì)薄管內(nèi)徑，并膠結(jié)固化；(4) 砂輪在軟質(zhì)薄管端面切片；(5) 磨平后離子減薄。如上所述的方法，其所述基片的直徑在5mm-lOmm范圍之間；得到膠結(jié)塊的 厚度在3,-5誦范圍之間。如上所述的方法，其所述基片為硅片或玻璃片。如上所述的方法，其所述步驟(1)中， 一塊帶有納米薄膜的基片與三塊不 帶有薄膜的基片膠接成塊，且納米薄膜位于膠結(jié)塊的中間位置。如上所述的方法，其中膠接所用的粘合劑為耐離子束轟擊的粘合劑；優(yōu)選 602膠。如上所述的方法，其中所用超聲波沖頭的直徑在2. 4mm-2. 5咖之間。 如上所述的方法，其中得到的圓柱體的直徑在2. 3-2. 4mm之間。 如上所述的方法，其中所用的軟質(zhì)薄管的內(nèi)徑比步驟(2)得到圓柱體的直徑大,直徑差值優(yōu)選在0. 1-0. 20,。如上所述的方法，其中所用的軟質(zhì)薄管為軟質(zhì)金屬薄管，材料優(yōu)選為鋁合金或銅合金。如上所述的方法，其中砂輪切片得到的樣品厚度在0. 3-0. 5mm。本發(fā)明的新型工藝?yán)矛F(xiàn)有的透射電鏡配套的制樣設(shè)備超聲波切割機(jī)和砂 輪切割機(jī)以及小機(jī)床，無須專門的粒子束切割設(shè)備，可以節(jié)省大量的設(shè)備和場(chǎng) 地投資。由于工藝的改進(jìn)，可以在小投入的條件下進(jìn)行納米磁性薄膜材料的研 究工作，為擴(kuò)大納米磁性薄膜材料的研究和應(yīng)用范圍打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。


圖1為單晶硅表面沉積的磁性薄膜；圖2為掃描電鏡測(cè)量的磁性薄膜的厚度；圖3為透射電鏡觀察本發(fā)明方法制備的薄膜樣品形貌；圖4為透射電鏡觀察本發(fā)明方法制備的薄膜樣品又一形貌；圖5為超聲波沖頭沖擊方向示意圖；圖6為砂輪切割方向示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)敘述本發(fā)明的內(nèi)容。附圖3、 4為用本發(fā)明方法 制備的多層納米磁性薄膜透射電鏡試樣和觀察結(jié)果。本發(fā)明的多層納米磁性薄膜透射電鏡試樣主要制備工序?yàn)樵趩尉Ч杵?制備磁性材料薄膜一~-膠接成3mm后的塊體一~^超聲波沖擊制備圓柱體—加工鋁合金管~~^膠結(jié)切割成圓片"~-離子減薄。Nd-Fe-B、 Mo和Fe多層納米磁性薄膜透射電鏡試樣的制備。首先將沉積了納米磁性薄膜的硅片(如圖1所示，其中的黑色區(qū)域?yàn)楣杵?表面沉積的薄膜；其中納米磁性薄膜的厚度，如圖2掃描電鏡測(cè)量約為189. 56 nm)與3片沒有沉積薄膜的硅片(上述兩種硅片的具體尺寸為lOmmXlOmmXlmm) 疊加成一個(gè)厚度為4腿的塊體。薄膜定位于塊體中心，無薄膜硅片位于兩側(cè)均 勻分布，中間用602專用脂膠接。然后利用2.5,的超聲波沖頭沿平行于薄膜 的方向(見附圖5)沖下一個(gè)直徑2.5誦圓柱體，高度為8-10mm，薄膜(箭頭 所示位置為薄膜L)就位于圓柱體中央，薄膜L層寬度約2.5mm。再用小機(jī)床加 工一段15mm長(zhǎng)，內(nèi)徑2.6醒，外徑3國(guó)的鋁合金管，把沖出的圓柱體放入管中， 以602專用脂填實(shí)縫隙，烘干。最后用970型砂輪將管子切成0.4mm厚的圓片， 就可以加以磨平，再用600型離子減薄儀在5kv電壓下減薄4小時(shí)，在HITACHI H-800透射電鏡上對(duì)薄膜L進(jìn)行了觀察研究。圖3 (放大12萬倍)和圖4 (放大20萬倍)是用上述方法制備的磁性薄膜 用透射電鏡觀察薄膜L截面結(jié)果。淺色部分為樣品，從透射電鏡照片的結(jié)果可 見其薄區(qū)均勻，納米薄膜的形貌保持得較為良好。上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用 本發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改， 并把在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此， 本發(fā)明不限于這里的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，對(duì)于本發(fā)明 做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種制備納米薄膜透射電鏡試樣的方法，包括如下步驟(1)帶有納米薄膜的基片與不帶有薄膜的基片膠接成塊；(2)用超聲波沖頭沿納米薄膜平行方向切下圓柱體；(3)將圓柱體放入軟質(zhì)薄管內(nèi)徑，并膠結(jié)固化；(4)砂輪在軟質(zhì)薄管端面切片；(5)磨平后離子減薄。
2、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述基片的直徑在5mm-10mm 范圍之間；得到膠結(jié)塊的厚度在3mm-5mm范圍之間。
3、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所述基片為硅片或玻璃片。
4、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中， 一塊帶有 納米薄膜的基片與三塊不帶有薄膜的基片膠接成塊，且納米薄膜位于 膠結(jié)塊的中間位置。
5、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于膠接所用的粘合劑為耐離子束 轟擊的粘合劑；優(yōu)選602膠。
6、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用超聲波沖頭的直徑在 2. 4mm-2. 5腿之間。
7、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于得到的圓柱體的直徑在 2. 3-2. 4腿之間。
8、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所用的軟質(zhì)薄管的內(nèi)徑比步驟 (2)得到圓柱體的直徑大，直徑差值優(yōu)選在0. 1-0. 20mm。
9、 如權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于所用的軟質(zhì)薄管為軟質(zhì)金屬薄 管，材料優(yōu)選為鋁合金或銅合金。
10、 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于砂輪切片得到的樣品厚度在 0. 3—0. 5腿。
全文摘要
一種新型的納米磁性薄膜透射電鏡試樣的制備工藝，它可以利用一些現(xiàn)成的超聲波切割機(jī)和砂輪切割機(jī)以及小機(jī)床，花費(fèi)較少的人力和物力，制備出薄區(qū)良好的納米磁性薄膜透射電鏡試樣，可以方便的進(jìn)行納米磁性薄膜的納米尺度組織形貌觀察和研究，深入了解磁性薄膜的組織和性能的關(guān)系，對(duì)更深入的科學(xué)研究十分有利。
文檔編號(hào)G01N1/28GK101236142SQ20071003711
公開日2008年8月6日 申請(qǐng)日期2007年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月2日
發(fā)明者彪 嚴(yán), 司富明, 唐人劍, 尤富強(qiáng), 殷俊林, 軍 王 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)