專利名稱：一種室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氣敏活性材料和元器件的制作方法，特別是涉及一種室溫測定有機醇類氣體的氣敏活性材料和元器件的制作方法。
背景技術：
現(xiàn)行測定有機醇類氣體的氣敏元件有很多種，主要為金屬氧化物類無機半導體，如SnO2、Fe2O3、CuO等，以及高分子有機半導體，如聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩以及聚苯胺/聚乙烯醇復合物等。然而SnO2、Fe2O3、CuO等這些無機金屬氧化物存在著操作溫度高(350～450℃)、耗能高、有安全隱患、選擇性不好等缺陷。而高分子半導體聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩以及聚苯胺/聚乙烯醇復合物等在制作氣敏元件時較麻煩，需要對陶瓷管進行預處理，還需要添加粘結劑，而且在測試時對醇類氣體的響應恢復時間較長，變化范圍在幾十至一百分鐘，大大降低了其實用價值。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種制作簡單、毒性低、價格低廉、室溫下可操作、選擇性好、靈敏度高的測定有機醇類氣體的室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供的室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法，以聚環(huán)氧乙烷為氣敏材料，采用溶液成膜法制備薄膜型氣敏元件，把分子量為10～100萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在28～65℃的溫度下，按照質量比為1∶10～1∶60溶解在極性溶劑中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，干燥，待溶劑揮發(fā)，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上即可。
所述的極性溶劑為乙腈溶劑、無水甲醇或無水乙醇。
本發(fā)明的基本原理是干燥的PEO薄膜在空氣中和在醇類氣體中的電導率不同通過信號電壓Vout反應出來。采用的是電流電壓測試法，提供回路電壓Vc，通過測試與氣敏元件R串聯(lián)的負載電阻R1上的信號電壓Vout來反映氣敏性。定義靈敏度為S＝Ra/Rg，Ra、Rg分別為元件在空氣和被測氣體中的電阻，換成信號電壓表示為S=(Vc-Vout0)Vout1(Vc-Vout1)Vout0]]>其中Vc是指回路電壓，Vout0是指氣敏元件置于空氣中時，負載電阻R1的信號電壓，Vout1是指氣敏元件置于被測氣體中時，負載電阻R1的信號電壓。
本發(fā)明中利用PEO作為氣敏活性材料的原理是PEO薄膜吸附醇類氣體發(fā)生溶脹，PEO與醇類氣體形成氫鍵吸附在材料的表面，引起了PEO的電導率變化，而乙醚、乙酸乙酯、苯、丙酮不被吸附，電導率不變。
本發(fā)明中最大的特點是選擇PEO作為氣敏活性材料，PEO溶解在極性溶劑中后具有很好的溶液流變性，容易加工成型，可以制成各種形狀的氣敏元件，而且在造紙工業(yè)中作為膠粘劑的PEO具有很好的粘性，在制作氣敏元件的時候不需要添加任何粘結劑，不需要硅烷偶聯(lián)劑對陶瓷管或其他絕緣材料上進行任何預處理，就可以輕易在陶瓷管或其他絕緣材料上成膜。以PEO為材料做成的氣敏元件在室溫下就對醇類氣體有很好的吸附作用，所以在制作氣敏元件的時候不需要燒結，也不需要接加熱電極。
采用上述技術方案的室溫下測定有機醇類氣體的氣敏材料和元器件的制作方法，具有以下優(yōu)點1.在室溫下就可以測出有機醇類氣體的存在，在檢測氣體存在的時候不需要接加熱電極，解決有機醇類氣體的易燃易爆的安全隱患。
2.以PEO為氣敏材料的氣敏元件在制作過程中免燒結活化，不要像無機金屬氧化物半導體那樣，制作過程需要幾百度高溫燒結幾個小時到上百個小時不等，在檢測氣體之前先要在幾伏的電壓下活化一段時間。所以本發(fā)明節(jié)能。
3.以PEO為氣敏材料的氣敏元件在制作的過程不需要添加粘結劑，也不需要對陶瓷管或者其他材料進行預處理，所以本發(fā)明制作簡單。
綜上所述，本發(fā)明是一種制作簡單、毒性低、節(jié)能、價格低廉、室溫下可操作的測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法，制作的氣敏元件具有靈敏度高、選擇性好、室溫下可操作、無安全隱患、氣敏性能穩(wěn)定等特點，具有重要的實用價值。


圖1為本發(fā)明氣敏測試儀測試有機醇類氣體的電路原理圖。
圖2為本發(fā)明18℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為60％測試其對不同甲醇濃度的靈敏度。
圖3為本發(fā)明在12℃的室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為57％測定其對31.6ppm的甲醇氣體響應和恢復時間曲線圖。
圖4為本發(fā)明在15℃的室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為58％測定其對不同乙醇濃度的靈敏度。
圖5為本發(fā)明在10℃的室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為55％測定其對不同異丙醇濃度的靈敏度。
圖6本發(fā)明在15℃的室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為56％測定其對不同濃度的乙醚、乙酸乙酯、苯、丙酮的靈敏度。
圖7為PEO薄膜氣敏元件穩(wěn)定性曲線圖。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行詳細說明，下面的例子只是符合本發(fā)明技術內容的幾個實例，并不說明本發(fā)明僅限于下述實例所述的內容，本行業(yè)中的技術人員依照本發(fā)明權利要求制造的產(chǎn)品均屬本發(fā)明內容。
實施例1把分子量為10萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在30℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶10的比例溶解在乙腈溶劑中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在真空干燥箱中40℃下干燥8個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在18℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為60％其對不同甲醇濃度的靈敏度。如圖2所示在極低濃度為7.9ppm的時候，靈敏度達到了5，在濃度為95ppm的時候，靈敏度達到了79.5。該氣敏元件對甲醇氣體具有很高的靈敏度。
