專利名稱：一種n的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及光譜法測量儀器的標(biāo)定/校準(zhǔn)，進(jìn)一步涉及光譜法N2O4相當(dāng)水含量測量儀器標(biāo)定/校準(zhǔn)方法，還涉及儀器標(biāo)定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
背景技術(shù)：
N2O4是一種重要的航天推進(jìn)劑，其相當(dāng)水含量直接影響氧化劑儲罐的腐蝕速率和腐蝕產(chǎn)物的物理狀態(tài)，嚴(yán)重時甚至影響發(fā)射。因此在N2O4的生產(chǎn)、運輸、貯存、發(fā)射等各個環(huán)節(jié)必須對N2O4相當(dāng)水含量進(jìn)行嚴(yán)格控制。
N2O4相當(dāng)水含量的測試方法主要有微波法、色譜法、光譜法等，其中光譜法因方便實用最為用戶所接受，適用面最廣。
光譜法N2O4相當(dāng)水含量測試儀器的標(biāo)定是通過測量系列已知濃度的N2O4相當(dāng)水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測試波長(1470nm，下同)與參考波長(1315nm，下同)處的吸光度差、并對吸光度差與相當(dāng)水濃度進(jìn)行曲線擬合實現(xiàn)的；儀器校準(zhǔn)則是通過測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相當(dāng)水含量、并與標(biāo)準(zhǔn)值比對實現(xiàn)的。
N2O4相當(dāng)水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為一組標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對應(yīng)的含量范圍一般為0～0.4％，含量間隔一般為0.05％，密封包裝；使用時倒入密閉的專用比色皿，連同比色皿一同置于儀器樣品室。由于N2O4室溫下易揮發(fā)(沸點＜20℃)，遇水生成硝酸和亞硝酸，對操作過程和實驗條件極其敏感，極易因環(huán)境溫/濕度變化和操作者的熟練程度導(dǎo)致儀器標(biāo)定/校準(zhǔn)誤差，從而影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外N2O4產(chǎn)生的強(qiáng)烈的刺激性氣味和腐蝕性，極易造成環(huán)境污染，危害人體健康。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的不穩(wěn)定性及使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定/校準(zhǔn)測試儀器時存在的對環(huán)境和人員的危害，提供一種準(zhǔn)確、不產(chǎn)生污染和危害的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器標(biāo)定/校準(zhǔn)的方法。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，采用一組具有與N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試波長與參考波長處的吸光度差對應(yīng)的濾光片(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))代替現(xiàn)在使用的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按在用的方法對儀器進(jìn)行標(biāo)定/校準(zhǔn)。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由參考標(biāo)準(zhǔn)和測試標(biāo)準(zhǔn)組成。參考標(biāo)準(zhǔn)是一種在參考波長下具有特定吸光度值的濾光片或空白；測試標(biāo)準(zhǔn)是一組在測試波長下具有梯度吸光度值的濾光片，每一種測試標(biāo)準(zhǔn)在測試波長的吸光度值與參考標(biāo)準(zhǔn)在參考波長的吸光度值之差對應(yīng)不同的N2O4相當(dāng)水含量。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)根據(jù)參考標(biāo)準(zhǔn)在參考波長處的吸光度值A(chǔ)0及N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(相當(dāng)水含量為Ci)在測試波長和參考波長處的吸光度差(ΔAi)，確定測試標(biāo)準(zhǔn)在測試波長處的吸光度值(A0+ΔAi)，則該測試標(biāo)準(zhǔn)與參考標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)相當(dāng)水含量為Ci的N2O4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如圖1所示)。
以光程長度為Lr(0.1mm＜Lr＜20mm)的濾光片為參考標(biāo)準(zhǔn)，測試其在1315nm及1470nm波長處的吸光度值A(chǔ)0、A0′，則1470nm波長處吸光度值為A0+ΔAi的濾光片光程長度Lr為Li=ΔAi+A0A0′·Lr]]>式中Li--對應(yīng)相當(dāng)水含量為Ci的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度；ΔAi-相當(dāng)水含量為Ci的N2O4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測試波長與參考波長處的吸光度差；A0-參考標(biāo)準(zhǔn)在參考波長處的吸光度值；A0′-參考標(biāo)準(zhǔn)在測試波長處的吸光度值；Lr-參考標(biāo)準(zhǔn)的光程長度。
根據(jù)不同濃度的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試波長與參考波長的吸光度差，根據(jù)公式(2)計算測試標(biāo)準(zhǔn)濾光片的光程長度。
以空白為參比時，直接根據(jù)對應(yīng)的測試波長處的吸光度值計算測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的N2O4相當(dāng)水含量介于0～0.4％之間，相當(dāng)水含量間隔不大于0.05％，最優(yōu)可小于0.01％。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)選自中性暗色玻璃或石英玻璃等特種光學(xué)玻璃中的一種，按一般加工工藝制作。優(yōu)選中性暗色玻璃。
本發(fā)明涉及的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為一組鑲嵌在樣品架4上的濾光片3，樣品架4具有與儀器樣品池匹配的外形，濾光片3平行透光面與入射光方向垂直，一種結(jié)構(gòu)形式如附圖2所示。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用方法是采用由參考標(biāo)準(zhǔn)和測試標(biāo)準(zhǔn)組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按在用的方法對光譜法N2O4相當(dāng)水含量測量儀器進(jìn)行標(biāo)定/校準(zhǔn)。
本發(fā)明與現(xiàn)有N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比具有以下優(yōu)點及突出效果光學(xué)玻璃濾光片性能穩(wěn)定，以此為標(biāo)準(zhǔn)可以提高儀器的準(zhǔn)確度、有效避免原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對操作人員的危害及對環(huán)境的污染，同時降低儀器的標(biāo)定/校準(zhǔn)成本。
本發(fā)明涉及的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對加工精度要求相對較低，對在允許范圍內(nèi)出現(xiàn)加工偏差的測試標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)曲線擬合法或內(nèi)插法計算對應(yīng)的相當(dāng)水含量，有效減少損失。
本發(fā)明涉及的光譜法N2O4相當(dāng)水含量測試儀器標(biāo)定/校準(zhǔn)方法，通過采用濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替在用的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有效降低因N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征參數(shù)受環(huán)境條件影響程度，提高儀器的準(zhǔn)確性；采用標(biāo)準(zhǔn)濾光片代替N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實現(xiàn)以固態(tài)標(biāo)準(zhǔn)器代替腐蝕性液態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，降低環(huán)境污染和對操作人員的危害；采用標(biāo)準(zhǔn)濾光片代替N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有效降低儀器校準(zhǔn)操作周期，節(jié)省校準(zhǔn)時間兩倍以上。
四