實施例2把分子量為40萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在40℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶40的比例溶解在無水甲醇中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在真空干燥箱中45℃下干燥4個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在12℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為57％其對甲醇濃度為31.6ppm時的響應和恢復性能。如圖3所示。圖中前面65分鐘表示的是PEO氣敏元件浸于31.6ppm甲醇氣體中響應性，65～85分鐘表示的是從甲醇氣體中取出來置于空氣中的恢復性能。浸于甲醇氣體中氣敏元件靈敏度在前面階段成直線上升，在65分鐘的時候靈敏度為22.2。取出30秒后靈敏度降為4。該氣敏元件對甲醇氣體具有很好的響應和恢復性能。響應和恢復時間短。
實施例3把分子量為100萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在65℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶60的比例溶解在無水乙醇中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在干燥箱中50℃下干燥5個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在15℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為58％其對不同濃度的乙醇靈敏度。如圖4所示，隨著濃度的增加靈敏度增大。在乙醇濃度為95ppm的時候，靈敏度達到了19。
實施例4把分子量為40萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在50℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶45的比例溶解在無水乙醇中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在真空干燥箱中35℃下干燥10個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在10℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為55％其對不同濃度異丙醇的靈敏度。如圖5所示，隨著濃度的增加靈敏度增大。在異丙醇濃度為95ppm的時候，靈敏度達到了20。
實施例5把分子量為60萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在40℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶36的比例溶解在無水甲醇中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在真空干燥箱中45℃下干燥6個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在15℃室溫下，回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ，環(huán)境濕度為56％其對不同濃度的乙醚、乙酸乙酯、苯、丙酮的靈敏度。如圖6所示，PEO薄膜對乙醚、乙酸乙酯、苯、丙酮等氣體的靈敏度很低，說明EPO薄膜對上述四種氣體具有很好的選擇性。
實施例6把分子量為50萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在55℃的水浴溫度下，按照質量比為1∶48的比例溶解在無水乙醇溶劑中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，在干燥箱中40℃下干燥8個小時，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上。然后測試其在回路電壓Vc為10伏，負載電阻R1為4.7MΩ下對濃度為31.6ppm甲醇在60天內的靈敏度漂移情況。如圖7所示，兩個月內，靈敏度在10.5和13.5之間漂移，這與當時室內的溫度和濕度有關，所以PEO薄膜對甲醇的穩(wěn)定性很好。
權利要求
1.一種室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法，其特征是把分子量為10～100萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在28～65℃的溫度下，按照質量比為1∶10～1∶60溶解在極性溶劑中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，干燥，待溶劑揮發(fā)，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上即可。
2.根據(jù)權利要求1所述的室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法，其特征是所述的極性溶劑為乙腈溶劑、無水甲醇或無水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種室溫測定有機醇類氣體的氣敏元件的制作方法，把分子量為10～100萬的聚環(huán)氧乙烷粉末，在28～65℃的溫度下，按照質量比為1∶10～1∶60溶解在極性溶劑中，不斷攪拌直至變成透明狀，然后將其涂敷于叉狀金電極的陶瓷管上，干燥，待溶劑揮發(fā)，制得聚環(huán)氧乙烷薄膜，將涂有聚環(huán)氧乙烷薄膜的陶瓷管焊接在氣敏座上即可。該氣敏元件免老化燒結，工作時不需要加熱電極，具有靈敏度高、制備簡便、價格低廉、毒性低、節(jié)能、室溫下可操作、無安全隱患、選擇性好、氣敏性能穩(wěn)定等特點。
文檔編號G01N27/12GK101042362SQ20071003487
公開日2007年9月26日 申請日期2007年4月30日 優(yōu)先權日2007年4月30日
發(fā)明者唐新村, 陳春姣 申請人:中南大學