附圖1本發(fā)明涉及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原理示意圖其中曲線1及曲線2分別為濃度為C1、C2的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)光譜曲線附圖2本發(fā)明涉及的一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)結(jié)構(gòu)其中3-濾光片4-樣品架五具體實施方式
下面結(jié)合實施例對發(fā)明內(nèi)容進(jìn)行進(jìn)一步說明，但不作為對發(fā)明內(nèi)容的限制。
實施例一以一組(9個)相當(dāng)水含量間隔為0.05％的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在測試波長(1470nm)與參考波長(1315nm)處的吸光度關(guān)系(Ci-ΔAi)為設(shè)計基準(zhǔn)，以光程長度(Lr)為2.0mm的中性暗色玻璃ZAB70為參考標(biāo)準(zhǔn)，該參考標(biāo)準(zhǔn)在1315nm及1470nm波長處的吸光度值分別為0.217、0.173，依據(jù)公式(1)計算對應(yīng)的相當(dāng)水含量的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度Li(如表1所示)。采用切割、粗磨、精磨、拋光等通用方法加工濾光片。
參考標(biāo)準(zhǔn)的光程長度分別為0.1mm、0.5mm、2.0mm、5.0mm、10.0mm、15.0mm、20.0mm時對應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度如表2所示。
表1不同相當(dāng)水含量的N2O4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度

表2不同參考標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度

參考標(biāo)準(zhǔn)為空白時，直接根據(jù)對應(yīng)的測試波長處的吸光度值計算測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度，如表3所示。
表3參考標(biāo)準(zhǔn)為空白時對應(yīng)的測試標(biāo)準(zhǔn)的光程長度

實施例二按實施例一加工的濾光片的光程不能完全對應(yīng)設(shè)計參數(shù)時，對N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試波長與參考波長的吸光度差與濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合，得到Ci與ΔAi的線性關(guān)系。
Ci＝0.9218*ΔAi-0.0234(2)根據(jù)公式(2)、公式(1)及曲線擬合殘差，確定某一光程的濾光片對應(yīng)的相當(dāng)水含量，如表4所示。
表4不同光程的測試標(biāo)準(zhǔn)(ZAB70)對應(yīng)的N2O4相當(dāng)水濃度(Lr＝2.0mm)

實施例三采用鍍膜工藝，以石英為基片，以參考波長處特定吸光度值的濾光片為參考標(biāo)準(zhǔn)(假設(shè)A0＝1.0)，設(shè)計測試波長處相應(yīng)的吸光度值(A0+ΔAi)的測試標(biāo)準(zhǔn)，則與相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相當(dāng)水含量相對應(yīng)，如表5所示。
表5測試波長處吸光度值與N2O4相當(dāng)水含量的對應(yīng)關(guān)系

如不能得到表5中所述的吸光度值，根據(jù)內(nèi)插法或曲線擬合確定對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相當(dāng)水含量，如表6所示。
表6測試波長處吸光度值與N2O4相當(dāng)水含量的對應(yīng)關(guān)系

實施例四為保證濾光片及參考標(biāo)準(zhǔn)的透光面與光路垂直，制作結(jié)構(gòu)如圖2所示的定位架4，定位架4為長方體結(jié)構(gòu)，與儀器樣品室匹配，定位架4的外形尺寸為12.7mm(寬)×54.0mm(高)，根據(jù)濾光片的光程長度，定位架4的厚度介于12.7mm～35.0mm之間，濾光片3嵌入定位架4，并使其透光面與入射光垂直，入射光的方向如箭頭所示。
權(quán)利要求
1一種N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是它由參考標(biāo)準(zhǔn)和測試標(biāo)準(zhǔn)組成，參考標(biāo)準(zhǔn)是一種在參考波長下具有特定吸光度值的濾光片，測試標(biāo)準(zhǔn)是一組在測試波長下具有梯度吸光度值的濾光片，每一種測試標(biāo)準(zhǔn)在測試波長的吸光度值與參考標(biāo)準(zhǔn)在參考波長的吸光度值之差對應(yīng)不同的N2O4相當(dāng)水含量。
2權(quán)利要求1所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是參考標(biāo)準(zhǔn)為中性暗色玻璃濾光片、石英玻璃濾光片或空白中的一種。
3權(quán)利要求2所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是參考標(biāo)準(zhǔn)為光程長度為0.1mm～20mm的中性暗色玻璃濾光片。
4權(quán)利要求1所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是對應(yīng)的N2O4相當(dāng)水含量介于0～0.4％之間，相當(dāng)水含量間隔不大于0.05％。
5權(quán)利要求1所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是測試標(biāo)準(zhǔn)選自中性暗色玻璃濾光片、石英玻璃濾光片中的一種。
6權(quán)利要求5所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是測試標(biāo)準(zhǔn)為中性暗色玻璃濾光片。
7權(quán)利要求1所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特征是濾光片(3)鑲嵌在具有與儀器樣品池外形匹配的樣品架(4)上，濾光片平行透光面與入射光方向垂直。
8權(quán)利要求1所述的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用方法，其特征是采用由參考標(biāo)準(zhǔn)和測試標(biāo)準(zhǔn)組成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替現(xiàn)在使用的N2O4相當(dāng)水含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按在用的方法對光譜法N2O4相當(dāng)水含量測量儀器進(jìn)行標(biāo)定/校準(zhǔn)。
全文摘要
一種N
文檔編號G01N21/01GK101034055SQ20071001401
公開日2007年9月12日 申請日期2007年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月23日
發(fā)明者潘忠泉, 張國民, 張蕾, 張學(xué)范, 張國峰 申請人:中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所